Method Article
여기, 선물이 다른 열 분해 모드 수정 뒤에 화학 활성화 하 여 바이오 매스 로부터 질소/산소 듀얼 실수로 mesoporous 탄소를 합성 하는 프로토콜. 전자 레인지 열 분해 동시에 탄소에 더 많은 질소와 산소 기능 그룹을 소개 하는 후속 수정 과정 혜택을 설명 합니다.
바이오 매스 기반 mesoporous 합성을 위한 환경 친화적인 기술 활성화와 높은 질소-탄소/Cu(II)에 대 한 흡착 산소 킬레이트 화 제안. 인산의 산 성 임신 사탕수수는 전조로 이용 된다. Pyrolyze 전조, 두 개의 별도 난방 모드 사용: 열 분해 및 기존의 전기 난방 열 분해 전자 레인지. 결과 사탕수수에서 파생 된 탄소 샘플 nitrification 및 감소 수정 수정 됩니다. 질소 (N) 산소 (O) 기능 그룹은 동시에 강화 complexing 및 이온 교환에 의해 Cu(II)의 그것의 흡착 활성 탄의 표면에 도입 /. 특성화 및 구리 흡착 실험 4 준비 탄소 샘플의 물리 화학적 특성을 조사 하 고 난방 방법을 호의 N/O 기능 그룹의도 핑에 대 한 후속 수정 결정 수행 됩니다. 이 기술에서는, 질소 흡착, 푸리에 변환 적외선 분광학, 및 일괄 처리 흡착 실험의 데이터 분석에 따라 그것은 입증 된 전자 레인지 pyrolyzed 탄소 더 많은 결함 사이트는 및 그러므로, 시간 절약 효과 전자 레인지 비록 그것은 낮은 특정 표면 영역을 이끌어 열 분해 탄소, 더 많은 N/O 종 기여. 이 기술은 더 높은 질소 및 산소와 폐수 업데이트 관리 응용 프로그램에서 중 금속 이온의 높은 흡착 용량 합성 adsorbents 유망한 경로 제공합니다.
활성 탄소는 독특한 흡착 속성 개발 된 다공성 구조, 높은 특정 표면 영역 등 다양 한 표면 기능 그룹; 따라서, 그것은 물 치료 또는 정화1,2,,34에 흡착 제로 채택 된다. 그것의 물리적 장점 외 활성 탄소는 비용 효율적이 고 환경에 무해 한 하 고 (예를 들어, 바이오 매스)의 원료는 풍부 하 고 쉽게 얻은5,6. 활성 탄의 물리 화학적 특성에는 그 준비에 사용 되는 선구자에 및7의 정품 인증 과정 실험 조건에 따라 달라 집니다.
두 메서드는 일반적으로 활성 탄을 준비 하는 데 사용 됩니다:는 1 단계와 2 단계를 접근 하는8. 용어 한 단계 접근 선구자 연료 되 고 2 단계 접근 순차적으로 하는 동시에 활성화를 말합니다. 에너지 절약 및 환경 보호, 비추어 원스텝 접근 자사의 낮은 온도 및 압력 요구에 대 한 더 선호 이다.
게다가, 화학 및 물리적 활성화는 활성 탄의 텍스처 속성을 개선 하기 위해 활용 됩니다. 화학 활성화의 낮은 활성화 온도, 짧은 활성화 시간, 높은 탄소 수율 및 특정 학위9에서 더 많은 개발 및 제어 기 공 구조 때문에 명백한 이점이 물리적 활성화를 소유한 다. 그것은 화학 활성화 게 바이오 매스 feedstock H3포4, ZnCl2, 또는 다른 특정 화학 물질, 활성 탄의 다공성 증가 열 분해 하기 때문에 다음으로 사용 하 여 수행할 수 있습니다 테스트 되었습니다. 바이오 매스의 lignocellulosic 구성 요소 때문에 이러한 화학 물질10,11의 dehydrogenation 기능 후속 열 처리에 의해 쉽게 제거 될 수 있습니다. 따라서, 화학 활성화는 크게 활성 탄의 숨 구멍의 대형을 향상 또는 오염 물질12흡착 성능을 향상 시킵니다. 산 성 활성 제는 H3포4, 수요는 상대적으로 낮은 에너지, 높은 수익률, 그리고13환경 영향을 덜 선호.
