Yeni Malzemelerin Düşük sıcaklık Magnetotransport Ölçüm İleri Deneysel Yöntemler

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Ileri elektronik teknolojisi malzemeleri platformları peşinde, yüksek verimli malzemeler sentezi ve karakterizasyonu sonraki yöntemlerini gerektirir. Bu peşinde ilgi Roman malzemeler, moleküler ışın epitaksi veya daha fazla dahil tek kristal ince film büyütme teknikleri daha hızlı bir şekilde doğrudan reaksiyon sentezi ^1,2, elektrokimyasal büyüme ^3,4, ve diğer yöntemlerle ⁵ ile toplu olarak üretilebilir kimyasal buhar depozisyon. Toplu kristal örneklerinin taşıma özelliklerini ölçmek için geleneksel yöntem yaklaşık 1 mm x 1 mm x 6 mm boyutlarında dikdörtgen prizma şeklindeki fragmanı tutunmaya ve tel Hall bar konfigürasyonunda ⁶ numune yol açar eklemek etmektir.

Geleneksel toplu Hall çubuğu cihaz imalat yöntemi örnek taşıma ölçümü için ölçülebilir cihazı üretmek için yetersiz olduğu bazı malzemeler sorun teşkil. Bu olabilir olabilirİstenen numune kalınlığı sadece birkaç mono tabakaları birinden mertebesinde olduğundan veya üretilen kristaller, hatta güçlü bir optik mikroskop altında, kurşun teller takmak için çok küçük neden tek katmanlı iki boyutlu bir yığın ölçmeyi amaçlamaktadır çünkü yakın-veya alt nanometre kalınlığında malzemeler. İlk kategori örnek nanotellerinin için oluşur ve molibden oksit bazı hazırlıklar ⁷ bronz. İkinci kategori gibi grafen ⁸ olarak iki boyutlu malzemelerin tek çok-az katmandan oluşur, TMDS (MoS _2, WTE _2, vb) ve topolojik yalıtkanlar (Bi ₂ Se _3, Bi Sb _1-x Te _{3 x} , vs.). Üçüncü kategori tabakası transferi, HBN-grafen-HBN ⁹ en önemlisi bir üç tabakalı baca yoluyla manuel meclisi tarafından iki boyutlu materyallerin bireysel katmanları istifleme hazırlanan heteroyapıların oluşur.

Yeni e Açıklayıcı araştırmalectronic malzemeler zor tedbir örnekleri üzerinde cihazları üretmek için yeterli yöntemler gerektirir. Genellikle, doğrudan reaksiyon ya da elektrokimyasal büyüme tarafından sentezlenen yeni bir malzemenin ilk parti mikron büyüklüğünde sipariş üzerine boyutları ile çok küçük tek kristaller verir. Bu tür örnekler tarihsel roman malzemelerin yüksek verimlilik araştırması bir engel sunulması, kolay ulaşım cihaz imalatı için büyük kristaller elde etmek için numune büyüme parametreleri iyileşme gerektiren metal kişileri eklemek için muazzam zor olduğu kanıtlanmıştır. Malzeme hızlı karakterizasyonlanna imkan tanımak amacıyla, çok küçük bir numune için araç imalatı için bir yöntem kısa bir ön parti imal edilmiştir gibi yeni malzemelerin karakterizasyonu izin vermek için oluşturulmuştur. Bu yöntemin küçük bir farklılık, bu grafin, HBN ve TMDS gibi iki boyutlu malzeme pul pul dökülmüş örnekleri kullanılarak cihazların yanı sıra bu ma tabakalı heteroyapılarda üretilmesi için de geçerlidiredilen malzemelerden. Cihazlar yapıştırılır ve ticari bir süper-iletken mıknatıs, kuru bir helyum yakın döngüsü kriyostat magnetotransport sistemi içine yerleştirilmek için bir paket tel-birleşimiyle birleştirilmiştir. Ulaştırma ölçümleri T. 12 kadar 0.300 K aşağı sıcaklık ve manyetik alanlar alınır

Substrat hazırlanması 1.

