ソース: フィリップ ・ ミラー博士講座-インペリアル ・ カレッジ ・ ロンドン

多くの化学実験前に任意の反応を観察すると、しかし反応物溶液を加熱消失につながる反応および/または溶媒の蒸発によってその沸点が十分に低い場合は高温が必要です。反応や溶剤の損失を防ぐため、するために還流システム、加熱で生成される任意の蒸気を凝縮して、反応容器にこれらの凝縮体を返すために使用されます。

還流システムは通常反作用の容器の出口に水冷却ガラス列 (還流冷却器) の垂直接続を使用して作動します。ガラスのこの作品は、ジャケット水入口と出口ポートが反応蒸気が内側の列を強制している間外側のジャケットを流れる冷たい水道水を許可する列で構成されます。冷たい水の流れにより内側の列の壁にこれらの蒸気が凝縮されて、重力は、反応容器にこれらの凝縮に戻ります。一度安定した逆流が達している反応液に再び液体の定数を点滴が確立されます。この方法で、今まで追加するより多くの溶媒を必要とせず無期限の反応を除外できます。 このビデオは、ガラスを接続し安定した逆流を確立するプロセスを説明します。

1. ガラスの作製

1. ガラスは化学汚染物質の自由を確保する約 30 分の 100 ° C のオーブンで加熱することにより水分の必要な場合。
2. いったん冷却、すべての地面のガラスの接合部が汚染無料ドライまたはアセトンを使用して浸漬洗浄組織研究室用に特別に作られたを確認します。
3. リージェンツ ・適切な反応容器 (通常丸底フラスコ) で適切な溶媒中での溶解、磁気スターラー バーを追加して後に、、地面のガラス ジョイントを介して還流凝縮器及び反応容器を接続します。 ケック クリップをジョイントに接続します。
4. シンクの一番出口から還流凝縮器及びチューブの別の部分の一番入口に冷水の蛇口からチューブを取り付けます。このようなコンデンサーの外側のジャケットを開始流れる冷水シンクは入れすぎないではない速度。

2. 反応の加熱

1. (オイルか水) 熱浴に反作用の容器を沈めるホット プレート攪拌機を使用してお風呂のレベルが容器とホールド リング スタンドを使用する場所に内溶液のレベルのすぐ上まで、クランプと上司します。
2. 攪拌反応を開始します。約 15 ° C、溶媒の沸点以上に風呂を沸かします。蒸発と凝縮間の平衡に達している凝縮した溶媒を着実に点滴反応容器に堕ちてゆくコンデンサー列から開始されます。

3. 解体装置

1. 希望の時間が経過した後、リング スタンドを高いにそれをクランプで風呂から反応容器/還流装置を削除します。
2. ソリューションが部屋の温度に達するまでに還流冷却器を貫流し続けるために水を許可します。
3. 水の流れの電源を切り、反応容器からコンデンサーを外します。
4. シンクにコンデンサーで残りの水を空に、入口と出口からチューブを取り外します。

結果は、フォーム新製品に 2 つの試薬が反応している今、分光結果のソリューションの後観察できます。通常、さまざまな浄化方法は、望ましくない副反応から目的の製品を分離する必要があります。

この例では、bis(2-hydroxyethyl) テレフタル酸とメタノール (方式 1) 余裕 (DMT) テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールとのエステル交換反応が発生しました。還流の溶媒はメタノール生産 (b. p. 65 ° C) になります。45 分間還流下で開始材料(図 1)を加熱後、図 2に示すように、製品の形成を確保するため核磁気共鳴 (NMR) 分光法を使用できます。

方式 1。テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールとのエステル交換反応。

図 1。¹開始材料の H-NMR スペクトル: テレフタル酸ジメチル (DMT)。

図 2。¹製品の H-NMR スペクトル: bis(2-hydroxyethyl) ポリエチレンテレフタ レート。

還流下で反応を行うを理解する重要なテクニックです。、溶剤揮発性試薬がリサイクルされるというシステムを提供することから離れてそれも細かく制御できます反応温度のこれは定数選択された溶媒の沸点で開催されます。溶媒の注意深い選択によって非常に狭い範囲内で温度を制御できます。

高度なテクニックは、ソックスレー抽出または分留など高度な精製技術を披露する還流溶剤を利用できます。これの後では工業的に使用異なる沸点の様々 なガソリン留分に原油を分離するために石油精製所で、例えば、巨大な規模で。

1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).