전자 레인지 열 분해는 시간 절약, 균일 한 실내 난방, 에너지 효율 및 합성 활성 탄소14,15대체 난방 방법을 만들고 선택적 난방에 우월. 기존의 전기 난방에 비해, 전자 레인지 열 분해 고 특정 화학 반응16홍보 열 화학 프로세스를 향상 시킬 수 있습니다. 최근, 광범위 한 연구 단계 전자 레인지 열 분해9,17,,1819를 사용 하 여 바이오 매스 로부터 화학 활성화 하 여 활성 탄 준비에 집중 했다. 그래서, 그것은 상당히 유익 하 고 환경 친화적인 전자 레인지를 이용한 H3포4 활성화 종합 바이오 매스 기반 활성 탄소.
또한, 특정 중 금속 이온으로 활성 탄의 흡착 선호도 개선, 수정 heteroatom [N, O, 유황 (S), 등] 탄소 구조에도 핑에 의해 제안 되었습니다., 그리고이 바람직한 방법인 것을 입증 되었습니다. 20,21,22,23,,2425,26. 결함이 사이트 또는 흑연 층의 가장자리에서 heteroatoms 기능 그룹27를 생성 하 여 교체할 수 있습니다. 따라서, nitrification 및 감소 수정 결과 탄소 샘플 마약 complexing 및 이온 교환28형성에 중 금속을 효율적으로 조정에 중요 한 역할을 하는 N/O 기능 그룹을 수정 하는 데 사용 됩니다.
위의 결과에 따라, 합성 화학 활성화 하 여 바이오 매스 로부터 N/O 듀얼 실수로 mesoporous 탄소와 수정에 의해 두 개의 서로 다른 열 분해 방법 프로토콜 선물이. 이 프로토콜은 또한 난방 방법을 호의 N/O 기능 그룹의도 핑 하 고, 따라서, 흡착 성능 향상에 대 한 다음 수정 결정 합니다.
1. 사탕수수 기반 활성 탄의 준비
2. 전기로 pyrolyzed 사탕수수 기반으로 활성 탄과 전자 레인지 pyrolyzed 사탕수수 기반 활성 탄의 수정
참고: 두 샘플의 수정 문학29에 따라 실시 했다.
3. adsorbent 특성화
4. Cu (II)-흡착 실험
4 샘플의 질소 흡착/탈 착 등온선은 그림 1에 표시 됩니다. 모든 흡착 등온선 낮은 P/P0 지역에 있는 급속 한 증가 표시 하 고 이러한 등온선 유형 IV (IUPAC 분류) 지배적인 mesopores32micropores로 구성 된 그들의 기 공 구조를 보여주는에 속한다.
질소 흡착 등온선에서 얻은 모든 샘플에 대 한 표면 물리적 매개 변수는 표 1에 나와 있습니다. 전자 레인지 열 분해 및 작은 표면적 Brunauer-모트-텔러 (내기)와 총에 둘 다 기여 하는 수정 샘플의 물리적 형태를 변경 하는 볼륨을 기 공.
4 샘플의 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 스펙트럼은 그림 2에 부여 됩니다. 1167 cm-1 [탄소 (C)-O 진동 스트레칭]에서 MBAC의 밴드 1620 c m-1 (C = O 진동 스트레칭), 2852 cm-1 [N-수소 (H) 진동 스트레칭], 2922 cm-1 (C-H 진동 스트레칭), 그리고 3442 cm-1 (O-H 진동 스트레칭) EBAC 보다 더 강렬. 이 기여 하는 혈 중 알코올 농도가 표면에 더 많은 산소 기능 그룹 전자 레인지 열 분해에 표시 될 수 있습니다. EBAC-N과 MBAC-N, 1573 c m-1 와 1400 c m-1 가능성이 밴드 대표 C = N와 N-H 그룹, 각각. 그것은 그 수정 된 탄소 재료 고유 질소/산소 기능 그룹, 얻은 점점 전자 레인지 pyrolyzed 탄소 더 되는 원소 분석에 따라 표 1에 표시 된 찾을 수 있습니다. 그것은 그 전자 레인지 열 분해는 전조와 기존의 전기 난방 열 분해 보다 더 수정에 대 한 위치 루트를 활성화 하기 위해 더 적절 한 추측 수 있습니다. MBAC N 주로 수 산 기, carboxyl, 아미노산, 및 것 기능적인 그룹을 소유한 다.
