Analisi dell'espansione termica tramite dilatometria

Fonte: J. Jacob Chavez, Ryan T. Davis e Taylor D. Sparks,Dipartimento di Scienza e Ingegneria dei Materiali, Università dello Utah, Salt Lake City, UT

L'espansione termica è estremamente importante quando si considera quali materiali verranno utilizzati in sistemi che subiscono fluttuazioni di temperatura. Un'espansione termica alta o bassa in un materiale può o non può essere desiderabile, a seconda dell'applicazione. Ad esempio, in un comune termometro liquido, un materiale con un'elevata espansione termica sarebbe auspicabile a causa della sua sensibilità alle variazioni di temperatura. D'altra parte, un componente di un sistema che sperimenta alte temperature, come una navetta spaziale che rientra nell'atmosfera, avrà bisogno di un materiale che non si espanderà e si contrarrà con grandi fluttuazioni di temperatura al fine di prevenire stress termici e fratture.

La dilatometria è una tecnica utilizzata per misurare le dimensioni di area, forma, lunghezza o variazioni di volume di un materiale in funzione della temperatura. Un uso principale per un dilatometro è il calcolo dell'espansione termica di una sostanza. Le dimensioni della maggior parte dei materiali aumentano quando vengono riscaldati a una pressione costante. L'espansione termica si ottiene registrando la contrazione o l'espansione in risposta alle variazioni di temperatura.

La dilatometria viene eseguita misurando prima la lunghezza iniziale del campione a mano utilizzando pinze e quindi misurando la lunghezza del campione mentre è sottoposto a temperature specificate per determinati periodi di tempo, questa misurazione verrà registrata da un misuratore sensibile nel dilatometro. Mentre il campione viene misurato, un gas di spurgo scorrerà attraverso il forno; (argon, azoto, ecc.) questo fornirà condizioni atmosferiche coerenti, oltre a impedire al campione di ossidarsi con l'ossigeno nell'aria. Successivamente, il campione viene riscaldato a una temperatura specificata a una velocità specificata e le variazioni di dimensioni vengono registrate con un misuratore sensibile. Il cambiamento nelle dimensioni potrebbe essere espansione o contrazione. L'espansione termica viene quindi calcolata dividendo la variazione di lunghezza (L) per la lunghezza iniziale del campione (). Questo processo produce l'espansione termica lineare media del materiale. Diverse misurazioni di ciascun campione producono risultati più accurati.

L'espansione termica può essere istantanea (la pendenza della lunghezza rispetto alla temperatura) o media (variazione netta della lunghezza in un intervallo di temperatura). Il valore può essere lineare se viene misurata solo la lunghezza o volumetrico se viene valutata la variazione di volume del campione.

La dilatometria può essere condotta attraverso diversi metodi. Il dilatometro in questo esperimento utilizza un metodo a barra di spinta verticale. (Figura 1) L'espansione termica sperimentata dal campione viene trasferita al sensore di spostamento dall'asta collegata. Tuttavia, poiché l'asta è anche esposta alle alte temperature del forno, anch'essa subisce un'espansione termica. Pertanto, la misurazione risultante deve essere corretta.

Figura 1: Schema di un dilatometro verticale standard a barra di spinta.

Una tecnologia comparabile per la misurazione dell'espansione termica è l'interferometria laser Michelson. La tecnica utilizza laser e specchi ad alta precisione per misurare l'espansione termica. Ottiche di qualità, fotorivelatori e tecniche di interpolazione consentono una risoluzione della lunghezza a circa un nanometro. Una caratteristica unica dell'interferometria è la piccola restrizione sulle dimensioni o sulla forma del campione. Un'altra tecnica comparabile è la diffrazione a raggi X con il campione su uno stadio riscaldato. Poiché la diffrazione a raggi X può facilmente determinare il parametro del reticolo, è possibile misurare come il parametro del reticolo cambia con la temperatura ed estrarre un coefficiente di dilatazione termica.

