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팽창계를 통한 열팽창 분석

Overview

출처: J. 제이콥 차베스, 라이언 T. 데이비스, 테일러 D. 스파크스,재료 과학 및 공학부, 유타 대학교, 솔트레이크시티, UT

온도 변동을 경험하는 시스템에서 어떤 재료가 사용될지 고려할 때 열 팽창이 매우 중요합니다. 재료의 높거나 낮은 열 팽창은 응용 프로그램에 따라 바람직할 수도 있거나 바람직하지 않을 수 있습니다. 예를 들어, 일반적인 액체 온도계에서는 온도 변화에 대한 민감도가 높기 때문에 열 팽창이 높은 재료가 바람직합니다. 한편, 대기권에 재진입하는 등 고온을 경험하는 시스템의 구성요소는 열응력과 골절을 방지하기 위해 큰 온도 변동과 함께 팽창 및 수축하지 않는 재료가 필요합니다.

Dilatometry는 온도의 함수로서 재료의 면적, 모양, 길이 또는 부피 변화의 치수를 측정하는 데 사용되는 기술입니다. 딜라토미터의 주요 용도는 물질의 열 팽창을 계산하는 것입니다. 대부분의 재료의 치수는 일정한 압력으로 가열될 때 증가합니다. 열 팽창은 온도 변화에 대응하여 수축 또는 확장을 기록함으로써 얻어진다.

Principles

Dilatometry는 먼저 캘리퍼를 사용하여 수작업으로 시료의 초기 길이를 측정한 다음 지정된 시간 동안 지정된 온도를 실시하는 동안 시료의 길이를 측정하여 수행되며, 이 측정은 딜라토미터내의 민감한 게이지에 의해 기록될 것이다. 시료가 측정되는 동안 퍼지 가스는 용광로를 통해 흐르게 됩니다. (아르곤, 질소 등) 이것은 일관된 대기 조건을 제공할 뿐만 아니라 시료가 공기 중의 산소로 산화되는 것을 막을 수 있도록 합니다. 다음으로, 샘플은 지정된 속도로 지정된 온도로 가열되고 치수의 변화는 민감한 측정 게이지로 기록됩니다. 치수의 변화는 확장 또는 수축일 수 있습니다. 열 팽창은 그 때 길이(L)의 변화를 샘플()의 초기 길이로 나누어 계산합니다. 이 공정은 재료의 평균 선형 열 팽창을 산출합니다. 각 샘플의 여러 측정은 보다 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.

열 팽창은 순간적(길이 대 온도의 경사) 또는 평균(온도 범위에 걸쳐 길이의 순 변화)일 수 있습니다. 샘플의 부피 의 변화가 평가되는 경우 길이만 측정하거나 체적일 경우 값이 선형일 수 있습니다.

Dilatometry는 여러 가지 방법을 통해 수행 될 수있다. 이 실험의 딜라토미터는 수직 푸시 바 방법을 사용합니다. (그림 1) 샘플에서 경험한 열 팽창은 연결된 막대에 의해 변위 센서로 전달됩니다. 그러나, 막대는 또한 용광로에서 고온에 노출되기 때문에, 너무 열 팽창을 경험한다. 따라서 결과 측정을 수정해야 합니다.

Figure 1
그림 1: 표준 수직 푸시로드 딜라토미터의 회로도.

열 팽창 측정을 위한 유사한 기술은 미켈슨 레이저 간섭법입니다. 이 기술은 고정밀 레이저와 거울을 사용하여 열 팽창을 측정합니다. 품질 광학, 광검출기 및 보간 기술은 약 나노미터에 길이 해상도를 허용합니다. 간섭법의 독특한 특징은 샘플의 크기 나 모양에 대한 약간의 제한입니다. 또 다른 유사한 기술은 가열 된 단계에서 샘플과 X 선 회절입니다. X선 회절은 격자 매개변수를 쉽게 결정할 수 있으므로 격자 매개 변수가 온도와 어떻게 변하는지 측정하고 열 팽창 계수를 추출할 수 있습니다.