그림 3 다른 pH 조건 하에서 4 개 샘플에의 흡착 용량을 표시합니다. 다음 흡착 실험은 모두 실시 pH 5에서 4 개의 adsorbents pH 5에 최적의 흡착 용량 도달. 전자 레인지 열 분해에 의해 준비 된 샘플 전시 더 나은 Cu(II) 흡착 용량 수정 전후 비록 그들은 낮은 특정 표면 영역 및 기 공 볼륨을 했다. 일반적으로, adsorbability adsorbents의 기 공 구조 및 표면 기능 그룹에 따라 달라 집니다. 따라서, 높은 흡착 용량 MBAC N의 더 풍부한 N/O 표면 그룹에 기인 된다. 결과 전자 레인지 열 분해 흡착 용량 보다 더 많은 전기 난방 열 분해를 향상 시키기 위해 표면 기능 그룹의 후속 소개 혜택 확인 합니다.
5 ° C, 25 ° C, 그리고 45 ° C에서 Cu(II)에 MBAC N의 흡착 등온선은 그림 4a에 표시 됩니다. Cu(II)에 대 한 샘플의 흡착 속성 될 더 나은 온도 증가 하는 경우. 표 2에서 등온선 매개 변수를 비교 하 여 그것은 분명 Langmuir 등온선 모델 더 높은 선형 상관 관계 계수 (R2) 0.99 ( 그림 4b에서피팅 라인), 그리고 측정 된 흡착은를 나타냅니다. 용량 (q0mea)는 계산와 동일 하나 (q0cal). 따라서, 모델은 Freundlich와 Temkin 등온선 모델 보다 더 적합 한 Cu(II)의 흡수 화학 흡착 과정33나타냅니다.
MBAC N Cu(II) 평형 흡착 용량 15 분 이내의 약 75%를 도달할 수 있다 그림 4 c에서 같이, 그리고 그것은 거의 다른 초기 농도에서 약 50 분에 Cu(II)의 흡착 평형에 도달 수 있습니다. 이러한 MBAC N에 우수한 흡착 속성이 증명. 표 3에서 볼 수 있듯이 의사 second 차 모델은 R2 와 Lagergren 및 Elovich 모델 보다 더 나은 = 0.999 ( 그림 4 d의 피팅 라인). 위의 결과 MBAC n Cu(II)의 흡착 chemisorption 되는지 확인 합니다. 따라서, 수정 된 탄소에 의해 Cu(II)의 화학 상호 작용 메커니즘은 그림 5에서 제안 된다. 표 4 바이오 매스 기반 활성 탄 최근 참조34,35,36,,3738에 의해 Cu(II)의 흡착 용량을 비교 합니다. MBAC N는 문학에서 보고 된 다른 adsorbents 보다 높은 흡착 용량 Cu(II)를 제거 하기 위한 유망한 adsorbent로 보여주는 발견 된다.
그림 1: 탄소의 질소 흡착/탈 착 등온선. 그림 1 에 삽입 된 그래프는 작은 누진 범위에 MBAC N의 질소 흡착/탈 착 등온선을 보여 줍니다. 데이터는 표면 영역 porosimetry 분석기 지원 소프트웨어에서 얻은 했다. 이 그림은 Wan 및 Li27에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: EBAC, EBAC N, MBAC, 및 MBAC N.의 FTIR 스펙트럼 스펙트럼 화학 성분 및 샘플의 표면 기능 그룹을 확인할 수 있습니다. 이 그림은 Wan 및 Li27에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: Cu(II) 흡착에 솔루션 pH의 영향. 솔루션에 있는 구리의 농도 40 mg L-1이다. 테스트는 흡착 평형에 도달 하 고 24 h에 대 한 150 rpm에서 25 ° C에서 실시 됩니다. 이 그림은 Wan 및 Li27에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: MBAC N.의 대표적인 흡착 속성 분석 (한)이이 패널 표시 Cu(II)의 흡착 등온선 MBAC n 5 ° C, 25 ° C, 그리고 45 ° c. (b)이이 패널 Langmuir 등온선을 사용 하 여 구리 흡착에 대 한 피팅 결과 보여줍니다. (c)이이 패널 30 mg L-1 과 100 m g L-1의 초기 농도에서 MBAC n Cu(II)의 활동을 보여준다. (d)이이 패널 의사 second 주문 모델을 사용 하 여 25 ° C에서 구리 흡착에 대 한 피팅 결과 보여줍니다. 이 그림은 Wan 및 Li27에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5: 수정 된 탄소에 의해 Cu(II) 흡착 메커니즘을 제안. 이 반응 과정에서 화학 흡착은 주로 이온 교환 및 complexing 포함 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
Adsorbents | EBAC | EBAC-N | MBAC | MBAC-N |
기 공 구조 매개 변수 | ||||
BET 표면적 (m2 g− 1) | 978 | 609 | 543 | 61 |
총 기 공 부피 (cm3 g− 1) | 1.22 | 0.59 | 0.68 | 0.13 |
Mesoporous 볼륨 (cm3 g− 1) | 1.09 | 0.47 | 0.58 | 0.11 |
기 공 크기 DP (nm) 의미 | 4.97 | 3.84 | 5.01 | 8.89 |
Mesoporous 비율 (%) | 89.52 | 80.24 | 85.32 | 84.61 |
원소 콘텐츠 (wt %) | ||||
C | 92.23 | 79.31 | 87.28 | 72.44 |
H | 1.76 | 1.26 | 1.65 | 1.12 |
N | 0.08 | 4.01 | 0.58 | 5.52 |
O | 5.82 | 15.15 | 10.33 | 20.54 |
S | 0.11 | 0.27 | 0.16 | 0.38 |
수익률 (%) | 53.35 | / | 57.23 | / |
표 1: 구조 특성 및 EBAC, EBAC N, MBAC, 및 MBAC N.의 원소 구성 텍스처 데이터 내기 메서드를 사용 하 여 분석 된다. 요소의 상대적 가중치 비율 건조 재 무료 기준에 따라 계산 됩니다. 이 테이블은 Wan 및 Li27에서 수정 되었습니다.