1. _SiO 2 yaklaşık 300 nm kapsamında ağır katkılı p-katkılı Si oluşan 4 inç çaplı silisyum (Si) gofret edinin. Bu tabaka yapısı alt tabaka bir arka kapısı olarak hizmet sağlayacak.
2. Taslak / tasarım yazılımını kullanarak, x ve y yönünde (elektron demeti litografi için transfer örnek gevreği ve hizalama işaretleri için madde üzerinde pozisyon tespitçilerinin olarak kullanmak için, örneğin numaralandırılan haç olarak eşit aralıklı özellikler ile bir 1 cm x 1 cm desen tasarımı Şekil 1).
   1. AutoCAD gibi bir taslak programda yeni bir dosya açın.
   2. Aşağıdaki işaretleri çizmek polyline kullanın: i) 8.25 mikron × 14.25 mm sayısal karakterler ile etiketlenmiş 2.25 mikron × 12.00 mm dikdörtgen kesişen oluşan haç aralıklı 150 mikron; ii) köşe oluşan küresel konum tanımlayıcıları 16,50 x 28,50 um sayısal chara ile etiketlenmiş 30 um kareler bağlanmışcters; iii) herhangi bir dört pozisyon tanımlayıcıları gelen um 15 küçük × 15 mikron haçlar eşit uzaklıkta 150 mikron aralıklı.
   3. Tüm konumsal tanımlayıcılar 1 cm sınırlar x 1 cm sığacak emin olun.
   4. Bir .gds dosyası olarak kaydedin ya da (örneğin .dxf gibi) başka bir dosya olarak kaydetmek ve bir .gds dosyasına dönüştürmek.
3. Geliştirin ya da 4 inç × 4 inç boşluk boyunca dizilmiş 1 cm desen x yukarıdaki 1 cm olan bir photomask 4 inçlik Si gofret desen kopya tam kapsama sağlamak için ticari bir kaynaktan sipariş.
4. Si gofret Lithographically desen fotorezist maskesi.
   1. Bir fotodirenç spinner bir 4 inç gofret aynasını takın. Yeterince tespit edilir emin olun.
   2. Temiz cımbız kullanarak, spinner chuck üzerine Si gofret yerleştirin. Gofret aynası merkezli olduğundan emin olun.
   3. Plastik bir pipet kullanarak, polydimethylglutarimide tabanlı asansör-off bütün gofret kapağı (LOR'yi) karşı.
   4. LOR kaplı gofret Spin45 saniye boyunca 4000 rpm'de.
   5. 5 dakika boyunca 170 ° C 'de LOR-kaplı gofret pişirin.
   6. 1-2 dakika süreyle soğuk LOR kaplı gofret edelim.
   7. Temiz cımbız kullanarak, spinner mandreni üzerine LOR kaplı Si gofret yerleştirin. Gofret aynası merkezli olduğundan emin olun.
   8. Plastik bir pipet kullanarak, bir 12.3 ka ceket üretmek için 115 ° C'de 60 sn fırında için tasarlanmış geleneksel Novolac pozitif fotorezist bütün gofret kapsamaktadır.
   9. 60 saniye boyunca 5000 rpm'de gofret Spin.
   10. 60 saniye boyunca 90-110 ° C'de gofret pişirin.
   11. 1-2 dakika boyunca gofret soğuması.
   12. Fotorezist maskesi doğru (yukarı bakacak şekilde maskenin altında çift katlı-fotodirenç kaplı gofret (gofret doğru) aşağı bakacak şekilde maskesinin desenli krom bir maske hizalama içinde photomask yerleştirerek ve yükleyerek iletişim litografi hazırlanın ).
   13. Maskeye gofret hizalama gofret tamamı dizilmiş 1 cm desenli olacak ki15; 1 cm desenler.
   14. UV-genişbant 100 mJ / cm ² veya 4.8 sn 20 mW / cm ² I-hattı (365 nm bant geçiren filtre) kullanarak ışık (350 nm nm 450) 'de Açığa.
   15. Maruziyet sonrasında hafif ve tutarlı ajitasyon ile 40-60 sn boyunca oda sıcaklığında geleneksel bir Novolac pozitif fotorezist uyumlu geliştirici çözelti içinde daldırarak gofret kaplama ışığa gelişir.
   16. Geliştirici çözeltisi banyosuna daldırıldıktan sonra, deiyonize su içinde gofret yıkayın.
   17. Bir azot tabancası kullanarak, geliştirdiği fotodirenç maske kaplı gofret darbe-kurulayın.
5. Mevduat Cr / bir elektron ışını buharlaştırıcı kullanılarak photoresist maske kaplı gofret üzerine Au metal.
   1. Elektron ışını buharlaştırma bölmesinin Vent.
   2. Yer numune tutucu plaka üzerinde aşağı yüz gofret.
   3. Açık elektron ışın buharlaştırma bölmesi kapağı.