1. Avvio e configurazione della macchina. Iniziare con l'alimentazione del computer, equilibrando la temperatura del campione assicurandosi che sia a temperatura ambiente (circa 20 ° C) e dilatometro acceso. Assicurarsi che il sistema di raffreddamento sia in funzione e che il gas azoto scorra insieme a tutti gli altri sistemi necessari. Il gas azoto dovrà essere acceso tra l'accendersi del forno e l'inserimento del campione per il test. La pressione per il gas sarà specifica per il dilatometro, per il nostro è di 10 psi.
2. Determinare quale esperimento verrà condotto: calibrazione o espansione. Per qualsiasi serie di prove di espansione, è necessario eseguire un test di calibrazione prima per riferimento. Quando si esegue un test di espansione, selezionare la calibrazione più recente che soddisfi o superi l'intervallo di temperatura massima e preferibilmente venga eseguita alla stessa velocità di rampa di temperatura. Quando si effettua una calibrazione per esperimenti successivi, utilizzare uno standard noto. Utilizzeremo una misurazione di calibrazione eseguita in precedenza del noto standard Crystallox. (Indipendentemente dal fatto che venga eseguito un test di calibrazione o di espansione, il processo per la preparazione del campione, la configurazione della macchina e la definizione dei parametri sarà lo stesso.)
3. Preparazione del campione. Per il nostro esperimento testeremo un materiale metallico. Misurare accuratamente la lunghezza del campione utilizzando pinze di alta qualità prima di inserire il campione nel forno. Effettuare diverse misurazioni lungo la lunghezza per stabilire l'errore di misurazione. Il campione deve essere abbastanza lungo da consentire all'ovaia di esercitare una certa forza sulla parte superiore del campione. Se il campione non è abbastanza alto, utilizzare distanziali di un materiale noto (misurare l'altezza di questi in modo che l'espansione possa essere sottratta dai risultati). Le estremità del campione devono essere parallele entro 1 grado.
4. Inserire il campione. Pulire la superficie inferiore del forno per assicurarsi che il campione abbia un posto piatto in cui stare. Abbassare la pushrod fino a quando non contatta la parte superiore del campione. Abbassare il tubo nel forno e assicurarsi che il campione non si sposti durante l'abbassamento controllando il misuratore di spostamento.
5. Stabilire parametri. Seguire gli standard ASTM E 228 per il tipo di materiale. I parametri importanti includono la temperatura massima, la velocità della rampa di riscaldamento, il tempo di permanenza, la velocità della rampa di raffreddamento, il numero di ripetizioni e il tempo di permanenza tra le ripetizioni. I parametri devono corrispondere il più possibile alla calibrazione che si sta utilizzando. Lasciare che la temperatura del campione raggiunga l'equilibrio all'interno dell'ambiente del tubo di carico, a temperatura ambiente. Il campione di metallo deve essere prelevato da una temperatura di 20°C a 1000°C. Riscaldare o raffreddare a una velocità costante pari o inferiore a 5°C/min. Non faremo ripetizioni in questo test. La temperatura massima del forno per questo dispositivo è di 1200 °C.
6. Verificare Configurazione. Prima di iniziare il test e allontanarsi, ricontrollare che tutti i sistemi siano accesi e funzionanti, in particolare il forno. Molti dilatometri utilizzano un flusso di azoto gassoso per mantenere l'atmosfera del test inerte e costante, verificare che il gas di spurgo dell'azoto stia scorrendo.
7. Avvia test. Avvia test e i dati in tempo reale saranno disponibili per il monitoraggio. Se necessario, il test può essere annullato.
8. Salva dati. Esporta e salva i dati nel formato desiderato dall'utente, questo varierà a seconda di come i dati verranno analizzati e presentati. In genere, ogni campione deve essere eseguito tre volte, con la prima serie di dati scartata a causa di un'espansione e contrazione più significative a causa della ricottura termica del campione.
9. Spegnimento. Verificare che tutti i sistemi siano spenti, inclusi il forno, il sistema di raffreddamento e il gas di spurgo. Rimuovere i campioni dal forno dopo aver assicurato che il forno sia raffreddato a temperatura ambiente. Pulisci l'area di lavoro.
10. Analizza i dati. Importa dati e crea grafici e oggetti visivi per rappresentare efficacemente i tuoi dati.

