溶媒を除去する回転蒸発

ソース: 博士メラニー Pribisko 円と恵み唐-カリフォルニア工科大学

回転蒸発、関心の沸点より高いポイント化合物から溶媒を削除する有機化学で最もよく使用される手法です。ロータリーエバポレーター、あるいは"rotovap"は、Lyman C. クレイグの化学者によって 1950 年に発明されました。Rotovap の主な用途は、乾燥させるとダウン ストリーム アプリケーションのサンプルを浄化です。その速度と溶媒の大ボリュームを処理する能力は、回転蒸発に低沸点溶剤を含むインスタンスを中心に多くの研究所で溶媒を除去し、最適な方法を作る。

ロト蒸発は、真空下でフラスコの機械的な回転を必要とします。フラスコの回転、削除する溶媒の表面積を増加は、蒸発の率を高めることと、「バンピング」リスクを減らす: 溶剤蒸気の大きなポケット急速に形成し、、周囲の液体を転置します。真空は、関心の化合物から溶媒を分離するための手段を提供することと同様、溶媒の沸点を低減します。

このビデオは、ロータリーエバポレーター、または"rotovap"の主要なコンポーネントを含む回転の蒸発のプロセスを説明します。最も一般的な有機溶剤と重要な安全への配慮のためのアドバイスが表示されます。

1. セットアップ

1. 丸底フラスコに溶媒と目的化合物の混合物を注ぐ。最良の結果を実現するは、フラスコがいっぱいになるソリューションの半分未満。
2. Rotovap コールド トラップをドライアイスに詰めます。
3. ガラス、rotovap の主要な部分を入力してから、ソリューションを防ぐ「バンプ トラップ」を添付します。ケック クリップで固定します。
4. ケック クリップとフラスコを接続し、ロト蒸発器のアダプター部分にトラップをバンプします。
5. フラスコを水浴に下ろします。これは切断からフラスコを防ぐのに役立ちます。

2. 回転蒸発器操作

1. 回転を開始します。異なる速度が異なるボリュームに適しています。
2. ゆっくりと真空を上げます。真空は、適切な強度と: 冷たい指または受信フラスコ 1) 溶剤の凝縮を見ることができるまたは 2) 溶剤がバブルを開始。
3. 風呂の水に熱を入れます。真空一般的な化学からリコールはそうかなり低い温度が必要で STP よりも rotovap を使用して溶媒を蒸発させるため、溶媒の沸点を低減します。
4. 真空の設定を必要に応じて調整します。
5. すべての溶剤が取り外されたとき、真空と大気圧に戻るフラスコ オフにします。
6. 回転を止めます。
7. お風呂からフラスコを上げます。
8. アダプターからフラスコを削除します。
9. 詳細がある場合削除する溶媒それに追加できるそれ同じフラスコと手順を繰り返します。蒸発が完了すると、受信側のフラスコを空にしてください。

回転蒸発は、多くの有機・無機・高分子材料から溶剤を分離する使用ことができます。目的の化合物が溶媒より沸点の低い化合物が溶媒との共沸混合物を形成しないことが重要です。これらの条件に当てはまる場合、回転蒸発は興味の混合物から溶媒を分離する非常に効率的な手法にあります。低沸点の溶剤が最適です、ただし、回転蒸発は水を削除する使用されます。DMF そして DMSO より簡単に削除されます, しかし、凍結乾燥などの手法を用いた非常に良い真空ポンプのように溶剤をより高い沸騰彼ら可能性があります削除使用する回転蒸発。