   4. Gofret aşağı bakacak şekilde substrat tutucu içine numune tutucu plaka koyun.
   5. Cr ve Au arasında olduğunu kontrol edindepozisyon kaynakları.
   6. Elektron ışını buharlaştırma bölmesi kapağını kapatın ve en az 4 × 10 odasını pompa ^-5 Pa (3 × 10 ^-7 Torr).
   7. 0.5 Å / sn Cr Depozito 50 Å.
   8. 1 Å / sn Au Depozito 750 Å.
   9. Birikimi sonra, oda, yaklaşık 20 dakika boyunca soğumaya bırakın.
   10. Elektron ışını buharlaştırma bölmesinin Vent.
   11. Numune tutucu plakasını çıkarın ve plaka gofret çıkarın.
   12. Elektron ışını buharlaştırma bölmesi kapağını kapatın ve odasına pompa.
6. Metal Kalkışa gerçekleştirin.
   1. Aseton veya N banyo hazırlayın 4 inç gofretin batırmak için yeterli çözücü metil-2-pirrolidon tabanlı. Sıcak bir plaka üzerinde 75 ° C'ye kadar solvent banyosu ısıtın ve bu sıcaklıkta tutun.
   2. Çözücü banyosunda 4 inç gofret daldırın. Solvent aşırı buharlaşma olmaz böylece banyo örtün.
   3. Gofret 75 çözücü banyosuna oturalım6-24 saat ° C. Solvent buharlaşır tüm izin vermemek için dikkatli olun.
   4. Sadece cımbız, bir çifti kullanılarak çözücü yüzeyinin altına örneği tutun ve ince kaldırdı-off metal çıkarmak için gofret yüzeyi boyunca bir sprey şişesinden aseton püskürtün.
   5. 1-2 dakika boyunca bir izopropanol banyosu içinde gofret durulayın.
   6. 1-2 dakika boyunca iyonu giderilmiş su banyosunda gofret durulayın.
   7. Bir azot tabancası kullanarak, gofret darbe-kurulayın.
7. Bir elmas çizici veya dicing testere kullanarak bireysel örnek parçalar halinde gofret zar. Bir dicing testere kullanılırsa, PMMA maske ile gofret yüzeyini korur.
   1. Bir fotodirenç spinner bir 4 inç gofret aynasını takın. Yeterince tespit edilir emin olun.
   2. Temiz cımbız kullanarak, spinner aynası üzerinde gofret yerleştirin. Gofret aynası merkezli olduğundan emin olun.
   3. Bir pipet kullanarak, polimetilmetakrilat (PMMA) 'de gofretin tamamı kapsamaktadır.
   4. 5000 rpm'de PMMA kaplı gofret Spin120 sn.
   5. 120 saniye boyunca 180 ° C 'de PMMA kaplı gofret pişirin.
   6. 1-2 dakika süreyle soğuk PMMA kaplı gofret edelim.
   7. Bireysel örnek parçalar yaklaşık 1 cm büyüklüğünde x 1 cm, örnek zar.
8. Gofret yüzeyinden organik artıklarını temizleyin.
   1. Sülfürik asit ve hidrojen peroksit bazlı sıyırma / organik temizleyici bir banyo, aseton banyosu, izopropanol banyosu ve iyonu giderilmiş su iki hamam hazırlayın.
   2. Zemin oluşturucu tabaka parçaları, yüksek frekanslı sonikasyon ile çalkalama ile 15 dakika boyunca aseton banyosu içinde ıslatın.
   3. Izopropanol banyosunda substrat parçaları hareket ve yüksek frekanslı sonikasyon ile çalkalama ile 15 dakika boyunca ıslatın.
   4. Deiyonize su banyosuna alt-tabaka parçaları hareket ve yüksek frekanslı sonikasyon ile çalkalama ile 15 dakika boyunca ıslatın.
   5. Diğer deiyonize su banyosu substrat parçaları hareket ve yüksek frekanslı sonikasyon ile çalkalama ile 15 dakika boyunca ıslatın.
   6. Sülfürik asit ve hidrojen peroksit bazlı striptizci / organik temizleyici banyo alt tabaka parçaları taşımak ve hiçbir ajitasyon ile 60 dakika ıslatın.
   7. Alt tabaka parçaları, organik temizleyici banyosunda iken, düzgün diğer hamamlar içeriğini imha ve cam temizleyin. İki yeni deiyonize su banyoları hazırlayın.
   8. Organik sıyırma ardından, iyonu giderilmiş su banyosunda alt-tabaka parçaları yerleştirmek ve yüksek frekanslı sonikasyon ile çalkalanarak 5 dakika boyunca ıslatın.
   9. Diğer deiyonize su banyosu substrat parçaları taşımak ve yüksek frekanslı sonikasyonla ajitasyon ile 5 dakika boyunca ıslatın.
   10. Bir azot tabancası kullanarak,-darbe kurumaya tabaka adettir.

