מקור: המעבדה של ד"ר פיליפ מילר — אימפריאל קולג ' בלונדון
ניסויים כימיים רבים דורשים טמפרטורות גבוהות לפני כל תגובה נצפתה, אולם פתרונות חימום של מגיבים יכול להוביל לאובדן מגיבים ו /או ממס באמצעות אידוי אם נקודות הרתיחה שלהם נמוכות מספיק. על מנת להבטיח שאין אובדן של מגיבים או ממס, מערכת reflux משמש על מנת לדחוס את כל האדים המיוצרים על חימום ולהחזיר את ה עיבויים אלה לכלי התגובה.
מערכת ריפלוקס מופעלת בדרך כלל באמצעות חיבור אנכי של עמוד זכוכית מקורר מים (מחזק ריפלוקס) לשקע של כלי התגובה. פיסת זכוכית זו מורכבת מעמוד מכוסה עם יציאות מפרצון מים ושקע המאפשרות למי ברז קרים לזרום דרך הז'קט החיצוני, בעוד אדי תגובה נאלצים לעבור דרך העמוד הפנימי. המים הקרים הזורמים מבטיחים שהאדים האלה יתכוו על קירות העמוד הפנימי וכוח המשיכה יחזיר את ה עיבויים אלה לכלי התגובה. לאחר reflux יציב הגיע טפטוף מתמיד של נוזל בחזרה לפתרון התגובה צריך להיות הוקם. בצורה זו, תגובות ניתן להשאיר ללא הגבלת זמן מבלי להזדקק ממס יותר להוסיף. וידאו זה יסביר את התהליך של חיבור כלי הזכוכית והקמת ריפלוקס יציב.
1. הכנת כלי זכוכית
2. חימום מגיבים
3. פירוק המנגנון
התוצאה ניתן לראות לאחר אפיון ספקטרוסקופי של הפתרון המתקבל, כמו שני ריאגנטים היו צריכים עכשיו להגיב כדי ליצור מוצר חדש. בדרך כלל, אסטרטגיות טיהור שונות יידרשו כדי להפריד את המוצר הרצוי מתגובות צד לא רצויות.
בדוגמה זו, תגובת טרנססטרציה בין דימתיל טרפתלט (DMT) ואתילן גליקול התרחשה להרשות לעצמה ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט ומתנול(תוכנית 1). הממס refluxing יהיה מתנול המיוצר (b.p. 65 °C (65 °F). לאחר חימום החומר ההתחלתי (איור 1) תחת ריפלוקס למשך 45 דקות, ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR) יכולה לשמש להבטחת היווצרות המוצר, כפי שמוצג באיור 2.
מזימה 1. תגובת טרנססטרציה בין דימתיל טרפתלט ואתילן גליקול.
איור 1. 1 ספקטרום H NMR של חומר התחלתי: דימתיל טרפטלט (DMT).
איור 2. 1 ספקטרום H NMR של המוצר: ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט.
ביצוע תגובות תחת ריפלוקס היא טכניקה חשובה להבנה. מלבד מתן מערכת לפיה reagents ממס ונדיף ממוחזרים, זה גם מאפשר שליטה עדינה של טמפרטורת התגובה, כמו זה יהיה מוחזק קבוע בנקודת הרתיחה של הממס הנבחר. על ידי בחירה זהירה של ממס, אפשר לשלוט בטמפרטורה בטווח צר מאוד.
טכניקות מתקדמות יותר יכולות להשתמש בממסים refluxing כדי לבצע טכניקות טיהור מתוחכמות כגון עקירות Soxhlet או זיקוק שברים. מאוחר יותר משמש תעשייתי בקנה מידה עצום, למשל בבתי זיקוק לנפט על מנת להפריד נפט גולמי לשברירי דלק שונים של נקודות רתיחה שונות.
Skip to...
Videos from this collection:
Now Playing
Organic Chemistry
166.3K Views
Organic Chemistry
34.1K Views
Organic Chemistry
70.3K Views
Organic Chemistry
41.5K Views
Organic Chemistry
55.9K Views
Organic Chemistry
79.1K Views
Organic Chemistry
705.3K Views
Organic Chemistry
157.2K Views
Organic Chemistry
237.1K Views
Organic Chemistry
212.3K Views
Organic Chemistry
332.8K Views
Organic Chemistry
32.3K Views
Organic Chemistry
288.4K Views
Organic Chemistry
358.4K Views
Organic Chemistry
246.7K Views
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved