Fuente: Laboratorio del Dr. Philip Miller, Imperial College de Londres

Muchos experimentos químicos requieren temperaturas elevadas antes de cualquier reacción se observa, sin embargo soluciones de reactivos de calefacción pueden conducir a pérdida de reactivos y disolvente por evaporación si sus puntos de ebullición son suficientemente bajos. Con el fin de no garantizar la pérdida de reactivo o disolvente, se utiliza un sistema de reflujo para condensar cualquier vapores producidos en la calefacción y volver estos condensados al recipiente de reacción.

A reflux system is normally operated using a vertical connection of a water-cooled-glass column (reflux condenser) to the outlet of the reaction vessel. This piece of glassware consists of a jacketed column with water inlet and outlet ports that allow cold tap water to flow through the outer jacket, while reaction vapors are forced through the inner column. The flowing cold water ensures these vapors are condensed on the walls of the inner column and gravity will return these condensates to the reaction vessel. Once a steady reflux has been reached a constant drip of fluid back to the reaction solution should be established. In this fashion, reactions can be left indefinitely without ever needing more solvent to be added.  This video will explain the process of connecting the glassware and establishing a steady reflux.

1. preparación de la cristalería

1. Garantizar que la cristalería esté libre de contaminantes químicos y eventualmente de la humedad permitiendo al calor en un horno a 100 ° C durante aproximadamente 30 minutos.
2. Una vez fríos, asegúrese de todas las juntas de vidrio esmerilado con un seco o acetona libre de contaminantes empapado limpieza tejido especialmente diseñado para aplicaciones de laboratorio.
3. Después de disolución de regentes en un solvente adecuado en una vasija de reacción apropiada (normalmente un matraz de fondo redondo) y agregar una barra agitadora por imán, conecte el recipiente de reflujo condensador y reacción a través de la Junta de vidrio esmerilado.  Coloque un clip de Keck en la articulación.
4. Fije el tubo de un grifo de agua fría a la entrada de más abajo del condensador de reflujo y otra pieza de tubería de la toma de la parte superior a un fregadero. Inicio agua fría que fluye a través de la chaqueta externa del condensador en tal una tasa que no llene el fregadero.

2. calefacción de reactantes

1. Usando un agitador de placa calefactora, sumergir el recipiente de la reacción en un baño de calor (aceite o agua) hasta que el nivel del baño está justo por encima del nivel de la solución dentro de la vasija y sostenga en su lugar utilizando un soporte de anillo, abrazadera y jefe.
2. Inicio de revolvimiento de la reacción. Calentar el baño a unos 15 ° C sobre la temperatura de ebullición del solvente. Una vez alcanzado el equilibrio entre la evaporación y la condensación un goteo constante de disolvente condensado comenzará a volver a caer en el recipiente de la reacción de la columna de condensador.

3. Desmontar el aparato

1. Una vez transcurrido el tiempo deseado retirar el aparato de buque/reflujo la reacción del baño por la sujeción más arriba el soporte de anillo.
2. Permitir que el agua siga fluyendo a través del condensador de reflujo, hasta que la solución alcance temperatura ambiente.
3. El flujo de agua y desconecte el condensador del recipiente de la reacción.
4. Vacíe toda el agua en el condensador en el fregadero y retire la tubería de entrada y salida.

Los resultados se observan después de caracterización espectroscópica de la solución resultante, como los dos reactivos ahora deberían haber reaccionado para formar un nuevo producto. Por lo general, se requerirá diferentes estrategias de purificación para separar el producto deseado en reacciones secundarias no deseadas.

En este ejemplo, se ha producido una reacción de transesterificación entre el dimetil tereftalato (DMT) y etilenglicol para permitirse el lujo de bis(2-hydroxyethyl) tereftalato y metanol (esquema 1). El solvente temperatura va a ser el metanol que produce (b.p. 65 ° C). Después de calentar el material inicial (Figura 1) bajo reflujo durante 45 min, espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) puede utilizarse para asegurar la formación de producto, como se muestra en la figura 2.

Esquema 1. Reacción de transesterificación entre el dimetil tereftalato y glicol de etileno.

Figura 1. ¹ Espectro de RMN de H de material de partida: dimetil tereftalato (DMT).

Figura 2. ¹ Espectro de RMN de H de producto: tereftalato de bis(2-hydroxyethyl).

Realizar reacciones bajo reflujo es una técnica importante para entender. Además de proporcionar un sistema por el que los reactivos volátiles y disolventes son reciclados, también permite control fino de la temperatura de reacción, como esto será constante en el punto de ebullición del disolvente elegido. Cuidadosa selección de solvente, uno puede controlar la temperatura dentro de un margen muy estrecho.

Las técnicas más avanzadas pueden utilizar temperatura solventes para realizar la purificación sofisticadas técnicas como extracciones Soxhlet o destilación fraccionada. Después de que se utilizan industrialmente a gran escala, por ejemplo en refinerías de petróleo con el fin de separar el crudo en diferentes fracciones de gasolina de diferentes puntos de ebullición.

1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).