Analyse der thermischen Ausdehnung mittels Dilatometrie

Quelle: J. Jacob Chavez, Ryan T. Davis und Taylor D. Sparks, Department of Materials Science and Engineering, The University of Utah, Salt Lake City, UT

Die thermische Ausdehnung ist äußerst wichtig, wenn man bedenkt, welche Materialien in Systemen mit Temperaturschwankungen eingesetzt werden. Je nach Anwendung kann eine hohe oder geringe Wärmeausdehnung in einem Material wünschenswert sein oder auch nicht. Beispielsweise wäre in einem gewöhnlichen Flüssigkeitsthermometer ein Material mit einer hohen Wärmeausdehnung aufgrund seiner Empfindlichkeit gegenüber Temperaturänderungen wünschenswert. Auf der anderen Seite benötigt ein Bauteil in einem System, das hohe Temperaturen erlebt, wie z. B. ein Space Shuttle, das wieder in die Atmosphäre eintritt, ein Material, das sich nicht ausdehnt und mit großen Temperaturschwankungen zusammenzieht, um thermische Spannungen zu vermeiden und Bruch.

Dilatommetrie ist eine Technik, die verwendet wird, um die Abmessungen von Flächen-, Form-, Längen- oder Volumenänderungen eines Materials in Abhängigkeit von der Temperatur zu messen. Eine Hauptverwendung für ein Dilatometer ist die Berechnung der thermischen Ausdehnung eines Stoffes. Die Abmessungen der meisten Materialien nehmen zu, wenn sie bei konstantem Druck erhitzt werden. Die Wärmeausdehnung wird durch Aufzeichnung der Kontraktion oder Ausdehnung als Reaktion auf Temperaturänderungen erreicht.

Die Dilatommetrie wird durchgeführt, indem zunächst die Anfangslänge der Probe von Hand mit Sätteln gemessen wird und dann die Länge der Probe gemessen wird, während sie bestimmten Temperaturen für bestimmte Zeitmengen ausgesetzt ist. empfindliches Messgerät im Dilatometer. Während der Messung der Probe wird ein Spülgas durch den Ofen fließen; (Argon, Stickstoff usw.) dies wird konsistente Atmosphärenbedingungen bieten, sowie um zu verhindern, dass die Probe mit Sauerstoff in der Luft oxidiert. Als nächstes wird die Probe mit einer bestimmten Rate auf eine bestimmte Temperatur erhitzt, und die Dimensionsänderungen werden mit einem empfindlichen Messgerät aufgezeichnet. Die Änderung der Dimensionen kann entweder Expansion oder Kontraktion sein. Die thermische Ausdehnung wird dann berechnet, indem die Längenänderung (L) durch die Anfangslänge der Probe dividiert wird (). Dieser Prozess ergibt die durchschnittliche lineare Wärmeausdehnung des Materials. Mehrere Messungen jeder Probe liefern genauere Ergebnisse.

Thermische Ausdehnung kann augenblicklich (die Neigung der Länge vs. Temperatur) oder durchschnittlich (Nettoänderung der Länge über einen Temperaturbereich). Der Wert kann entweder linear sein, wenn nur die Länge gemessen wird, oder volumetrisch, wenn die Volumenänderung der Probe bewertet wird.

Die Dilatommetrie kann mit mehreren Methoden durchgeführt werden. Das Dilatometer in diesem Experiment verwendet eine vertikale Push-Bar-Methode. (Abbildung 1) Die von der Probe erlebte Wärmeausdehnung wird durch den angeschlossenen Stab auf den Verdrängungssensor übertragen. Da der Stab aber auch der hohen Temperatur im Ofen ausgesetzt ist, erfährt auch er eine thermische Ausdehnung. Daher muss die resultierende Messung korrigiert werden.

Abbildung 1: Ein Schaltplan eines standardmäßigen vertikalen Push-Stab-Dilatometers.

Eine vergleichbare Technologie zur Messung der Wärmeausdehnung ist die Michelson-Laserinterferometrie. Die Technik verwendet hochpräzise Laser und Spiegel, um die Wärmeausdehnung zu messen. Hochwertige Optik, Photodetektoren und Interpolationstechniken ermöglichen eine Längenauflösung von etwa einem Nanometer. Ein einzigartiges Merkmal der Interferometrie ist die geringe Beschränkung der Größe oder Form der Probe. Eine weitere vergleichbare Technik ist die Röntgenbeugung mit der Probe auf einer erhitzten Stufe. Da die Röntgenbeugung leicht den Gitterparameter bestimmen kann, ist es möglich zu messen, wie sich der Gitterparameter mit der Temperatur ändert, und einen wärmenden Ausdehnungskoeffizienten zu extrahieren.

