שיטות ניסיוניות מתקדמות לטמפרטורה נמוכה Magnetotransport מדידה של חומרים חדשים

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

המרדף של פלטפורמות חומרים לטכנולוגית אלקטרוניקה מתקדמת דורש שיטות לסינתזת חומרי תפוקה גבוהה ואפיון שלאחר מכן. חומרים חדשים של עניין במרדף זה יכול להיות מיוצרים בכמויות גדולות על ידי סינתזה ישירה תגובת ^{1,2, 3,4} צמיחה אלקטרוכימיים, ושיטות אחרות ⁵ באופנה מהירה יותר מאשר טכניקות מעורבות יותר גביש יחיד דקות בתצהיר סרט כגון epitaxy קרן מולקולרי או שיקוע כימי. השיטה המקובלת למדידת תכונות הובלת דגימות גביש בתפזורת היא לדבוק שבר בצורת מנסרה מלבני עם ממדים של כ 1 מ"מ x 1 מ"מ x 6 מ"מ ולצרף חוט מוביל למדגם בתצורת בר הול ^6.

חומרים מסוימים מהווים אתגר בי שיטת התפזורת המסורתית בר אולם ייצור מכשיר אינה מספיקה כדי לייצר מכשיר למדידה למדידת תחבורת מדגם. זה יכול להיות להיותלגרום לגבישים מיוצרים הם קטנים מדי כדי לצרף חוטים להוביל ל, אפילו תחת מיקרוסקופ אופטי רב עוצמה, משום שעובי המדגם הרצוי הוא בסדר הגודל של אחד לרק כמה monolayers, או משום שאחד נועד למדוד ערימה של דו-ממדי שכבתיים חומרים בעובי של כמעט או תת-ננומטר. הקטגוריה הראשונה כוללת, לדוגמא nanowires והכנות מסוימות של תחמוצת מוליבדן ארד ^7. הקטגוריה השנייה כוללת למאוד-כמה שכבות בודדות של חומרים דו-ממדיים כגון גרפן ^8, TMDS (MOS _2, WTe _2, וכו '), ומבודדי טופולוגי (Bi ₂ Se _3, Bi _x Sb _1-x טה ₃ , וכו '). הקטגוריה השלישית מורכבת מheterostructures שהוכן על ידי לערום שכבות בודדות של חומרים דו-ממדיים על ידי הרכבה ידנית באמצעות העברת שכבה, בעיקר ערימה התלה-שכבתית של hBN-גרפן-hBN ^9.

מחקר גישוש של דואר רומןחומרי lectronic דורשים שיטות נאותות לייצור מכשירים בדגימות קשה-מידה. לעתים קרובות, את המנה הראשונה של חומר חדש מסונתז על ידי תגובה ישירה או צמיחה אלקטרוכימיים מניבה גבישים יחידים קטנים מאוד עם ממדים על סדר הגודל של מיקרון. דגימות כאלה הוכיחו היסטוריים קשות מאוד לצרף מגעים מתכת ל, המחייב שיפור של פרמטרים צמיחת מדגם כדי להשיג גבישים גדולים יותר לייצור מכשיר תחבורה קל יותר, המציגים מכשול במחקר התפוקה גבוהה של חומרים חדשים. על מנת לאפשר אפיון מהיר של חומרים, שיטה של ​​ייצור מכשיר למדגמים קטנים מאוד כבר המציאה כדי לאפשר האפיון של חומרים חדשים בהקדם אצווה ראשוני הופק. וריאציה קלה של מתודולוגיה זו חלה על ייצור מכשירים באמצעות דגימות מודבק של חומרים דו-ממדיים כגון גרפן, hBN, וTMDS, כמו גם heterostructures רב-השכבתי של ma כזהterials. התקנים הם דבקו וחוט-ערובה לחבילה להכנסה לתוך מגנט מוליך מסחרי, מערכת הליום יבשה קרוב מחזור magnetotransport cryostat. מדידות תחבורה נלקחות בטמפרטורות עד 0.300 K ושדות מגנטיים עד 12 ט

1. הכנת התשתית

1. להשיג 4 אינץ 'סיליקון רקיק (Si) המורכב מסי-מסומם עמ כבדות מסומם מכוסה על ידי כ -300 ננומטר של SiO _2. מבנה מצע זה יאפשר המצע לשמש שער אחורי.
