ソース: 博士ニール Branda の研究室-サイモン ・ フレーザー大学

脱ガスは、液体から溶存ガスを除去プロセスを指します。酸素や二酸化炭素などの溶存ガスの存在は敏感な試薬を利用、分光学的測定と干渉または不要なバブル形成を引き起こすことができる化学反応を妨げることができます。

さまざまなテクニックの数は、液体の脱気に使用できます。これらの一部はバブルと凍害ポンプ循環による加熱、超音波攪拌、ガスの化学的除去、不活性ガスに置換を含みます。凍害ポンプ サイクリング小規模が脱ガスの一般的効果的な方法を詳しく紹介します。

凍結-融解性ポンプの脱ガス、高真空/不活性ガスの二重マニホールドを使用して減らされた圧力の下で実行されます。プロセスは最初、凍結液体窒素やドライアイス/イソプロパノール スラリーを使用して溶媒を含みます。真空が適用され、上記の凍結溶媒ヘッド スペースを避難しました。フラスコを密封して解凍し、溶媒は、溶存ガス種のリリースを許可します。凍害ポンプ プロセスが通常溶存ガスの割合を減らすに追加の少なくとも 2 つのサイクルで繰り返されます。^{1, 2}

このメソッドは、液体ガスの溶解度の圧力依存性の活用です。ヘンリーの法律(式 1)に対応、溶かしている液体ガス (C_aq) の濃度は、ガス (P_ガス) 蒸気の分圧に比例する (k) は一定の温度、流量、圧力の下で液体上相直接です。³

C_aq = kP_ガス (式 1)

減少する液中溶存気体の溶解度を引き起こす液体の上のガスの圧力を下げます。したがって、液相平衡を再建、溶存ガスに液体から気泡としてリリースされます。

次の手順で外部冷却と風呂をそれぞれ温暖化として液体窒素とぬるま湯を使用するベンゼンと凍害ポンプ自転車技術が実証されます。この手法を実行するために必要な実験装置は、窒素源と接続された真空二重マニホールド シュレンク管で構成されます。シュレンク管には、適切なガラス製品、Schlenk フラスコなどに接続するため真空対応チューブ造管ライン (図 1) が備わっています。^{1, 2}

図 1。真空・窒素のソース搭載 Schlenk ラインの写真。

1. まず、Schlenk フラスコに必要な溶媒やソリューションを配置し、(図 2 a) 活栓を閉じる。Schlenk フラスコに他のすべての開口部をシールします。注意: フラスコの容積の 50% 以上を使用していないと、ひびや骨折のフラスコを検査します。 折れたりしてあふれフラスコは、プロセス中に破る可能性があります。
2. シュレンク管にフラスコを添付し、閉じたシュレンク管に対応するバルブを維持します。液体窒素やドライアイス スラリーを含むデュワーにフラスコを水没によって液体を完全に固定します。(図 2 b)。注意: 凍結する前に環境が酸素の完全に自由を確保するための窒素ガスで Schlenk フラスコをフラッシュします。
3. 溶媒が固定される、Schlenk フラスコの活栓と真空 (図 2 c) にシュレンク管のバルブを開きます。真空下で、約 10 分間冷却浴内は、フラスコを保ちます。 (図 2 d) 活栓を閉じることによってフラスコを密封します。
4. それが温水浴を使用して溶けるまで溶媒を解凍します。この手順中に気泡は溶剤 (図 2 e、2 階) から目に見えて進化します。単独でゆっくりと解凍して凍結溶媒を許可し、液体を邪魔しないでください。
5. 解凍後、溶剤、冷却浴と温水浴を置き換えるし、溶媒を再凍結します。
6. ソリューション分かれる (図 2 g) としてガスの進化は表示されなくなるまで手順 3-5 を繰り返します。3 つのサイクルの最小溶存ガスの存在の割合を最小限に抑えるため勧めします。
7. 3 つのサイクルを終えて Schlenk フラスコを使用 (図 2 h) 前に窒素下でシーリングをします。シュレンク管に窒素ガスのバルブを開き、窒素雰囲気中に溶剤を公開するフラスコの活栓を開きます。Schlenk フラスコは、窒素が充填されます、一度最後に、フラスコにバルブを閉じます。
8. 溶媒が脱との準備ができて使用します。

図 2。無料ポンプ融解手順の写真の詳細を: (a) の手順 1 が、フラスコ; 溶剤(b) 手順 2、凍結ドライアイスで溶媒 (または液体窒素で);(c) ステップ 3、紹介真空;(d) ステップ 4、シールの真空の下でフラスコ(e)、(f)、ステップ 5、溶媒を解凍し、ガスのバブルの進化を観察(g) 手順 7 繰り返し凍結融解過程 (3 サイクルをお勧めします)。(h) ステップ 8、窒素下で溶媒のシールします。

溶存ガスの除去は、学界と業界の両方に重要です。機械・機器、様々 な化学反応を保護し、クロマトグラフィー、吸光光度法の正確な測定値を得るのための品質を維持するために必要です。

たとえば空気敏感な試薬を生成または使用する反応、有機金属化合物、チオール化合物、ホスフィン、電子豊富な芳香族化合物よく実験を通してそれらの整合性を維持するために脱ガスのいくつかのレベルが必要です。収穫または空気敏感な反応の結果であっては、溶存ガスを除去する適切な対策が取られていない場合に変更できます。溶存酸素励起状態を急冷法による光化学反応に影響します。例えば、少量の強度とスペクトル分布 (図 3) に影響を与えるソリューションに存在する酸素によって芳香族の三重項状態を急冷することができます。

図 3。ソリューションの蛍光発光スペクトル。テトラセン (16 μ M) 脱ベンゼン (青線)、410 で励起酸素飽和ベンゼン (赤い線) で nm、475 での発光強度 nm は酸素飽和溶液で 14% 減します。

業界では、水は熱交換のための一般的に使用される流体です。金属管、ボイラー システム、ポンプの寿命です実行している水の品質に依存しています。水は酸素と二酸化炭素のさまざまなレベルが含まれています、金属材料への損傷を引き起こすことができます。酸素、酸化剤、二酸化炭素、カルボン酸への変換による腐食。上記へのガスを抜かれた水の配信システムは、機器の耐用年数を延長するに言及しました。

さらに、ガス溶媒中で存在は高速液体クロマトグラフィー (HPLC) 性能と出力の両方の点で実験器具などの負の影響を持つことができます。金属プロペラまたは配布溶剤ポンプ楽器の多くがあります。ガスを溶解している溶媒に接触するとキャビテーションと腐食損傷または金属部品の劣化につながる原因になります。検出器の安定性、溶存ガスの存在によっても影響し、酸素の不十分な除去は、ベースラインのドリフトを引き起こすことができます。

小規模中から規模の液体の脱気ポンプ凍害サイクリング比較的迅速かつ効率的な方法の適切なは。このプロセスは、問題の議論のいくつかを克服するために助けることができる上記溶剤で溶存存在ガスに関連付けられています。

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