Sign In

הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות

Overview

מקור: המעבדה של ד"ר פיליפ מילר — אימפריאל קולג ' בלונדון

ניסויים כימיים רבים דורשים טמפרטורות גבוהות לפני כל תגובה נצפתה, אולם פתרונות חימום של מגיבים יכול להוביל לאובדן מגיבים ו /או ממס באמצעות אידוי אם נקודות הרתיחה שלהם נמוכות מספיק. על מנת להבטיח שאין אובדן של מגיבים או ממס, מערכת reflux משמש על מנת לדחוס את כל האדים המיוצרים על חימום ולהחזיר את ה עיבויים אלה לכלי התגובה.

Principles

מערכת ריפלוקס מופעלת בדרך כלל באמצעות חיבור אנכי של עמוד זכוכית מקורר מים (מחזק ריפלוקס) לשקע של כלי התגובה. פיסת זכוכית זו מורכבת מעמוד מכוסה עם יציאות מפרצון מים ושקע המאפשרות למי ברז קרים לזרום דרך הז'קט החיצוני, בעוד אדי תגובה נאלצים לעבור דרך העמוד הפנימי. המים הקרים הזורמים מבטיחים שהאדים האלה יתכוו על קירות העמוד הפנימי וכוח המשיכה יחזיר את ה עיבויים אלה לכלי התגובה. לאחר reflux יציב הגיע טפטוף מתמיד של נוזל בחזרה לפתרון התגובה צריך להיות הוקם. בצורה זו, תגובות ניתן להשאיר ללא הגבלת זמן מבלי להזדקק ממס יותר להוסיף.  וידאו זה יסביר את התהליך של חיבור כלי הזכוכית והקמת ריפלוקס יציב.

Procedure

1. הכנת כלי זכוכית

  1. ודא כלי זכוכית הוא ללא מזהמים כימיים ואם יש צורך בלחות על ידי מתן אפשרות לחמם בתנור ב 100 °C (50 °F) במשך כ 30 דקות.
  2. לאחר הקירור, ודאו שכל מפרקי הזכוכית הטחונים הם ללא זיהום באמצעות רקמת ניקוי יבשה או אצטון ספוגה במיוחד עבור יישומי מעבדה.
  3. לאחר המסת חברי הורים בממס מתאים בכלי תגובה מתאים (בדרך כלל בקבוקון עגול) והוספת מוט stirrer מגנטי, חבר את מחזק ריפלוקס וכלי התגובה דרך מפרק הזכוכית הקרקעית.  צרף קליפ קק למפרק.
  4. חברו צינורות מברז מים קרים למפרצון התחתון ביותר של מכנס ריפלוקס ועוד פיסת אבובים מהשקע העליון לכיור. התחל להזרים מים קרים דרך הז'קט החיצוני של המחזק בקצב כזה שהכיור לא ממלא יתר על המידה.

2. חימום מגיבים

  1. באמצעות מערבל כיריים, להטביע את כלי התגובה לתוך אמבט חימום (שמן או מים) עד שרמת האמבטיה היא רק מעל רמת הפתרון בתוך הכלי ולהחזיק במקום באמצעות מעמד טבעת, מהדק, ובוס.
  2. תתחיל לערבב את התגובה. מחממים את האמבטיה לכ -15 מעלות צלזיוס מעל נקודת הרתיחה של הממס. ברגע שיווי המשקל בין אידוי עיבוי הגיע טפטוף קבוע של ממס מרוכז יתחיל ליפול בחזרה לתוך כלי התגובה מעמוד המרוכז.