2. Alt Tabakaya örnek Flakes aktarılması

1. Sentezlemek veya işbirlikçi ya da ticari bir kaynaktan gelen yüksek kaliteli toplu örneği almak.
2. Örnek gevreği pul pul.
   1. Ta dicing standart gofret birkaç adet Cutyapışkan kaplama açılabilir 'kağıdı bırakarak hafif-büyük-daha 1 cm x 3 cm pe.
   2. Yapıştırıcı biraz fazla 1 cm x 1 cm bandın her parça maruz kaldığı keskin bir tıraş bıçağı kullanarak dikkatli bir şekilde salma kağıdı bir kısmını çıkarmak.
   3. Sıkıca toplu numunenin karşı bant biri hazırlanmış parça yapışkan kısmını bastırın. Kütle örneği çok küçük bir toz-benzeri parçadan oluşmaktadır ise, cam slayt üzerine numunenin küçük bir miktar dökün ve slayt topladığı numune içine bandı basın.
   4. Yapıştırıcı üzerinde numunenin iyi kapsama sağlanması toplu numuneden bandı sıyırın.
   5. Bant başka bir parça yapışkan tarafına karşı çok sıkı örnek gevreği ile bandın yapışkan tarafını basın.
   6. Ayrı bant iki adet kabuğu ve görsel bant her iki adet örnek kapsama inceleyin.
   7. Örnek gevreği neredeyse saydam görünmesini kadar süreç 2.2.5 ve 2.2.6 tekrarlayın.
   8. Sıkıca bant zekâ yapışkan tarafını basınBant uzakta adım 1. Peel hazırlanmış yüzeye bir parça karşı h örnek gevreği yüzeye yapıştırılır örnek pul bırakmak.
3. Görme optik mikroskop (Şekil 2) kullanılarak, uygun numune gevreği aramak ve adımları 1,2-1,4 desenli pozisyonel işaretleri kullanarak alt tabaka üzerinde kendi konumunu not alın.
4. Atomik kuvvet mikroskobu (AFM) kullanarak örnek pul kalınlığını ölçün. Örnek pullar kalınlığı ¹⁰ den az 100 nm olmalıdır.
5. Mevduat püskürtülür silikon dioksit (opsiyonel).
   Not: substrata örneği kalarak van der Waals kuvveti yeterli yapışma için yetersiz ise, bu adım gereklidir. Bu kağıdın (aşama 3,3) 'de belirtilen prosedür vasıtası ile, bir Hall çubuğuna numunenin imalat izin vermez Amaçlı.
   1. Püskürtme sistemi yük kilidi Vent.
   2. Açık yük kilit kapı.
   3. Yer numune parçaları numune tutucu ve yeri numune üzerine örnek gevreği transfer accomodatingTransfer koluna tutucu.
   4. Yük kilit kapağını kapatın ve yük kilidi aşağı pompa.
   5. Püskürtme odasına örnek tutucu transfer işlemini başlatacaktır.
   6. 2.7 × 10 ^-5 Pa (2 × 10 ^-7) taban vakum bekleyin.
   7. DC güç kaynağı kullanarak, aktarılan örnek gevreği uzlaşmacı örnek parçalar üzerine _SiO 2 100-200 nm sputter.
   8. Birikimi ardından, yük kilidine numune tutucu dönmek için sırasını başlatır.
   9. Yük kilidini Vent ve örnek tutucu çıkarın.
   10. Numune tutucu parçalarını çıkartın.
   11. Püskürtme sistem yük kilidi aşağı Pompa.
6. Katmanlı malzemelerin pul yığınını hazırlayın
   Not: Araştırmacı adımlar 2,1-2,4 yılında Pullu ve belirlenen çok sayıda pul oluşan bir heteroyapı üretmek isterse Bu adım yalnızca gereklidir.
   1. P küçük bir damla koyarak şeffaf mekanik damga oluşturvakum cam slayt ve kür olydimethylsiloxane (PDMS).
   2. Damga ve katmanlı malzemeler arasında doğrudan temas olarak hizmet PDMS üstünde Polipropilen karbonat (PPC) Spin.
   3. Katmanlı malzemenin ilk pul heteroyapı yığın kullanılmak üzere üzerinde mekanik bir damga yerleştirin.
   4. Aşağı örnek pul pul basın.
   5. PPC ve örnek pul arasındaki gözde geliştirmek için yaklaşık 40 ° C'ye ısıtın sistemi.
   6. Yavaş yavaş PPC bağlı örnek pul ile damga yukarı kaldırın.
   7. Katmanlı malzeme aşağıdaki pul üzerinde eklenmiş örnek ince tabaka mekanik mühür heteroyapı yığın kullanılmak üzere yerleştirin.
   8. Yavaş hizalanır iki örnek pul tutmak PPC bağlı pul heteroyapı yığın kullanılacak katmanlı malzeme bir sonraki ince tabaka temas şekilde pul düşürmek için emin olmak için.
   9. Hafifçe sampl üzerindeki damga bastırıne pul.
   10. Örnek pul arasındaki gözde geliştirmek için yaklaşık 40 ° C'ye ısıtın sistemi.
   11. Yavaş yavaş bir yığın ekli örnek gevreği ile damga yukarı kaldırın.
   12. Adımları yineleyin 2.6.7-2.6.11 istenen yapı tamamlanana kadar.
   13. Yavaşça alt tabaka parçasına katmanlı malzemelerin yığınını içeren damgası basarak yeni bir alt tabakaya heteroyapı yığını aktarın.
   14. 100 ° C sistem ısıtın.
   15. Yavaşça alt tabaka parçasına bağlı katmanlı malzemelerin pul destesini bırakarak, damga yukarı kaldırın.