2. שימוש בתוכנת שרטוט / עיצוב, לעצב סנטימטרים × דפוס 1 סנטימטר 1 עם תכונות מחולקת באופן שווה, כגון צלבים מנויים, בכיוון X ו- Y להשתמש כלאיתור positional על המצע למדגם פתיתים הועברו וסימני יישור ליתוגרפיה קרן אלקטרונים ( איור 1).
   1. פתח קובץ חדש בתכנית ניסוח כגון AutoCAD.
   2. השתמש בקווים מרובים לצייר את הסימנים הבאים: צלבי i) יצרו של מצטלב 2.25 מיקרומטר × 12.00 מיקרומטר מלבנים שכותרתו עם 8.25 מיקרומטר × 14.25 מיקרומטר תווים מספריים במרווחים של 150 מיקרומטר מלבד; ii) מזהי positional הגלובליים יצרו פינה של מחובר 30 מיקרומטר ריבועים שכותרתו עם 16.50 × 28.50 מיקרומטר Chara המספריcters; iii) × 15 מיקרומטר צלבים קטנים 15 מיקרומטר במרחק שווה מארבעה כל מזהי positional ניתנו במרווחים של 150 מיקרומטר בנפרד.
   3. ודא שכל מזהי positional יתאימו 1 סנטימטר × גבולות 1 סנטימטר.
   4. שמור את הקובץ כקובץ .gds או לשמור כקובץ אחר (כגון .dxf) ולהמיר אותו לקובץ .gds.
3. לפתח או צו ממקור מסחרי photomask עם 1 סנטימטר מעל × דפוס 1 סנטימטר ערוך פני שטח 4 × 4 אינץ 'אינץ' כדי לאפשר כיסוי מלא של עותקים של התבנית על Si רקיק 4 אינץ '.
4. מסכת photoresist דפוס lithographically על Si רקיק.
   1. צרף צ'אק רקיק 4 אינץ 'לטווית photoresist. לוודא שהוא מהודק כראוי.
   2. באמצעות פינצטה נקייה, מקום רקיק Si על צ'אק ספינר. ודא שהרקיק מרוכז על צ'אק.
   3. בעזרת פיפטה פלסטיק, מכסה את כל הרקיק במבוסס polydimethylglutarimide ההמראה להתנגד (שרה"ט).
   4. ספין הרקיק מצופה שרה"טב 4000 סל"ד במשך 45 שניות.
   5. אופים את פרוסות מצופים שרה"ט ב 170 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות.
   6. בואו הרקיק מצופה שרה"ט מגניב במשך 1-2 דקות.
   7. באמצעות פינצטה נקייה, מקום מצופה שרה"ט Si הרקיק על צ'אק ספינר. ודא שהרקיק מרוכז על צ'אק.
   8. בעזרת פיפטה פלסטיק, מכסה את כל הרקיק בphotoresist החיובי הקונבנציונלי novolac המיועד ללאפות 60 שניות ב 115 ° C כדי לייצר מעיל KA 12.3.
   9. ספין הרקיק בסל"ד 5000 עבור 60 שניות.
   10. אופים את פרוסות סיליקון ב 90-110 מעלות צלזיוס למשך 60 שניות.
   11. בואו מגניב הרקיק במשך 1-2 דקות.
   12. היכונו ליתוגרפיה קשר על ידי הצבת photomask בaligner מסכה עם הכרום בדוגמת של המסכה פונה כלפי מטה (לכיוון הרקיק) וטעינת רקיק שכבה כפולה-מצופה photoresist מתחת למסכה, כך שphotoresist פונה כלפי מעלה (לכיוון המסכה ).
   13. יישר את הרקיק למסכה כך שהשלמות של הרקיק תהיה בדוגמת עם 1 סנטימטר ערוך15; 1 דפוסי סנטימטר.
   14. לחשוף בUV-פס רחב (350 ננומטר ל -450 ננומטר) אור באמצעותי-הקו (מסנן להקה עובר 365 ננומטר) ב 100 mJ / ² סנטימטר, או 20 mW / ² סנטימטר ל4.8 שניות.
   15. בעקבות חשיפה, לפתח את photoresist ציפוי הוופל על ידי טבילתו בפתרון קונבנציונלי novolac חיובי photoresist תואם מפתח ב RT עבור 40-60 שניות עם תסיסה עדינה ועקבית.
   16. בעקבות טבילה באמבטיה של פתרון מפתח, לשטוף את הרקיק במים ללא יונים.
   17. באמצעות אקדח חנקן, לפוצץ-לייבש את פרוסות מצופים מסכת photoresist פיתח.
5. הפקדת Cr / Au מתכת על גבי פרוסות סיליקון מצופות מסכת photoresist באמצעות מאייד אלומת אלקטרונים.
   1. Vent תא מאייד אלומת אלקטרונים.
   2. מקום ופל עם פנים כלפי מטה על צלחת מדגם בעל.
   3. תא מאייד דלת אלומת אלקטרונים פתוח.
   4. מניחים צלחת מדגם בעל לבעל מצע עם הרקיק פונה כלפי מטה.
   5. בדוק שCr וAu הם ביןהמקורות בתצהיר.
   6. סגור את דלת תא מאייד אלומת אלקטרונים ולשאוב את התא ללפחות 4 × 10 ^-5 אבא (3 × 10 ^-7 Torr).
   7. הפקדה של 50 Cr ברמה של 0.5 A / sec.
   8. ההפקדה 750 א 'של Au של 1 / sec.
   9. בעקבות תצהיר, לאפשר קאמרי להתקרר במשך כ -20 דקות.
   10. Vent תא מאייד אלומת אלקטרונים.
   11. הסר את צלחת מדגם בעל ולהסיר הרקיק מהצלחת.
   12. סגור את דלת תא מאייד אלומת אלקטרונים ולשאוב את התא.
6. לבצע שיגור מתכת.
   1. הכן אמבט של אצטון או N -methyl-2-pyrrolidone ממס מבוסס מספיק כדי לטבול את פרוסות 4 אינץ '. מחממים את האמבטיה הממס ל -75 מעלות צלזיוס על צלחת חמה ולהחזיק בטמפרטורה זו.
   2. לטבול את פרוסות 4 אינץ 'באמבטיה הממס. מכסה את האמבטיה כך שהממס אינו להתאדות מוגזם.
   3. בואו הרקיק לשבת באמבטיה הממס על 75° C ל6-24 שעות. היזהר שלא לתת לכל להתאדות הממס.
   4. החזק מדגם מתחת לפני השטח של הממס באמצעות פינצטה ועדינות לרסס אצטון מבקבוק תרסיס על פני השטח של פרוסות סיליקון להסיר הרימה פעמי מתכת.
   5. יש לשטוף את הרקיק באמבט של isopropanol במשך 1-2 דקות.
   6. יש לשטוף את הרקיק באמבט של מים ללא יונים במשך 1-2 דקות.
   7. באמצעות אקדח חנקן, לפוצץ-לייבש את פרוסות סיליקון.
7. קוביות הוופל לחתיכות מדגם בודדות באמצעות סופר יהלומים או במסור חיתוך. אם נעשה שימוש במסור חיתוך, להגן על משטח הרקיק עם מסכת PMMA.
   1. צרף צ'אק רקיק 4 אינץ 'לטווית photoresist. לוודא שהוא מהודק כראוי.
   2. באמצעות פינצטה נקייה, מניח את פרוסות על צ'אק ספינר. ודא שהרקיק מרוכז על צ'אק.
   3. בעזרת פיפטה פלסטיק, מכסה את כל הרקיק בmethacrylate polymethyl (PMMA).
   4. ספין הרקיק מצופה PMMA בסל"ד 5000 ל120 שניות.
   5. אופים את פרוסות מצופות PMMA בC ° 180 במשך 120 שניות.
   6. בואו רקיק מצופה PMMA מגניב במשך 1-2 דקות.
   7. קוביות המדגם לחתיכות מדגם בודדות כ 1 סנטימטר × 1 סנטימטר בגודל.
8. הסר שאריות אורגניות ממשטח רקיק.
   1. הכן אמבט של חשפנית / שואב חומצה גופרתי ומימן מבוסס חמצן אורגני, אמבטיה של אצטון, אמבטיה של isopropanol, ושתי אמבטיות של מים ללא יונים.
   2. בואו חתיכות המצע לטבול באמבט אצטון למשך 15 דקות עם תסיסה על ידי sonication בתדירות גבוהה.
   3. הזז את חתיכות מצע לאמבטיה isopropanol ולתת לו לספוג במשך 15 דקות עם תסיסה על ידי sonication בתדירות גבוהה.
   4. הזז את חתיכות מצע לאמבטית מים ללא יונים ולתת לו לספוג במשך 15 דקות עם תסיסה על ידי sonication בתדירות גבוהה.
   5. הזז את חתיכות מצע לאמבטיה מים ללא יונים האחרים ולתת לו לספוג במשך 15 דקות עם תסיסה על ידי sonication בתדירות גבוהה.
   6. הזז את חתיכות מצע לחשפנית / האמבטיה החומצה הגופרתית ומימן מבוסס חמצן אורגנית נקיה ולתת לו לספוג עבור 60 דקות ללא תסיסה.
   7. בעוד חתיכות המצע הן באמבטיה נקיה האורגנית, להשליך כיאות את התוכן של האמבטיות האחרות ולנקות את הזכוכית. הכן שתי אמבטיות מים ללא יונים חדשים.
   8. בעקבות הפשטה אורגנית, למקם את חתיכות מצע באמבט מים ללא יונים ולתת לו לספוג עבור 5 דקות עם תסיסה על ידי sonication בתדירות גבוהה.
   9. הזז את חתיכות מצע לאמבטיה מים ללא יונים האחרים ולתת לו לספוג עבור 5 דקות עם תסיסה על ידי sonication בתדירות גבוהה.
   10. באמצעות אקדח חנקן, לפוצץ-לייבש את חתיכות המצע.

2. העברת פתיתי דוגמא למצע

1. לסנתז או להשיג מדגם בתפזורת באיכות גבוהה ממשתף פעולה או מקור מסחרי.
2. לקלף פתיתי מדגם.
   1. חותך כמה חתיכות של רקיק סטנדרטי חיתוך ת"אpe x 3 סנטימטר מעט-גדול-מ 1 סנטימטר, ומשאיר את נייר השחרור מכסה את הדבק.
   2. שימוש בתער חד, להסיר בזהירות חלק מנייר השחרור, כך שמעט יותר מ 1 סנטימטר x 1 סנטימטר של דבק חשוף בכל חתיכת הסרט.
   3. לחץ בחוזקה החלק הדבקה של חתיכה מוכנה אחד של קלטת נגד המדגם בתפזורת. , אם מדגם בתפזורת מורכב מחתיכות כמו אבקה-קטנות מאוד לשפוך כמות קטנה של מדגם על גבי זכוכית ולחץ על הקלטת לתוך המדגם צבר בשקופית.