3. פירוק המנגנון

  1. לאחר הזמן הרצוי עבר להסיר את כלי התגובה / מנגנון ריפלוקס מן האמבטיה על ידי הידוק זה גבוה יותר במעלה עמדת הטבעת.
  2. אפשר למים להמשיך לזרום דרך מדחה ריפלוקס עד שהפתרון יגיע לטמפרטורת החדר.
  3. לכבות את זרימת המים ולנתק את המגדה מכלי התגובה.
  4. רוקנו את כל המים הנותרים במדחה לתוך הכיור והוציאו צינורות מפרצון ושקע.
Results

התוצאה ניתן לראות לאחר אפיון ספקטרוסקופי של הפתרון המתקבל, כמו שני ריאגנטים היו צריכים עכשיו להגיב כדי ליצור מוצר חדש. בדרך כלל, אסטרטגיות טיהור שונות יידרשו כדי להפריד את המוצר הרצוי מתגובות צד לא רצויות.

בדוגמה זו, תגובת טרנססטרציה בין דימתיל טרפתלט (DMT) ואתילן גליקול התרחשה להרשות לעצמה ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט ומתנול(תוכנית 1). הממס refluxing יהיה מתנול המיוצר (b.p. 65 °C (65 °F). לאחר חימום החומר ההתחלתי (איור 1) תחת ריפלוקס למשך 45 דקות, ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR) יכולה לשמש להבטחת היווצרות המוצר, כפי שמוצג באיור 2.

Scheme 1
מזימה 1. תגובת טרנססטרציה בין דימתיל טרפתלט ואתילן גליקול.

Figure 1
איור 1. 1 ספקטרום H NMR של חומר התחלתי: דימתיל טרפטלט (DMT).

Figure 2
איור 2. 1 ספקטרום H NMR של המוצר: ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט.

Application and Summary

ביצוע תגובות תחת ריפלוקס היא טכניקה חשובה להבנה. מלבד מתן מערכת לפיה reagents ממס ונדיף ממוחזרים, זה גם מאפשר שליטה עדינה של טמפרטורת התגובה, כמו זה יהיה מוחזק קבוע בנקודת הרתיחה של הממס הנבחר. על ידי בחירה זהירה של ממס, אפשר לשלוט בטמפרטורה בטווח צר מאוד.

טכניקות מתקדמות יותר יכולות להשתמש בממסים refluxing כדי לבצע טכניקות טיהור מתוחכמות כגון עקירות Soxhlet או זיקוק שברים. מאוחר יותר משמש תעשייתי בקנה מידה עצום, למשל בבתי זיקוק לנפט על מנת להפריד נפט גולמי לשברירי דלק שונים של נקודות רתיחה שונות.

References
  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).
Tags

Skip to...

0:00

Overview

1:02

Principles of Reflux

2:28

Preparation of Reflux Glassware

3:49

Heating of Reactants

5:43

Applications

7:27

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות

Organic Chemistry

166.3K Views

article

מבוא קטליזה

Organic Chemistry

34.1K Views

article

ביצוע תגובות מתחת לטמפרטורת החדר

Organic Chemistry

70.3K Views

article

העברת קווי שלנק של ממיסים

Organic Chemistry

41.5K Views

article

דיית נוזלים עם רכיבה על אופניים להפשרת משאבת הקפאה

Organic Chemistry

55.9K Views

article

הכנת ריאגנטים וציוד נטולי מים

Organic Chemistry

79.1K Views

article

טיהור תרכובות על ידי תיקון

Organic Chemistry

705.3K Views

article

הפרדת תערובות באמצעות משקעים

Organic Chemistry

157.2K Views

article

מיצוי נוזלי מוצק

Organic Chemistry

237.1K Views

article

אידוי סיבובי להסרת ממס

Organic Chemistry

212.3K Views

article

זיקוק שברים

Organic Chemistry

332.8K Views

article

גידול גבישים לניתוח עקיפה של קרני רנטגן

Organic Chemistry

32.3K Views

article

Performing 1D Thin Layer Chromatography

Organic Chemistry

288.4K Views

article

כרומטוגרפיה של עמודה

Organic Chemistry

358.4K Views

article

ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR)

Organic Chemistry

246.7K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved