Análisis de la expansión térmica mediante dilatometría

Fuente: J. Jacob Chávez, Ryan T. Davis, y Taylor D. Sparks,Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Utah, Salt Lake City, UT

La expansión térmica es extremadamente importante a la hora de considerar qué materiales se utilizarán en sistemas que experimenten fluctuaciones de temperatura. Una expansión térmica alta o baja en un material puede o no ser deseable, dependiendo de la aplicación. Por ejemplo, en un termómetro líquido común, un material con una alta expansión térmica sería deseable debido a su sensibilidad a los cambios de temperatura. Por otro lado, un componente de un sistema que experimenta altas temperaturas, como un transbordador espacial que vuelve a entrar en la atmósfera, necesitará un material que no se expanda y se contrae con grandes fluctuaciones de temperatura para evitar tensiones térmicas y Fractura.

La dilatometría es una técnica utilizada para medir las dimensiones de los cambios de área, forma, longitud o volumen de un material en función de la temperatura. Un uso principal para un dilatametro es el cálculo de la expansión térmica de una sustancia. Las dimensiones de la mayoría de los materiales aumentan cuando se calientan a una presión constante. La expansión térmica se obtiene registrando la contracción o expansión en respuesta a los cambios de temperatura.

La dilatometría se realiza midiendo primero la longitud inicial de la muestra a mano utilizando pinzas, y luego midiendo la longitud de la muestra mientras está sometida a temperaturas especificadas durante cantidades de tiempo especificadas, esta medición se registrará mediante un indicador sensible en el dilatadómetro. Mientras se mide la muestra, un gas de purga fluirá a través del horno; (argón, nitrógeno, etc.) esto proporcionará condiciones de atmósfera consistentes, así como para evitar que la muestra se oxida con oxígeno en el aire. A continuación, la muestra se calienta a una temperatura especificada a una velocidad especificada y los cambios en las dimensiones se registran con un medidor sensible. El cambio en las dimensiones podría ser expansión o contracción. A continuación, la expansión térmica se calcula dividiendo el cambio de longitud (L) por la longitud inicial de la muestra (). Este proceso produce la expansión térmica lineal media del material. Varias mediciones de cada muestra producen resultados más precisos.

La expansión térmica puede ser instantánea (la pendiente de la longitud frente a la temperatura) o la media (cambio neto de longitud en un rango de temperatura). El valor puede ser lineal si solo se mide la longitud o volumétrica si se evalúa el cambio de volumen de la muestra.

La dilatometría se puede realizar a través de varios métodos. El dilatador de este experimento utiliza un método de barra de empuje vertical. (Figura 1) La expansión térmica experimentada por la muestra se transfiere al sensor de desplazamiento mediante la varilla conectada. Sin embargo, dado que la varilla también está expuesta a la alta temperatura en el horno, también experimenta expansión térmica. Por lo tanto, la medición resultante debe corregirse.

Figura 1: Esquema de un dilatador de varilla de empuje vertical estándar.

Una tecnología comparable para la medición de la expansión térmica es la interferometría láser Michelson. La técnica utiliza láseres y espejos de alta precisión para medir la expansión térmica. La óptica de calidad, los fotodetectores y las técnicas de interpolación permiten la resolución de longitud a aproximadamente un nanómetro. Una característica única de la interferometría es la poca restricción en el tamaño o la forma de la muestra. Otra técnica comparable es la difracción de rayos X con la muestra en una etapa calentada. Dado que la difracción de rayos X puede determinar fácilmente el parámetro de celosía, es posible medir cómo cambia el parámetro de celosía con la temperatura y extraer un coeficiente de expansión térmica.

1. Arranque y configuración de la máquina. Comience con la alimentación del ordenador, equilibrando la temperatura de la muestra asegurándose de que esté a temperatura ambiente (alrededor de 20 oC) y el dilatador encendido. Asegúrese de que el sistema de refrigeración está funcionando y que el gas nitrógeno fluye junto con todos los demás sistemas necesarios. El gas nitrógeno deberá encenderse entre el momento en que se enciende el horno y cuando se inserta la muestra para su análisis. La presión para el gas será específica del dilatador, para el nuestro es de 10 psi.
2. Determine qué experimento se llevará a cabo: calibración o expansión. Para cualquier conjunto de pruebas de expansión, se debe realizar una prueba de calibración antes como referencia. Al realizar una prueba de expansión, seleccione la calibración más reciente que cumpla o supere su rango de temperatura máximo y preferiblemente se ejecute a la misma velocidad de rampa de temperatura. Al realizar una calibración para experimentos posteriores, utilice un estándar conocido. Utilizaremos una medición de calibración previamente de la conocida Crystallox estándar. (Ya sea que se esté ejecutando una prueba de calibración o expansión, el proceso de preparación de muestras, configuración de la máquina y establecimiento de parámetros será el mismo.)
3. Preparación de muestras. Para nuestro experimento probaremos un material metálico. Mida con precisión la longitud de la muestra utilizando pinzas de alta calidad antes de insertar la muestra en el horno. Tome varias medidas a lo largo de la longitud para establecer un error de medición. La muestra debe ser lo suficientemente larga como para permitir que la varilla de empuje ejerza algo de fuerza en la parte superior de la muestra. Si la muestra no es lo suficientemente alta, utilice espaciadores de un material conocido (mida la altura de estos para que la expansión se pueda restar de los resultados). Los extremos de la muestra deben ser paralelos dentro de 1 grado.
4. Insertar muestra. Limpie la superficie inferior del horno para asegurarse de que la muestra tiene un lugar plano para estar de pie. Baje la varilla de empuje hasta que entre en contacto con la parte superior de la muestra. Baje el tubo de nuevo en el horno y asegúrese de que la muestra no se haya desplazado durante la bajada comprobando el medidor de desplazamiento.
5. Establecer parámetros. Siga las normas ASTM E 228 para el tipo de material. Los parámetros importantes incluyen la temperatura máxima, la velocidad de rampa de calentamiento, el tiempo de permanencia, la velocidad de rampa de enfriamiento, el número de repeticiones y el tiempo de permanencia entre repeticiones. Los parámetros deben coincidir con la calibración que esté utilizando lo más cerca posible. Permita que la temperatura de la muestra alcance el equilibrio dentro del entorno del tubo de carga, a temperatura ambiente. La muestra de metal con ser tomada de una temperatura de 20oC a 1000oC. Calentar o enfriar a una velocidad constante igual o inferior a 5oC/min. No haremos ninguna repetición en esta prueba. La temperatura máxima del horno para este dispositivo es de 1200 oC.
6. Verifique la configuración. Antes de iniciar la prueba y alejarse, compruebe que todos los sistemas están encendidos y funcionando, especialmente el horno. Muchos dilatametros utilizan un flujo de gas nitrógeno para mantener la atmósfera de la prueba inerte y constante, verificar que el gas de purga de nitrógeno está fluyendo.
7. Iniciar prueba. Iniciar prueba y los datos en tiempo real estarán disponibles para la supervisión. Si es necesario, la prueba se puede cancelar.
8. Guardar datos. Exportar y guardar datos al formato deseado del usuario, esto variará dependiendo de cómo se analizarán y presentarán los datos. Normalmente, cada muestra debe ejecutarse tres veces, con el primer conjunto de datos descartados debido a una expansión y contracción más significativas debido al recocido térmico de la muestra.
9. Apaguen. Verifique que todos los sistemas estén apagados, incluyendo el horno, el sistema de refrigeración y el gas de purga. Retire las muestras del horno después de asegurarse de que el horno se enfríe a cerca de la temperatura ambiente. Limpie el espacio de trabajo.
10. Analizar datos. Importe datos y cree gráficos y objetos visuales para representar eficazmente sus datos.