I risultati dei dilatometri generalmente includono dati di temperature, lunghezze di espansione e tempo. Diversi software utilizzati insieme ai dilatometri possono restituire risultati in modi diversi. Alcuni software restituiscono solo punti dati, mentre altri hanno funzioni di plottaggio e altre funzionalità di analisi. Il software utilizzato nella procedura di cui sopra ha utilizzato WorkHorseTM. Questo programma restituisce i dati in un file .txt che può quindi essere tracciato utilizzando un software come Matlab, Qtgrace o Excel. La Figura 2 mostra tre diversi metalli che si espandono e si contraggono man mano che la temperatura viene alzata e abbassata.

Figura 2: La variazione di lunghezza in funzione della temperatura è tracciata per l'acciaio inossidabile, l'acciaio lavorato a freddo e l'alluminio. I campioni vengono riscaldati e quindi raffreddati con misurazioni continue della lunghezza per osservare se esiste un'isteresi.

L'espansione termica non è sempre una funzione lineare. Ciò significa che il coefficiente di dilatazione termica non è sempre costante. Come si vede nella Figura 2, c'è un insolito evento di espansione termica che si verifica nell'acciaio lavorato a freddo tra 700^oC e 900^oC. Nel caso dell'acciaio inossidabile e dell'alluminio l'espansione termica, così come la contrazione, seguono una pendenza lineare. Tuttavia, per l'acciaio lavorato a freddo l'espansione e la contrazione seguono un cambiamento non lineare. Ciò può essere attribuito alle dislocazioni nell'acciaio lavorato a freddo. Le posizioni in cui si verifica il recupero della dislocazione possono sperimentare diverse espansioni / contrazioni rispetto alle posizioni in cui si verifica la normale espansione / contrazione.

La dilatometria è una tecnica per misurare l'espansione termica dimensionale di un materiale. Spesso questo valore viene trovato misurando il cambiamento di lunghezza mentre un materiale viene riscaldato e raffreddato. L'espansione termica è quantificata dalla variazione di lunghezza divisa per la lunghezza iniziale. Oltre all'espansione termica, la tecnica offre approfondimenti sulla formazione di posti vacanti, sui cambiamenti di fase e sull'evoluzione della dislocazione in risposta ai trattamenti termici.

Mentre determinare l'espansione termica dei materiali è un uso molto popolare per i dilatometri, ci sono altre applicazioni per loro. Ad esempio, questi strumenti possono anche essere utilizzati come metodo per monitorare i cambiamenti di fase in alcune leghe. Determinare le densità di lussazione è un'altra applicazione della dilatometria.

Monitoraggio dei cambiamenti di fase: L'applicazione della dilatometria nella ricerca sul cambiamento di fase è dovuta al cambiamento del volume specifico di un campione durante una trasformazione di fase. La struttura reticolare cambia quando un materiale subisce un cambiamento di fase. Registrando le trasformazioni in atto in una serie di condizioni, è possibile presentare i risultati in forma grafica. Questo mostra le temperature di formazione dei costituenti microstrutturali che possono essere ottenuti per una determinata condizione di raffreddamento o riscaldamento. Questa tecnica è ampiamente utilizzata per studiare il comportamento di trasformazione degli acciai durante il riscaldamento continuo, il raffreddamento e la tenuta isotermica. Questo ha un valore immenso nelle applicazioni metallurgiche. È importante nelle industrie ingegneristiche in cui gli acciai sono utilizzati per l'edilizia.

Densità di lussazione: Le dislocazioni occupano un volume e quindi, poiché la densità di dislocazione cambia in risposta ai trattamenti termici, la dilatometria può essere utilizzata per osservare e quantificare le dislocazioni. La dilatometria ad alta risoluzione ha esteso la tecnica allo studio dei cambiamenti di texture e del riarrangiamento e annichilazione delle dislocazioni legate al processo di recupero e ricristallizzazione. La dilatometria ad alta risoluzione, insieme a un modello di dilatazione isotropa e volumi atomici può essere utilizzata per stimare la densità di dislocazione introdotta nelle microstrutture a causa della decomposizione isotermica dell'austenite.