1. Maschine starten und einrichten. Beginnen Sie mit der Stromversorgung des Computers, dem Ausgleich der Probentemperatur, um sicherzustellen, dass sie bei Raumtemperatur (ca. 20 °C) ist, und mit dem Dilatometer. Stellen Sie sicher, dass das Kühlsystem läuft und Stickstoffgas zusammen mit allen anderen notwendigen Systemen fließt. Das Stickstoffgas muss zwischen dem Einschalten des Ofens und dem Einsetzen der Probe zur Prüfung eingeschaltet werden. Der Druck für das Gas wird spezifisch für das Dilatometer sein, für uns ist es 10 psi.
2. Bestimmen Sie, welches Experiment durchgeführt wird: Kalibrierung oder Erweiterung. Für alle Erweiterungstests muss ein Kalibrierungstest vorab als Referenz durchgeführt werden. Wählen Sie bei einem Erweiterungstest die neueste Kalibrierung aus, die Ihren maximalen Temperaturbereich erfüllt oder überschreitet und vorzugsweise mit der gleichen Temperaturrampenrate ausgeführt wird. Verwenden Sie bei der Kalibrierung für nachfolgende Experimente einen bekannten Standard. Wir verwenden eine zuvor durchgeführte Kalibrierungsmessung des bekannten Standards Crystallox. (Unabhängig davon, ob ein Kalibrierungs- oder Erweiterungstest durchgeführt wird, ist der Prozess für die Probenvorbereitung, den Maschinenaufbau und die Festlegung von Parametern identisch.)
3. Probenvorbereitung. Für unser Experiment werden wir ein Metallmaterial testen. Messen Sie die Länge der Probe mit hochwertigen Sätteln genau, bevor Sie die Probe in den Ofen einsetzen. Nehmen Sie mehrere Messungen entlang der Länge vor, um einen Messfehler zu ermitteln. Die Probe sollte lang genug sein, damit die Schubstange etwas Kraft auf die Oberseite der Probe ausüben kann. Wenn die Probe nicht hoch genug ist, verwenden Sie Abstandshalter eines bekannten Materials (messen Sie die Höhe dieser Materialien, so dass die Ausdehnung von den Ergebnissen subtrahiert werden kann). Die Enden der Probe müssen innerhalb von 1 Grad parallel sein.
4. Fügen Sie die Probe ein. Reinigen Sie die Unterfläche des Ofens, um sicherzustellen, dass die Probe einen flachen Platz zum Stehen hat. Senken Sie die Pushrod, bis sie die Oberseite der Probe kontaktiert. Senken Sie das Rohr zurück in den Ofen und stellen Sie sicher, dass sich die Probe während des Absenkens nicht durch Überprüfung des Verdrängungsmessers verschiebt.
5. Legen Sie Parameter fest. Befolgen Sie die ASTM E 228-Normen für den Materialtyp. Zu den wichtigen Parametern gehören max. Temperatur, Heizrampenrate, Verweilzeit, Kühlrampenrate, Anzahl der Wiederholungen und Verweilzeit zwischen Wiederholungen. Ihre Parameter sollten so eng wie möglich mit der Kalibrierung übereinstimmen, die Sie verwenden. Lassen Sie die Temperatur der Probe das Gleichgewicht innerhalb der Laderohrumgebung bei Raumtemperatur erreichen. Die Metallprobe mit einer Temperatur von 20°C bis 1000°C entnommen werden. Mit einer konstanten Rate von oder weniger als 5°C/min erhitzen oder abkühlen. Wir werden in diesem Test keine Wiederholungen machen. Die maximale Ofentemperatur für dieses Gerät beträgt 1200°C.
6. Überprüfen Sie Setup. Bevor Sie mit dem Test beginnen und weggehen, überprüfen Sie, ob alle Systeme eingeschaltet sind und funktionieren, insbesondere der Ofen. Viele Dilatometer verwenden einen Fluss von Stickstoffgas, um die Atmosphäre des Tests inert und konstant zu halten, überprüfen Stickstoffspülgas fließt.
7. Initiate Test. Starttest und Echtzeitdaten stehen zur Überwachung zur Verfügung. Bei Bedarf kann der Test abgebrochen werden.
8. Speichern Sie Daten. Exportieren und Speichern von Daten in das gewünschte Format des Benutzers, dies hängt davon ab, wie die Daten analysiert und dargestellt werden. In der Regel sollte jede Probe dreimal ausgeführt werden, wobei der erste Datensatz aufgrund einer signifikanteren Ausdehnung und Kontraktion aufgrund des thermischen Glühens der Probe verworfen wird.
9. Shut-Down. Überprüfen Sie, ob alle Systeme heruntergefahren sind, einschließlich Desofen, Kühlsystem und Spülgas. Entfernen Sie die Proben aus dem Ofen, nachdem Sie sichergestellt haben, dass der Ofen auf eine Raumtemperatur abgekühlt wird. Bereinigen Sie den Arbeitsbereich.
10. Analysieren Sie Daten. Importieren Sie Daten und erstellen Sie Diagramme und Visuelle Elemente, um Ihre Daten effektiv darzustellen.