Cihaz Yapısı 3. Elektron Işın Litografi

1. Optik mikroskop kullanılarak, cihaz desenlendirme için kullanılacak örnek gevreği / pul yığınları 20X büyütmelerde ve 100X de iyi odaklanmış fotoğraf çekmek. En az bir pozisyon işareti elektron ışını model d sırasında hizalama amaçlı görüntüde adımlar 1,2-1,4 desenli dahil etesign.
2. Taslak / tasarım yazılımı kullanarak, elektron demeti litografi tasarımını hazırlar.
   1. Adım 1.2 üretilen Open tasarım dosyası.
   2. Adım 3.1 ve tasarımı ile düzgün ölçekli buna göre görüntü boyutunu ayarlamak İthalat 20X görüntü.
   3. Örnek pul desenli alt tabaka parçası üzerinde bulunduğu karşılık gelen tasarım pozisyonel işaretleri görüntüyü aynı hizaya getirin.
   4. Yineleyin 100X görüntü kullanılarak 3.2.2 ve 3.2.3 numaralı adımları.
   5. Tasarım programında yeni bir katman oluşturun ve maruz bölge Hall çubuğu bırakarak, deplasmanda kazınmış olacak şekilde numune resmin üzerine 6 terminali Salon bar deseni çizin.
   6. Pedleri irtibata numune üzerinde terminallerden gelen elektrik metal kişiler için tasarım programında yeni bir katman oluşturun.
   7. Bir .gds dosyaya dosyayı kaydedin ya da başka bir formatta kaydetmek ve bir .gds dosyasına dönüştürmek.
3. Desen 6-terminal Hall çubuğu PMMA maskesi (bu adımı atlayın eğer SiO ₂ kaplama tabakası) adım 2.5 yatırılır.
   1. PMMA tabakası adımları 1.7.6 kadar 1.7.1 özetlenen prosedüre uygun olarak numune üzerine 950.000 arasında bir moleküler ağırlığa sahip formüle Spin.
   2. Elektron demeti sistemi içine yükleyin örnek.
   3. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak, numune ¹¹ uzak madde üzerinde hizalama işaretlerini bulun.
   4. Elektron demeti sistemi kullanılan özel prosedüre göre uygun sahne rotasyon ve uzunluk ölçek için sistem kalibre.
   5. PMMA istenmeyen maruz kalmayı önlemek ve adım 3.2 hazırlanan desen merkezinde ışın konumunu ortalamak için elektron demeti kapatın.
   6. .gds Elektron ışını litografi sistemi bilgisayara dosya ve elektron ışın litografi sistemi kullanılan özel prosedüre göre istenilen çözünürlükte adım 3.2.5 den Hall desen tabakası yazdırmak için sistem programı yükleyin.
   7. T YürütmeO sistemin kullanım kılavuzuna göre elektron ışını için PMMA maruz kiriş sisteminin desen programını elektron.
   8. Elektron ışını sisteminden numuneyi çıkarın.
4. 6-terminal Hall bar (SiO ₂ kaplama tabakası adımda 2,5 yatırılır eğer bu adımı atlayın) içine numune etch.
   1. Reaktif iyon aşındırma sistemi havalandırın.
   2. Dağlama odasına Yük örnek.
   3. Yaklaşık 1.3 × 10 ^-3 Pa (1 × 10 ^-5 Torr) Pompa sistemi.
   4. Numuneyi etch örnek malzemeye özgü etch tarifi yararlanın. Not: HBN / grafin için / HBN, 4 standart kübik santimetre (sccm) O ₂ ve 40 sccm 60 W radyo frekansında CHF ₃ üretilen plazma yığınlarının (RF) güç, yaklaşık 30 nm / dakika bir aşındırma oranı; 1-2 dk etch genellikle yeterlidir.
   5. Aşındırma işlemi tamamlandıktan sonra, aşındırma bölmesinin havalandırılması.
   6. Numuneyi boşaltın ve dağlama odasını pompa.
   7. Durulama1-2 dakika boyunca aseton banyosu içine örneği yerleştir.
   8. 1-2 dakika boyunca bir izopropanol banyosu içinde örnek durulayın.
   9. 1-2 dakika boyunca iyonu giderilmiş su banyosunda örnek durulayın.
5. Desen PMMA metal temas birikimi için maske.
   1. PMMA tabakası adımları 1.7.6 kadar 1.7.1 özetlenen prosedüre uygun olarak numune üzerine 495.000 arasında bir moleküler ağırlığa sahip formüle Spin.
   2. Adımda 1.7.6 kadar 1.7.1 özetlenen prosedüre uygun olarak numune üzerine 950.000 arasında bir moleküler ağırlığa sahip formüle PMMA bir ikinci tabakayı dönerler.
   3. Yineleyin 3.3.2-3.3.8, adım 3.2.6 kontakt model tabakasını kullanan bu kez yineleyin.
6. Bir SiO ₂ kaplama tabakası adımda 2,5 yatırılır ise, elektrik kontakları örnek pul ile doğrudan etkileşime izin maskesi tarafından maruz bölgedeki SiO ₂ uzak etch.
   1. Sabit 5 dakika boyunca 180 ° C 'de fırında maske.
   2. 1-2 dakika boyunca örnek soğuması.
   3. Etch PMMA maskesi zarar vermeden numune pul maruz yeterli bir süre için% 2 HF banyosunda _SiO2 maruz - yaklaşık 1-2 dk 100 nm SiO _2, görsel etch her ​​10-20 sn ilerleme için kontrol için PMMA hasarsız kalır emin olun.
   4. PMMA maskesi hasar görürse, blow-kurutma sonra adım 3.5 tekrarlayarak, azot tabancası kullanarak örneği, 60 saniye boyunca, 60 saniye boyunca o izopropanol, 60 saniye aseton numune durulayarak sonra deiyonize su PMMA kaldırın.
7. Mevduat Cr / adım 1.5 yineleyerek bir elektron ışını buharlaştırıcı kullanılarak numune üzerine Au metal.
8. Adım 1.6 yineleyerek bir metal Kalkışa gerçekleştirin.

