Rimozione dei solventi con evaporatore rotante

Fonte: Dr. Melanie Pribisko Yen e Grace Tang — California Institute of Technology

L'evaporazione rotativa è una tecnica più comunemente utilizzata in chimica organica per rimuovere un solvente da un composto di interesse con punto di ebollizione più elevato. L'evaporatore rotativo, o "rotovap", fu inventato nel 1950 dal chimico Lyman C. Craig. L'uso principale di un rotovap è quello di asciugare e purificare i campioni per le applicazioni a valle. La sua velocità e capacità di gestire grandi volumi di solvente rendono l'evaporazione rotativa un metodo preferito di rimozione del solvente in molti laboratori, specialmente nei casi che coinvolgono solventi a basso punto di ebollizione.

La roto-evaporazione richiede la rotazione meccanica di un pallone sotto vuoto. La rotazione del pallone aumenta la superficie del solvente da rimuovere, aumentando la velocità di evaporazione e riducendo il rischio di "urto": quando una grande sacca di vapore di solvente si forma rapidamente e sposta il liquido circostante. Il vuoto riduce il punto di ebollizione del solvente, oltre a fornire un mezzo per separare il solvente dal composto di interesse.

Questo video spiegherà il processo di evaporazione rotativa, compresi i componenti chiave di un evaporatore rotativo, o "rotovap". Verranno presentati consigli per i solventi organici più comuni e considerazioni cruciali sulla sicurezza.

1. Configurazione

1. Versare la miscela di solvente e composto desiderato in un pallone a fondo tondo. I migliori risultati si ottengono quando il pallone viene riempito meno della metà della soluzione.
2. Riempi le trappole fredde rotovap con ghiaccio secco.
3. Attaccare una "trappola d'urto" di vetro che impedisce a qualsiasi soluzione di entrare nella parte principale del rotovap. Sicuro con una clip Keck.
4. Con una clip Keck collegare il pallone e la trappola bump alla parte adattatore del rotoe evaporatore.
5. Abbassare il pallone a bagnomaria. Questo aiuta a prevenire la disconnessione del pallone.

2. Funzionamento dell'evaporatore rotante

1. Avviare la rotazione. Velocità diverse sono preferibili per volumi diversi.
2. Inizia lentamente ad aumentare il vuoto. Il vuoto è alla giusta forza quando: 1) la condensazione del solvente può essere vista sul dito freddo o nel pallone ricevente, o 2) il solvente inizia a bollire.
3. Accendere il fuoco per il bagno d'acqua. Ricordiamo dalla chimica generale che il vuoto riduce il punto di ebollizione del solvente, quindi è necessaria una temperatura significativamente più bassa per evaporare il solvente usando un rotovap rispetto a STP.
4. Regolare l'impostazione del vuoto in base alle esigenze.
5. Quando tutto il solvente è stato rimosso, spegnere il vuoto e riportare il pallone alla pressione atmosferica.
6. Interrompere la rotazione.
7. Sollevare il pallone dal bagno.
8. Rimuovere il pallone dall'adattatore.
9. Se c'è più solvente da rimuovere può essere aggiunto allo stesso pallone e la procedura viene ripetuta. Ricordarsi di svuotare il pallone ricevente al termine dell'evaporazione.

L'evaporazione rotativa può essere utilizzata per separare il solvente da molti materiali organici, inorganici e polimerici. È fondamentale che il composto desiderato abbia un punto di ebollizione inferiore rispetto al solvente e che il composto non formi un azeotropo con il solvente. Se queste condizioni sono vere, l'evaporazione rotativa può essere una tecnica molto efficace per separare il solvente dal composto di interesse. I solventi a bassa ebollizione funzionano meglio, tuttavia, l'evaporazione rotativa è comunemente usata per rimuovere l'acqua. Solventi ad alta ebollizione come DMF e DMSO sono più facilmente rimossi utilizzando altre tecniche come la liofilizzazione, tuttavia, con un'ottima pompa per vuoto, possono essere rimossi utilizzando l'evaporazione rotativa.