Los resultados de los dilatatómetros generalmente incluyen datos de temperaturas, longitudes de expansión y tiempo. Diferentes softwares utilizados junto con los dilatatómetros pueden devolver resultados de diferentes maneras. Algunos softwares solo devuelven puntos de datos, mientras que otros tienen funciones de trazado y otras características de análisis. El software utilizado en el procedimiento anterior utiliza WorkHorseTM. Este programa devuelve datos en un archivo .txt que luego se puede trazar utilizando un software como Matlab, Qtgrace o Excel. La Figura 2 muestra tres metales diferentes que se expanden y contraen a medida que la temperatura se eleva y baja.

Figura 2:El cambio en la longitud en función de latemperatura se traza para acero inoxidable, acero trabajado en frío y aluminio. Las muestras se calientan y luego se enfrían con mediciones de longitud continua para observar si existe histéresis.

La expansión térmica no siempre es una función lineal. Esto significa que el coeficiente de expansión térmica no siempre es constante. Como se ve en la Figura 2,hay un evento de expansión térmica inusual que ocurre en acero trabajado en frío entre 700^oC y 900^oC. En el caso de acero inoxidable y aluminio la expansión térmica, así como la contracción, siguen una pendiente lineal. Sin embargo, para el acero trabajado en frío la expansión y contracción sigue a un cambio no lineal. Esto se puede atribuir a las dislocaciones en el acero trabajado en frío. Las ubicaciones donde se produce la recuperación de dislocación pueden experimentar diferentes expansión/contracción en comparación con las ubicaciones donde se produce la expansión/contracción normal.

La dilatometría es una técnica para medir la expansión térmica dimensional de un material. Con frecuencia, este valor se encuentra midiendo el cambio de longitud a medida que un material se calienta y enfría. La expansión térmica se cuantifica por el cambio de longitud dividido por la longitud inicial. Además de la expansión térmica, la técnica ofrece información sobre la formación de vacantes, los cambios de fase y la evolución de la dislocación en respuesta a los tratamientos térmicos.

Si bien determinar la expansión térmica de los materiales es un uso muy popular para los dilatatómetros, hay otras aplicaciones para ellos. Por ejemplo, estos instrumentos también se pueden utilizar como método para monitorear los cambios de fase en ciertas aleaciones. Determinar las densidades de dislocación es otra aplicación de la dilatometría.

Monitoreo de cambios de fase: La aplicación de la dilatometría en la investigación de cambio de fase se debe al cambio del volumen específico de una muestra durante una transformación de fase. La estructura de celosía cambia cuando un material sufre un cambio de fase. Al registrar las transformaciones que tienen lugar en una serie de condiciones, es posible presentar los resultados en forma gráfica. Esto muestra las temperaturas de formación de los componentes microestructurales que se pueden obtener para una condición de enfriamiento o calentamiento dada. Esta técnica se utiliza ampliamente para estudiar el comportamiento de transformación de los aceros durante el calentamiento continuo, la refrigeración y la retención isotérmica. Esto tiene un inmenso valor en aplicaciones metalúrgicas. Es importante en las industrias de ingeniería donde los aceros se utilizan para la construcción.

Densidades de dislocación: Las dislocaciones ocupan un volumen y, por lo tanto, a medida que cambia la densidad de luxación en respuesta a los tratamientos térmicos, la dilatometría se puede utilizar para observar y cuantificar las dislocaciones. La dilatometría de alta resolución ha extendido la técnica al estudio de los cambios de textura y la reorganización y aniquilación de dislocaciones relacionadas con el proceso de recuperación y recristalización. La dilatometría de alta resolución, junto con un modelo de dilatación isotrópica y volúmenes atómicos se pueden utilizar para estimar la densidad de luxación introducida en las microestructuras debido a la descomposición isotérmica de la austenita.