4. Magnetotransport Experiment gerçekleştirin

1. Gümüş macun ile taşımacılık sistemi prob ucu yüklenerek ve kurumaya bırakın edilecek elektrik nakil sistemi paketine numunenin kalarak fabrikasyon numune ile elektrik nakil paketi hazırlayın. Con tel-birleştirici kullanınPaketin temas pedleri cihazın iletişim yastıkları ince bir altın tel kuracağınızı.
2. Magnetotransport sistemine örnek yükleyin.
   1. Sonda ucuna paketi takın magnetotransport sistemine takılan ve sıkıca takıldığından emin olmak için. Soruşturma ve üç sıcaklık kontrol kanalları ve elektriksel ölçüm kanalları bağlantıları yapmak için elektrikli ölçüm cihazlarını (sourcemeters, kuvvetlendiricilerde kilidi, vb) bağlayın.
   2. Hava kilidini Vent ve hava kabinine içine prob ucunu yerleştirin ve bir kelepçe ve O-ring ile yerine kilitleyin.
      Not: 4.2.3 ve 4.2.8 4.2.4-4.2.6 ve bir He-3 prob kullanılarak taşıma ölçümleri üstlenmek için gerekli adımları karşılık Adımları.
   3. Basınç 0,67 Pa (5 x 10 ^-3 Torr) altına düşene kadar, su buharını çıkarmak ve gaz değişimi vanasını açın ve yaklaşık 30 dakika boyunca bir vakum pompası kullanılarak sisteme pompa 330 K ekine minisorb sıcaklığı ayarlanır.
   4. Kapatdeğişim vanası ve hava kilidi valf ve ölçüm uzaydan airlock alanı ayıran vanasını açın.
   5. Kısaca açık (fazla sn 2'den için) ve sonda uzaya O-4 gaz bir miktar tanıtmak için döviz vanasını kapatın.
   6. 25 K minisorb sıcaklığı ve 40 K. mainsorb sıcaklığı ayarlayın
   7. Örnek bir alan merkezinde kadar yavaşça ölçüm uzaya probu indirin.
   8. Sistem 2 K ulaştığında, 0.300 K. gibi düşük sıcaklıklar elde etmek için kontrolör yazılımı 3He yoğuşma dizisi düğmesine basın
3. Vb sıcaklıklar, manyetik alanlar, kapı gerilimlerinin, bir mesafeden taşıma ölçümleri alın
   1. Tüm ölçümler için, aynı anda, veri dosyasına, voltmetre ile ölçülen akım kaynağı (ürünle akım paralel) boyuna gerilim tarafından sağlanan akım kaydetmek / kilit-amplifikatör Bu ölçüm, numune sıcaklık adanmışörnek yakınında bulunan bir sıcaklık sensörü ve mıknatıs tarafından üretilen manyetik alan ile ölçülmüştür.
   2. Salon ölçümleri istenirse, veri dosyasına (ürünle akım enine) Hall voltajı kaydetmek ve bir kapı gerilimi ayarlamak için kanal taşıyıcı yoğunluğu verilir ise, olduğu gibi, ilgili gerilim kaynağı tarafından sağlanan kapı gerilimini kaydetmek iyi, istenen örnekleme hızında her ölçüm için.
      Not: ölçümler için örnekleme oranı değişen deneysel parametre (sıcaklık, alan, gerilim, vb) süpürüldü ediliyor bağlıdır dengeleyici ((bir Nemalandırmanın başlayan ve değişim sürekli oranı ile bir dizi değerden biten) ya da kademeli önceden belirlenen değerlerde). Birinci durumda, örnekleme oranı da oluşturmak istediğiniz veri dosyasının boyutuna göre araştırmacı takdirine kalmıştır. Son bahsedilen durumda, ölçüm değişen deneysel parametre kararlı hale getirilmesi üzerine alınır. Yaratma ve tasarruf datBir dosya veri toplama yazılımı tarafından işlenir.

Şekil 3 düşük sıcaklık magnetotransport deney amacıyla desenli tipik Hall bar cihazını göstermektedir. Üst şekilde optik görüntü başarıyla fabrikasyon Grafen / HBN Hall bar göstermektedir; Alttaki resim Landau düzeyleri (LLS) kaynaklanan Landauer-BUTTIKER kenar devletlerle cihaz şemasını, quantized Hall dirençlerin değerlerini hesaplamak için kullanılabilecek bir ulaşım mekanizması olarak ele alınacak olan deneysel soruşturma gösterir Bu yazıda ayrıntılı olarak test tekniğinin temsili bir uygulama. Genellikle, Salon bar yapısının imalat genel imalat sürecinde muazzam bir meydan okuma teşkil etmektedir. Bu şekil örnek gravür gereken adımlar atlanabilir ve uçları da alt-tabaka parçasına transfer sonucu olarak pullar örnek bağlanmış olabilir. Ancak, kusurlu geometri arabayı izin vermeyecektirböylece Hall bar yapısı içine numune aşındırma yer alan adımları atlanıyor taşıma özelliklerinin eful ölçümü, ilk ölçümlere kısıtlı olmalıdır.

Deneysel parametreler, ilişkili AC kilit-gerilim ölçümleri ile bir kilit-amplifikatör osilatör tarafından temin edilebilir 30 V. Dalgalı akımı gibi yüksek 12 T gibi yüksek manyetik alanlar, 0.300 K gibi düşük sıcaklıklara ve kapı gerilimleri bulunur Doğru akım ilgili DC gerilim ölçümleri ile sourcemeter tarafından temin edilebilir ise. Doğru akım ve akımın büyüklüğüne karşı alternatif akım çalışılan malzemenin özenle direnci ve arıza özellikleri de dahil olmak üzere özellikleri, dayalı seçilmiş olmalıdır parametreler vardır. Hall direnci arasındaki potansiyel farkı olarak tanımlanan, ya da voltaj boyunca ölçülen, uygulanan akımın bölünmesi Şekil 3'te 6 ve 2 olur. Boyuna yenidendirencin arasındaki potansiyel farkı olarak tanımlanan, ya da voltaj boyunca ölçülen, 2 ve 3 uygulanan akımın bölünür yol açar. Tam Grafen kapsülleme bir HBN pul ile korunan üst yüzeyi ile Grafen Hall bar ölçüldü -30 V 30 V Şekil 4 arasında değişen T -6 T +6 kadar manyetik alanlar ve arka kapı gerilimlerinde 1.7 K Hall direnci bu parametre alanı içinde nasıl değiştiğini gösterir. Grafen / HBN Hall bar, Landau seviyesi dolum tekabül Hall direnç, özellikle gözlemlenebilir yaylalarda ölçülen Hall direnç davranışı, kuantum Hall etkisinin bir modeli örnek, sadece bu uygulama ile gözlemlenebilir bir kuantum mekaniksel bir olgudur Bu yazıda anlatılan gibi gelişmiş magnetotransport tekniği.

Şekil 5 Hall direnci, B = 6 T'de Şekil 4'te sunulan verilerin bir dilim göstermektedir (R _xy) Arka kapı voltajının bir fonksiyonu olarak arka kapı voltajının bir fonksiyonu ve buna tekabül eden bir boylamsal bir direnç (R _xx) elde edilir. Ölçüm açıkça grafen tamsayı değeri Landau seviyesi numarası n, Planck sabiti h ve elektron yükü e ait quantized Hall direnci değerleri ile kuantum Hall etkisi gösterir gösterir. Kuantize Hall direnci yaylaları boyuna direncini kaybolan ile örtüşmektedir.

1. Yüzey deseni Şekil. (A) numunesi substrat için lithographically desenli pozisyonel / hizalama işaretleri için tasarlanmış yapılandırmanın bir bölge. Desenli altın konumsal / hizalama işaretleri (B) bilgisayar render. Büyük halini görmek için tıklayınız bu rakamın.

Şekil 2. Grafen pul. Optik mikroskop ile gözlemlenen bir Cr / Au pozisyonel işaretleyici bitişik tek tabakalı grafen pul bir görüntü. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 3. Salon bar cihazı. Üst rakam metal Grafen / HBN Hall bar cihazın optik görüntü terminallerine temas açar. Alt rakam, cihazın optik görüntüde sayısal etiketli terminaller karşılık numaralı kontak uçları ile cihaz şematik. Oklar akım ortaya çıkan Landauer-BUTTIKER kenar devletlerin akışını göstermektedir.es / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Manyetik alan ve küresel backgate bir fonksiyonu olarak Hall direnç Şekil 4. 3D arsa. 1.7 K kuantum taşıma davranışı gösteren manyetik alan ve küresel arka kapısının fonksiyonu olarak kuantum Hall rejiminde Grafen salon bar Hall direncinin 3D arsa. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 5. Salon ve boyuna magnetorezistans. Salon (R _xy) ve boyuna (R _xx) düzeltmenin küresel arka kapısının fonksiyonu olarak dirençed manyetik alan │B│ boyuna direncini kaybolan rastlayan quantized Hall direnç değerleri ile kuantum Hall etkisini gösteren = 6 T. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Uygun kompozisyon ve yapı sağlamak amacıyla karakterize kaliteli toplu örneklerinin, edinimi sonra, numuneler 1 cm alt tabakanın × 1 cm adet üzerine numunenin pullar peeling ile tasvir geometri içine desenli. Onlar bir arka kapı uygulaması sağlayarak deneysel parametre alanını artırmak olarak _SiO 2 yaklaşık 300 nm kapsamında ağır p-katkılı Si oluşan Malzameler tercih edilir. Numuneler yeterince ince olmalıdır - az 10 nm - ayarlamak için yeterli bir alan etkisi Salonu bar cihazının iletken kanalın bütünlüğü içinde kimyasal potansiyel üretmek. Örnek kalınlığı yeterli bandı dicing standart gofret kullanarak toplu malzemeden pul peeling ve defalarca pul planlanan deney amaç için yeterli kalınlıkta kadar taze kasete kendisine yapışık gevreği bandı basarak kontrol edilir. Parçaları alt tabakaya aktarılan örnekler görmek için çok küçükÇıplak gözle, bu nedenle optik mikroskop bir Hail çubuğuna imal etmek için uygun bir transfer parçaları tanımlamak için kullanılabilir olmalıdır. Örnek pul kalınlığı doğru atomik kuvvet mikroskobu (AFM) kullanılarak ölçülür, yeterli deneyime sahip, ancak araştırmacılar pulun rengine göre istenilen kalınlıkta örnekleri tespit etmek mümkün olabilir.

Örnek gevreği yeterince van der Waals kuvvetleri tarafından parçalarını substrat uymayan bu yazıda anlatılan teknik prosedüre dikkate değer bir meydan okuma ortaya çıkar. Bu durumda, imalat işleminin herhangi bir aşaması sırasında sayıda (özellikle çözücüler içinde daldırma sırasında) bir numunesi, pullar nakavt edilecek ya da alt-tabaka parçası yüzeyinden yıkanmıştır. Bu örnek pul SiO ₂ püskürtülür içinde parça kaplayarak substrat parçasına sabitlenir böylece Bu yazıda anlatılan roman tekniği ile ele alınmaktadır. Bu yapıldıktan sonra, örnek pul parçalar doğrudan a izin vermek için açık olmalıdırMetal temasların dherence. Bu kişiler yığılması için kullanılan maske Bu örnek elektrik teması izin metal kontaklar yatırılır tam olarak nerede SiO ₂ etch gibi, _SiO 2 gravürü için bir maske olarak sunarak, bu amaca uygun olarak kullanılabilir pul hala kendi alanında çoğunluğu üzerinde püskürtülmüş SiO ₂ ile güvence altına pul tutarken. Keşif malzeme bilimi araştırma peşinde bir parçası olarak birçok yeni malzemelerin nakliye çalışması için izin dökme malzemelerin geleneksel taşıma ölçümleri için yetersiz boyutta kristaller halinde sentez edilmiştir roman dökme malzeme taşıma ölçümü bu adımı sağlar Sahne.