Procedure

  1. 기계가 시동 및 설정됩니다. 컴퓨터 전원을 켜고 시료 온도를 상온(약 20°C)에 상온(약 20°C)과 딜라토미터에 장착하는 것으로 시작합니다. 냉각 시스템이 가동되고 질소 가스가 다른 모든 필요한 시스템과 함께 흐르는지 확인하십시오. 질소 가스는 용광로가 켜져있을 때와 테스트를 위해 샘플을 삽입 할 때 사이에 켜야합니다. 가스에 대한 압력은 10 psi인 딜라토미터에 만성될 것입니다.
  2. 어떤 실험이 수행될지 결정합니다: 교정 또는 확장. 모든 확장 테스트 집합의 경우 참조를 위해 사전에 교정 테스트를 수행해야 합니다. 확장 테스트를 수행할 때 최대 온도 범위를 충족하거나 초과하는 가장 최근의 교정을 선택하고 바람직하게는 동일한 온도 램프 속도로 실행됩니다. 후속 실험에 대한 교정을 할 때 알려진 표준을 활용하십시오. 우리는 알려진 표준 Crystallox의 이전에 실행 보정 측정을 사용합니다. (교정 또는 확장 테스트가 실행중이든, 샘플 준비, 기계 설정 및 매개 변수 설정 프로세스가 동일합니다.)
  3. 샘플 준비. 우리의 실험을 위해 우리는 금속 재료를 테스트할 것입니다. 샘플을 용광로에 삽입하기 전에 고품질 캘리퍼를 사용하여 샘플의 길이를 정확하게 측정합니다. 측정 오류를 설정하려면 길이를 따라 여러 가지 측정을 수행합니다. 시료는 푸시로드가 샘플 의 상단에 약간의 힘을 발휘할 수 있도록 충분히 길어야 합니다. 샘플이 충분히 키가 크지 않은 경우 알려진 재료의 스페이서를 사용하십시오(이러한 값의 높이를 측정하여 확장이 결과에서 빼낼 수 있도록). 샘플의 끝은 1도 이내의 병렬이어야 합니다.
  4. 샘플을 삽입합니다. 용광로의 바닥 표면을 청소하여 시료가 평평한 장소를 확보할 수 있도록 합니다. 푸시로드가 샘플의 상단에 닿을 때까지 낮춥습니다. 튜브를 다시 용광로로 낮추고 변위 게이지를 확인하여 하강 하는 동안 샘플이 이동하지 않았는지 확인합니다.
  5. 매개 변수를 설정합니다. 재료 유형에 대한 ASTM E 228 표준을 따릅니다. 중요한 매개 변수는 최대 온도, 가열 램프 속도, 거주 시간, 냉각 램프 속도, 반복 횟수 및 반복 사이의 거주 시간을 포함한다. 매개 변수는 가능한 한 밀접하게 사용하는 교정과 일치해야 합니다. 시료의 온도가 실온에서 적재 튜브 환경 내에서 평형에 도달할 수 있도록 합니다. 금속 샘플은 20°C에서 1000°C의 온도에서 1000°C로 채취됩니다. 5°C/min 이하의 일정한 속도로 가열하거나 식힙니다. 우리는이 테스트에서 어떤 반복을하지 않습니다. 이 장치의 최대 용광로 온도는 1200 °C입니다.
  6. 설정 확인. 테스트를 시작하고 걷기 전에 모든 시스템이 켜지고 작동, 특히 용광로가 작동하는지 다시 확인하십시오. 많은 딜라토미터는 질소 가스의 흐름을 사용하여 테스트의 대기를 불활성 및 일정하게 유지하고 질소 퍼지 가스가 흐르는지 확인합니다.
  7. 테스트 시작. 테스트 시작 및 실시간 데이터를 모니터링할 수 있습니다. 필요한 경우 테스트를 취소할 수 있습니다.
  8. 데이터 저장. 데이터를 사용자의 원하는 형식으로 내보내고 저장하면 데이터를 분석하고 제시하는 방법에 따라 다릅니다. 일반적으로 각 샘플은 샘플의 열 어닐링으로 인해 더 중요한 확장 및 수축으로 인해 첫 번째 데이터 집합이 폐기되어 세 번 실행되어야 합니다.
  9. 종료. 용광로, 냉각 시스템 및 퍼지 가스를 포함한 모든 시스템에 전원이 공급되는지 확인합니다. 용광로가 실온 근처로 냉각되도록 한 후 용광로에서 샘플을 제거합니다. 작업 공간을 정리합니다.
  10. 데이터를 분석합니다. 데이터를 가져오고 그래프와 비주얼을 만들어 데이터를 효과적으로 표현합니다.