Die Ergebnisse von Dilatometern umfassen im Allgemeinen Daten über Temperaturen, Ausdehnungslängen und Zeit. Verschiedene Softwares, die zusammen mit Dilatometern verwendet werden, können Ergebnisse auf unterschiedliche Weise zurückgeben. Einige Softwares geben nur Datenpunkte zurück, während andere über Plotfunktionen und andere Analysefunktionen verfügen. Die Software, die in dem oben beschriebenen Verfahren verwendet wurde, verwendet WorkHorseTM. Dieses Programm gibt Daten in einer .txt-Datei zurück, die dann mit einer Software wie Matlab, Qtgrace oder Excel geplottet werden können. Abbildung 2 zeigt drei verschiedene Metalle, die sich ausdehnen und konktwerden, wenn die Temperatur erhöht und gesenkt wird.

Abbildung 2:Die Längenänderung als Funktion der Temperatur wird für Edelstahl, Kaltstahl und Aluminium dargestellt. Die Proben werden erhitzt und dann mit kontinuierlichen Längenmessungen gekühlt, um zu beobachten, ob eine Hysterese vorliegt.

Die Wärmeausdehnung ist nicht immer eine lineare Funktion. Dies bedeutet, dass der Wärmeausdehnungskoeffizient nicht immer konstant ist. Wie in Abbildung 2dargestellt, gibt es ein ungewöhnliches Wärmeausdehnungsereignis, das in kalt bearbeitetem Stahl zwischen 700^oC und 900^oC auftritt. Bei Edelstahl und Aluminium folgen die Wärmeausdehnung sowie die Kontraktion einer linearen Steigung. Bei kalt bearbeitetem Stahl folgt jedoch die Ausdehnung und Kontraktion einer nichtlinearen Veränderung. Dies ist auf die Verwerfungen im kalt bearbeiteten Stahl zurückzuführen. An Orten, an denen die Dislokationswiederherstellung auftritt, kann es zu unterschiedlichen Erweiterungen/Kontraktionen kommen als an Orten, an denen normale Expansion/Kontraktion auftreten.

Die Dilatommetrie ist eine Technik zur Messung der maßlichen wärmelichen Ausdehnung eines Materials. Häufig wird dieser Wert durch Messung der Längenänderung gefunden, wenn ein Material erhitzt und gekühlt wird. Die thermische Ausdehnung wird durch Längenänderungen dividiert durch die Anfangslänge quantifiziert. Neben der thermischen Ausdehnung bietet die Technik Einblicke in Leerstandsbildung, Phasenwechsel und Dislokationsentwicklung als Reaktion auf Wärmebehandlungen.

Während die Bestimmung der thermischen Ausdehnung von Materialien eine sehr beliebte Verwendung für Dilatometer ist, gibt es andere Anwendungen für sie. Diese Instrumente können beispielsweise auch als Methode zur Überwachung von Phasenänderungen in bestimmten Legierungen eingesetzt werden. Die Bestimmung der Dislokationsdichten ist eine weitere Anwendung der Dilatommetrie.

Überwachung von Phasenänderungen: Die Anwendung der Dilatomemetrie in der Phasenveränderungsforschung ist auf die Veränderung des spezifischen Volumens einer Probe während einer Phasentransformation zurückzuführen. Die Gitterstruktur ändert sich, wenn ein Material eine Phasenänderung durchläuft. Durch die Aufzeichnung der Transformationen, die über eine Reihe von Bedingungen stattfinden, ist es möglich, die Ergebnisse in einer grafischen Form darzustellen. Dies zeigt die Formationstemperaturen von mikrostrukturellen Bestandteilen, die für einen bestimmten Kühl- oder Heizzustand erhalten werden können. Diese Technik wird häufig verwendet, um das Transformationsverhalten von Stählen während des kontinuierlichen Erhitzens, Kühlens und isothermen Haltens zu untersuchen. Dies hat einen immensen Wert in metallurgischen Anwendungen. Es ist wichtig in der Maschinenbauindustrie, wo Stahl für den Bau verwendet wird.

Dislokationsdichten: Dislokationen nehmen ein Volumen ein und daher kann dilatometry als Reaktion auf Wärmebehandlungen, da sich die Dislokationsdichte als Reaktion auf Wärmebehandlungen ändert, zur Beobachtung und Quantifizierung von Verwerfungen verwendet werden. Die hochauflösende Dilatommetrie hat die Technik auf das Studium von Texturänderungen und die Neuordnung und Vernichtung von Dislokationen im Zusammenhang mit dem Rückgewinnungs- und Rekristallisationsprozess ausgedehnt. Hochauflösende Dilatommetrie, zusammen mit einem Modell der isotrope Dilatation und atomareN Volumen können verwendet werden, schätzen Sie die Dislokationsdichte in Mikrostrukturen aufgrund der isothermen Zersetzung von Austenit eingeführt.