Bu yazıda anlatılan deneysel teknikler tarafından sunulan bir derin teknik ilerleme heteroyapıların birden çok katmanlı malzemelerin yığın yeteneği geliyor. Bu birçok avantajı vardır. Altıgen bor nitrür (HBN) olabilirTaşıyıcı devletlerin daha doğru, hatasız taşıma ölçümü izin gibi grafen gibi diğer 2B malzemeler, hava ile etkileşimi kaynaklanan kusurları ürünün yüzey, sandviç için kullanılır. Ayrıca, ilginç acil davranışları farklı malzemelerin ¹² yığınlarının oluşan Heteroyapılarda gözlemlenebilir olabilir. Pul pul dökülme sonra, parça ve uygun bir örnek pul belirlenmesini substrat transferi, bir prosedür polimerler polidimetilsiloksan (PDMA) ve polipropilen karbonat (PPC) dikkatli bir şekilde kullanılması ile örnek uygulamalarını içeren çok tabakalı bir malzeme heteroyapı yığını elde etmek için takip edilebilir. Istifleme birlikte tabakalı malzeme yüzeyi temiz basılarak gerçekleştirilir Bu yöntem, komşu malzemeler arasında kirletici maddeler olarak, bu polimerlerin kürecikler yol açmadan bu istifleme sağlar. Tamamlanmış bir heteroyapı yığını araç imalatı için yeni bir alt-tabaka parçasına aktarılır.

Cihaz FabriKatyon birçok adımlarını içeren bir katı süreçtir. Uygun bir numune parçası transfer tespit edilmiş ve sonra, istenirse, birden fazla tek tabaka içeren bir heteroyapıların halinde istiflenmiş polimer maske uygulanması ve desen ve imalat sürecinde yer alan aşındırma ve metal kaplama gerçekleşen birçok iterasyon adımlar birçok sunar gün, tek bir yüksek kalite numunesinin üretilmesi için. Nedeniyle istenilen boyuta, kalınlık ve kaliteli bir pul parçası tespit edildikten sonra tespit edilmelidir alt tabaka parçası ve Hall bar boyutları üzerinde herhangi bir yerde bulunabilir, böylece bu metodolojinin bul ve prob doğası gereği, litografi yapılmalıdır elektron demeti litografi ile. Elektron ışın litografi elektron odaklanmış ışın demeti bir tarama kullanımı yoluyla yaklaşık 5 nm boyutlarına kadar yapıların doğrudan yazma sağlayan gelişmiş litografi tekniğidir. Belirli cihaz yapıları her bir örnek için hazırlanmıştır. İzotropik aşındırma plazma geni kullanılarak yapılırreaktif iyon aşındırma (RIE) sisteminde puan. Bir altıgen bor nitrür / Grafen / altıgen bor nitrür, yığının gravür, bu plazma rölyefler için kullanılan gaz, O ₂ CHF ve ₃ arasında bir karışımıdır. Depolar metal temas bir elektron ışını buharlaştırma odasına yüksek vakumda bir yapışma tabakası ve yüksek elektrik iletkenliği için seçilen Au 750 nm'lik bir ikinci tabaka, çökelmiş sıralı olarak hizmet etmek içindir Cr ince bir tabaka, oluşmaktadır. Cihazın imalatı başarılı metal kalkış şu metal birikimi tamamlandıktan sonra daha sonra cihaz, bir paket bağlanır ve deneysel ölçüm için magnetotransport Kriyostat konabilir etmektedir.

Bu yazıda anlatılan imalat ve deneysel tekniklerin ilerlemesi, bireysel gevreği heteroyapıların içine yığılmış olabilir hangi prosedüre gelişmeleri içerecektir. Buna ek olarak, tek tabaka ve katmanlı malzeme istifleme eksfoliasyonBu yazıda tarif edilen teknikler ile heteroyapılarda halinde s havaya maruz etkilenmez malzemelerin sınırlıdır. Ek göz gibi bir atıl bir ortamda prosedürün daha üstlenen gibi, bu tür geçiş metali dikalkogenidler ve Bi-kalkojenit topolojik yalıtıcılar olarak, oksidasyon ile yok edilmektedir malzemeler için dikkat edilmelidir. Magnetotransport sistemleri daha güçlü mıknatıslar ve daha düşük sıcaklık kriyostatları mühendislik gibi daha güçlü deneysel ölçüm yeteneği lider, iyileşme görmeye devam edecektir.

The authors declare no competing financial interests. Commercial materials, instruments and equipment are identified in this paper to specify the experimental procedure as completely as possible. In no case does such identification imply a recommendation or endorsement by the National Institute of Standards.

This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.