Results

dilatometer의 결과는 일반적으로 온도, 확장 길이 및 시간의 데이터를 포함합니다. 딜라토미터와 함께 사용되는 다른 소프트웨어는 다른 방법으로 결과를 반환할 수 있습니다. 일부 소프트웨어는 데이터 점만 반환하는 반면 다른 소프트웨어에는 플로팅 기능 및 기타 분석 기능이 있습니다. 위의 절차에 사용되는 소프트웨어는 WorkHorseTM을 사용했다. 이 프로그램은 .txt 파일에서 데이터를 반환한 다음 Matlab, Qtgrace 또는 Excel과 같은 소프트웨어를 사용하여 플롯할 수 있습니다. 그림 2는 온도가 상승및 낮아짐에 따라 세 가지 금속이 팽창하고 수축되는 것을 보여줍니다.

Figure 2
그림 2: 온도의 함수로 길이의 변화는 스테인레스 스틸, 냉근 한 강철 및 알루미늄에 대해 플롯됩니다. 샘플은 가열된 다음 연속 길이 측정으로 냉각되어 히스테리시스가 존재하는지 관찰합니다.

열 팽창이 항상 선형 함수는 아닙니다. 즉, 열 팽창 계수가 항상 일정하지는 않습니다. 도 2에서볼 수 있듯이, 700oC와 900oC 사이의 냉간 작업 강철에서 발생하는 특이한 열 팽창 이벤트가 있습니다. 스테인레스 스틸 및 알루미늄의 경우 열 팽창뿐만 아니라 수축, 선형 경사를 따릅니다. 그러나, 냉간 작업 강철의 경우 확장 및 수축은 비선형 변화를 따른다. 이것은 차가운 작업 강철의 탈구에 기인 할 수있다. 탈구 복구가 발생하는 위치는 일반 확장/수축이 발생하는 위치와 달리 확장/수축이 다를 수 있습니다.

Application and Summary

Dilatometry는 재료의 치수 열 팽창을 측정하는 기술입니다. 재료가 가열되고 냉각됨에 따라 길이의 변화를 측정하여 이 값이 자주 발견되는 경우가 있습니다. 열 팽창은 초기 길이로 나눈 길이의 변화에 의해 정량화됩니다. 열 팽창 외에도 이 기술은 열 치료에 대한 응답으로 공실 형성, 위상 변화 및 탈구 진화에 대한 통찰력을 제공합니다.

재료의 열 확장을 결정하는 것은 딜라토미터에 매우 인기있는 사용이지만, 그들을 위한 다른 응용 분야가 있습니다. 예를 들어, 이러한 계측기는 특정 합금의 위상 변화를 모니터링하는 방법으로도 사용될 수 있다. 탈구 밀도를 결정하는 것은 확장측정의 또 다른 응용 프로그램입니다.

단계 변경 모니터링: 위상 변화 연구에서 딜라토메트리의 적용은 위상 변환 중에 샘플의 특정 부피의 변화에 기인한다. 재료가 위상 변경을 거치면 격자 구조가 변경됩니다. 다양한 조건에서 발생하는 변환을 기록하면 결과를 그래픽 형식으로 제시할 수 있습니다. 이것은 주어진 냉각 또는 가열 조건에 대해 얻을 수 있는 미세 구조 성분의 형성 온도를 보여줍니다. 이 기술은 연속 가열, 냉각 및 이더스말 보유 중에 강철의 변형 동작을 연구하는 데 널리 사용됩니다. 이것은 야금 응용 프로그램에서 엄청난 가치를 가지고 있습니다. 철강이 건설에 사용되는 엔지니어링 산업에서 중요합니다.

탈구 밀도: 탈구는 부피를 차지하고 따라서 열 처리에 대한 응답으로 탈구 밀도가 변화함에 따라 탈구를 관찰하고 정량화하는 데 사용할 수 있습니다. 고해상도 dilatometry는 복구 및 재결정 과정과 관련된 탈구의 텍스처 변경 및 재배열 및 소멸에 대한 연구에 기술을 확장했습니다. 고해상도 확장법, 동위위축 팽창 및 원자부피의 모델과 함께 오스틴의 분해로 인해 미세 구조에 도입된 탈구 밀도를 추정하는 데 사용될 수 있다.

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0:07

Overview

0:46

Principles of Dilatometry

2:41

Dilatometry Measurement

6:09

Representative Results

7:52

Applications

9:10

Summary

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