MBAC-N | ||||
등온선 모델 | 매개 변수 | 5 ° C | 25 ° C | 45 ° C |
Langmuir | q0cal (mg g− 1) | 20.82 | 24.09 | 25.97 |
q0mea (mg g− 1) | 20.23 | 23.47 | 25.12 | |
b (L m g− 1) | 0.73 | 0.51 | 0.49 | |
R2 | 0.999 | 0.996 | 0.995 | |
Freundlich | KF (L m g− 1) | 8.802 | 9.65 | 10.56 |
n | 3.937 | 3.902 | 4.032 | |
R2 | 0.907 | 0.967 | 0.987 | |
Temkin | T (L m g− 1) | 29.57 | 32.3 | 49.8 |
B (L m g− 1) | 2.94 | 3.19 | 3.16 | |
R2 | 0.969 | 0.985 | 0.955 |
표 2: 다른 온도에 MBAC n Cu(II)의 등온선 매개 변수. 장착된 매개 변수 선형화 Langmuir, Freundlich, 및 Temkin 흡착 모델에서 있습니다. 이 테이블은 Wan 및 Li27에서 수정 되었습니다.
MBAC-N | |||
운동 모델 | 매개 변수 | 30 mg L− 1 | 100 mg L− 1 |
Lagergren | k1 (분− 1) | 0.037 | 0.045 |
R2 | 0.714 | 0.934 | |
qe, mea (mg g− 1) | 13.39 | 22.69 | |
의사 second 순서 | qe, 칼 (mg g− 1) | 13.44 | 23.25 |
k2 (g (mg 분)− 1) | 0.08676 | 0.03031 | |
R2 | 0.999 | 0.999 | |
qe, mea (mg g− 1) | 13.39 | 22.69 | |
Elovich | ΑE (g (mg 분)− 1) | 379.73 | 312.25 |
ΒE (mg g− 1) | 0.738 | 0.411 | |
R2 | 0.799 | 0.901 |
표 3: 운동 매개 변수 MBAC n Cu(II)의 다른 초기 농도에. 선형화 Lagergren에서 장착된 매개 변수는 의사 second 순서, 및 Elovich 모델. 이 테이블은 Wan 및 Li27에서 수정 되었습니다.
Adsorbents | pH | qe (mg g− 1) | 참조 |
나무 기반 세부적인 활성 탄소 | 5.5 | 6.016 | 34 |
바오 밥 열매 껍질에서 파생 된 활성화 된 탄소 | 6 | 3.0833 | 35 |
올리브 스톤 AC (COSAC) | 5 | 17.08 | 36 |
Carbonfrom 날짜 돌을 활성화 | 5.5 | 18.68 | 37 |
기반으로 하는 호두 껍질 활성 탄 | 5 | 9.3 | 38 |
플라즈마 활성 탄 수정 | 21.4 | ||
MBAC-N | 5 | 25.12 | 이 연구 |
표 4: 다른 adsorbents에 Cu(II)의 흡착 용량의 비교. Cu(II)를 제거 하는 활성 탄의 능력은 크게 솔루션의 pH에 의해 영향을 받으므로 pH 5 가까운 대비 바이오 매스 기반 탄소 재료의 흡착 용량을 얻을 수 있어야.
