资料来源: 实验室的菲利普 · 米勒博士 — — 伦敦大学帝国学院
许多化学实验要求温度升高之前任何反应观察,然而加热解的反应物导致损失的反应物和/或溶剂通过蒸发其沸点是否足够低。为了确保不丢失的反应物或溶剂,回流系统用于凝结加热产生任何蒸气并返回这些凝聚到反应容器。
回流系统要正常运行使用水冷玻璃柱 (回流冷凝器) 垂直连接至电源插座的反应容器。这块玻璃器皿包括套管柱的水入口和出口端口,使冷自来水流过外套,虽然反应蒸气被迫通过内层的列。流动的冷水确保这些蒸汽凝于内层的列的墙壁和重力将返回这些凝聚到反应容器。一旦已达到稳定的回流应建立反应液流体回不断滴。以这种方式,不需要更多的溶剂要添加可以无限期地离开反应。 这个视频会解释连接玻璃器皿和建立稳定的回流的过程。
1.编制的玻璃器皿
2.加热反应物
3.拆除设备
结果可以观察后由此产生的解决方案,光谱表征,现在应该有两种试剂反应形成一种新产品。通常情况下,各种纯化战略将需要分开不良的副反应所需的产品。
在此示例中,对苯二甲酸二甲酯 (DMT) 和乙二醇之间的酯交换反应发生起 bis(2-hydroxyethyl) 聚对苯二甲酸和甲醇 (方案 1)。回流的溶剂将正在甲醇生产 (传呼机的 65 ° C)。加热回流 45 分钟起始材料(图 1)后, 核磁共振 (NMR) 技术可以用于确保产品形成,如图 2所示。
方案 1。对苯二甲酸二甲酯和乙二醇之间的酯交换反应。
图 1。1H 核磁共振谱的起始原料: 对苯二甲酸二甲酯 (DMT)。
图 2。1H 核磁共振谱的产品: bis(2-hydroxyethyl) 聚对苯二甲酸。
执行下回流反应是一种重要的技术了解。除了提供藉以溶剂和挥发性试剂是回收系统,它还允许精细控制反应温度,因为这将举行恒定在所选溶剂的沸点。通过仔细选择溶剂,人可以控制在一个非常狭窄的范围内温度。
更先进的技术可以利用回流的溶剂来执行复杂的纯化技术,如 soxhlet 或分馏。后者用于工业规模巨大,例如中石油炼油厂以分成不同沸点的各种汽油馏分的原油。
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