Fonte: Laboratorio del Dr. Philip Miller — Imperial College London

Molti esperimenti chimici richiedono temperature elevate prima di osservare qualsiasi reazione, tuttavia le soluzioni riscaldanti dei reagenti possono portare alla perdita di reagenti e / o solventi per evaporazione se i loro punti di ebollizione sono sufficientemente bassi. Al fine di garantire che non vi siano perdite di reagenti o solventi, viene utilizzato un sistema di reflusso per condensare eventuali vapori prodotti dal riscaldamento e restituire questi condensati al recipiente di reazione.

Un sistema di reflusso viene normalmente azionato utilizzando un collegamento verticale di una colonna di vetro raffreddato ad acqua (condensatore a riflusso) all'uscita del recipiente di reazione. Questo pezzo di vetro è costituito da una colonna rivestita con porte di ingresso e uscita dell'acqua che consentono all'acqua fredda del rubinetto di fluire attraverso la camicia esterna, mentre i vapori di reazione sono forzati attraverso la colonna interna. L'acqua fredda che scorre assicura che questi vapori siano condensati sulle pareti della colonna interna e la gravità restituirà questi condensati al recipiente di reazione. Una volta raggiunto un reflusso costante, deve essere stabilita una goccia costante di liquido verso la soluzione di reazione. In questo modo, le reazioni possono essere lasciate indefinitamente senza mai aver bisogno di più solvente da aggiungere.  Questo video spiegherà il processo di collegamento della vetreria e la creazione di un riflusso costante.

1. Preparazione di oggetti in vetro

1. Assicurarsi che la vetreria sia priva di contaminanti chimici e, se necessario, di umidità lasciando riscaldare in un forno a 100 °C per circa 30 minuti.
2. Una volta raffreddati, assicurarsi che tutti i giunti in vetro scomato siano privi di contaminanti utilizzando un tessuto detergente asciutto o imbevuto di acetone appositamente realizzato per applicazioni di laboratorio.
3. Dopo aver sciolto i reggenti in un solvente adatto in un recipiente di reazione appropriato (in genere un pallone a fondo tondo) e aver aggiunto una barra agitatrice magnetica, collegare il condensatore a riflusso e il recipiente di reazione tramite il giunto di vetro sradicato.  Attaccare una clip Keck al giunto.
4. Fissare il tubo da un rubinetto dell'acqua fredda all'ingresso più basso del condensatore a riflusso e un altro pezzo di tubo dall'uscita più in alto a un lavandino. Iniziare a far scorrere l'acqua fredda attraverso la camicia esterna del condensatore a una velocità tale che il lavandino non si riempia eccessivamente.

2. Riscaldamento dei reagenti

1. Utilizzando un agitatore a piastra calda, immergere il recipiente di reazione in un bagno di riscaldamento (olio o acqua) fino a quando il livello del bagno è appena sopra il livello della soluzione all'interno del recipiente e tenere in posizione utilizzando un supporto ad anello, un morsetto e una prostra.
2. Inizia a mescolare la reazione. Riscaldare il bagno a circa 15 °C oltre il punto di ebollizione del solvente. Una volta raggiunto l'equilibrio tra evaporazione e condensazione, una goccia costante di solvente condensato inizierà a ricadere nel recipiente di reazione dalla colonna del condensatore.

3. Smantellamento dell'apparato

1. Una volta trascorso il tempo desiderato, rimuovere il recipiente di reazione/l'apparato di reflusso dal bagno bloccandolo più in alto sul supporto dell'anello.
2. Lasciare che l'acqua continui a scorrere attraverso il condensatore a riflusso fino a quando la soluzione non ha raggiunto la temperatura ambiente.
3. Spegnere il flusso d'acqua e scollegare il condensatore dal recipiente di reazione.
4. Svuotare l'acqua rimanente nel condensatore nel lavandino e rimuovere il tubo dall'ingresso e dall'uscita.

Il risultato può essere osservato dopo la caratterizzazione spettroscopica della soluzione risultante, poiché i due reagenti avrebbero dovuto ora reagire per formare un nuovo prodotto. In genere, saranno necessarie varie strategie di purificazione per separare il prodotto desiderato da reazioni collaterali indesiderate.

In questo esempio, si è verificata una reazione di transesterificazione tra dimetilreftalato (DMT) e glicole etilenico per consentire il bis (2-idrossietil) tereftalato e metanolo (Schema 1). Il solvente reflusso sarà il metanolo che viene prodotto (b.p. 65 °C). Dopo aver riscaldato il materiale di partenza (Figura 1) sotto reflusso per 45 minuti, la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR) può essere utilizzata per garantire la formazione del prodotto, come mostrato nella Figura 2.

Schema 1. Reazione di transesterificazione tra dimetilreftalato e glicole etilenico.

Figura 1. ¹ Spettro H NMR del materiale di partenza: dimetilftalato (DMT).

Figura 2. ¹ H NMR spettro del prodotto: bis(2-idrossietil) tereftalato.

Eseguire reazioni sotto reflusso è una tecnica importante da capire. Oltre a fornire un sistema in cui solvente e reagenti volatili vengono riciclati, consente anche un controllo fine della temperatura di reazione, in quanto questa sarà mantenuta costante nel punto di ebollizione del solvente scelto. Con un'attenta scelta del solvente, è possibile controllare la temperatura all'interno di un intervallo molto ristretto.

Le tecniche più avanzate possono utilizzare solventi a riflusso per eseguire sofisticate tecniche di purificazione come estrazioni Soxhlet o distillazione frazionata. L'ultima delle quali viene utilizzata industrialmente su vasta scala, ad esempio nelle raffinerie di petrolio per separare il petrolio greggio in varie frazioni di petrolio di diversi punti di ebollizione.

1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).