이 프로토콜에서 중요 한 단계 중 하나는 최적의 실험 조건 결정 될 필요가 mesoporous 탄소 1 단계 접근에 의해 더 나은 물리 화학적 특성의 성공적인 준비입니다. 그래서, 이전 연구28의 경우, 우리는 실시 직교 배열 전자 레인지 열 분해 실험, 사탕수수 및 인산, 열 분해, 전자 레인지 전력, 시간과 건조 시 수태 비율의 효과 고려 하 고. 게다가, 큰 주의 해야 한다 지루한 Cu (II)-흡착 실험, 특히 솔루션의 pH 값 조정 되 면, pH 값 활성 탄소 (그림 3)에 의해 Cu(II) 제거에 큰 영향력을가지고 있기 때문에. 테스트는 정의 된 초기 농도로 CuSO4 솔루션의 실제 구리 농도 C0 방정식 (1)에서이 값을 사용 하는 것이 필수적입니다.
더 큰 특정 표면 영역 및 바이오 매스 기반 활성 탄의 높은 기 공 볼륨 화학 활성화에 의해 얻어질 수 있다. 그러나, 특정 표면적과 총 공 볼륨 두 후속 열 분해 및 과정 수정, 붕괴와 막힌 모 공27, 흡착 능력의 감소에 있는 결과의 가능성이 감소 한다. 따라서, 추가 작업은 바이오 매스 기반 mesoporous 탄소 높은 표면적과 풍부한 기능 그룹을 준비 하는 데 필요한.
전자 레인지 열 분해가 더 적절 하 게 널리 사용 되는 재래식의 열 방법에 비해 많은 장점을 Cu(II)에 대 한 더 높은 질소/산소-킬레이트 화 흡착으로 바이오 매스 기반 mesoporous 탄소 합성 확인 합니다. 그러나, 그것은 전자 레인지 열 분해 과정에서 순간 온도 정확 하 게 제어할 수 없습니다. 바이오 매스는 좋은 마이크로파 흡수 소재, 그 온도 전자 레인지의 영향 아래 급속 하 게 증가할 수 있다. 명확 하 게, 이후의 작업 열 분해 온도 바이오 매스 기반 탄소의 물리 화학적 특성에 미치는 영향을 검토 해야 합니다.
이 문서의 범위를 벗어납니다 수정 메커니즘에 대 한 자세한 설명을 하지만 이전 출판된 문학27에서 찾을 수 있습니다. 효과적으로 탄소 샘플의 표면에 동시에 더 많은 N/O 기능 그룹을 소개할 수 있는 수정 nitrification 및 감소의 잠재적인 중요성 감상 가치가 있다. 그러나, 수정 과정에 수많은 실험 단계와 위험한 집중된 강한 산의 활용 포함 되어 있습니다. 간단 하 고 더 효과적인 질소/산소 수정 방법은 테스트 하 고 추가 연구에서 채택 수 있습니다.
우리는 환경 친화적인 에너지-효율적인 방법 전자 레인지 열 분해에 의해 바이오 매스 기반 mesoporous 탄소 준비를 시연 하 고 N/O 그룹 nitrification 및 감소에 대 한 경로 사용 하 여 탄소에 동시에 마약. 이러한 N/O 듀얼 첨가 활성 탄 폐수 치료에 적용 되는 수성 해결책에서 중 금속 이온의 높은 흡착 용량을 소유 합니다. 우리가 기대 하는이 프로토콜 시간 절약, 효과적인 전자 레인지 열 분해에 의해 바이오 매스에서 높은 흡착 탄소의 급속 한 준비에 대 한 아이디어를 제공할 것입니다 하 고 미래에 최적화 될 것 이다.
저자는 공개 없다.
저자는 중국 (No.KYZ201562), 중국 박사 후 과학 기금 (No. 2014 M 560429), 장쑤 성 (번호 키 연구 및 개발 계획의 중앙 대학에 대 한 근본적인 연구 자금을 인정 BE2018708)입니다.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) | Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd | Analytical grade | |
Electric furnace | Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd | ||
Microwave oven | Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd | 2.45 GHz frequency | |
Surface-area and porosimetry analyzer | Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd | Vc-Sorb 2800TP | |
Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer | Nicolet | 6700 | |
Flame atomic absorption spectrophotometry | Beijing Purkinje General Instrument Corporation | A3 | |
Element Analyzer | Germany Heraeus Co. | CHN-O-RAPID |
JoVE'article의 텍스트 или 그림을 다시 사용하시려면 허가 살펴보기
허가 살펴보기This article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. 판권 소유