   4. לקלף את הסרט מהמדגם בתפזורת להבטיח כיסוי טוב של מדגם על הדבק.
   5. לחץ על הצד הדביק של הקלטת עם פתיתי מדגם תקיפות מאוד נגד הצד דבק של חתיכת סרט אחרת.
   6. לקלף את שני חלקים של סרט בנפרד ובדוק כיסוי מדגם בשני החתיכות של נייר.
   7. חזור על התהליך ו2.2.5 2.2.6 עד פתיתי מדגם מופיעות כמעט שקופות.
   8. לחץ בחוזקה בצד הדבקה של שנינות הקלטתמדגם h פתיתים נגד פיסת המצע מוכן מהשלב 1. מקלפים את הקלטת משם לעזוב פתיתי מדגם דבקו במצע.
3. מבחינה ויזואלית לחפש פתיתי מדגם מתאימות באמצעות מיקרוסקופ אופטי (איור 2) ולציין את מיקומם על מצע ניצול סימני positional בדוגמת בצעדים 1.2-1.4.
4. למדוד מדגם עובי פתית באמצעות מיקרוסקופ כוח האטומי (AFM). פתיתי מדגם צריכים להיות בעובי ¹⁰ פחות מ -100 ננומטר.
5. הפקדת צורן דו-חמצני גמגם (אופציונליים).
   הערה: שלב זה הוא הכרחי רק אם כוח אן דר ואלס הקפדה המדגם למצע אינו מספיק להדבקה נאותה. פעולה זו אינה מאפשרת הייצור של המדגם לבר אולם בהליך המתואר במאמר זה (שלב 3.3).
   1. Vent מנעול עומס מערכת המקרטעת.
   2. עומס פתוח לנעול את דלת.
   3. חתיכות מדגם מקום אדיב הועברו פתיתי מדגם על בעל מדגם ודגימת מקוםבעל על זרוע ההעברה.
   4. סגור את דלת מנעול עומס ולשאוב את מנעול העומס.
   5. ליזום הרצף להעביר את בעל המדגם לתא המקרטעת.
   6. חכה לואקום בסיס של 2.7 × 10 ^-5 אבא (2 × 10 ^-7).
   7. שימוש בספק כוח DC, גמגום 100-200 ננומטר של SiO ₂ על חתיכות המדגם אדיבים מדגם פתיתים הועברו.
   8. בעקבות תצהיר, ליזום הרצף להחזיר את בעל המדגם למנעול העומס.
   9. Vent מנעול העומס ולהסיר את בעל המדגם.
   10. הסר את החתיכות מבעל המדגם.
   11. לשאוב את מנעול עומס מערכת המקרטעת.
6. הכן ערימה של פתיתים של חומרים שכבתיים
   הערה: שלב זה הוא הכרחי רק אם החוקר רוצה לייצר heterostructure המורכב מפתיתים מרובות מודבק וזוהו בשלבי 2.1-2.4.
   1. צור חותמת מכאנית שקופה על ידי הצבת טיפה קטנה של Polydimethylsiloxane (PDMS) בשקופית זכוכית וריפוי בואקום.
   2. ספין קרבונט פוליפרופילן (PPC) על גבי PDMS לשמש כקשר הישיר בין הבולים והחומרים שכבתיים.
   3. מקם את החותמת המכנית על הפתית הראשונה של חומר מרובד לשימוש במחסנית heterostructure.
   4. לחץ על החותמת על פתית המדגם.
   5. מחממים את המערכת לכ -40 מעלות צלזיוס להגדיל משיכה בין PPC ופתית המדגם.
   6. לאט לאט להרים את החותמת עם פתית המדגם המצורפת לPPC.
   7. מקם את החותמת המכנית עם מדגם הפתית המצורפת מעל הפתית הבאה של חומר מרובד לשימוש במחסנית heterostructure.
   8. הקפד לשמור על שתי פתיתי המדגם מיושרות, לאט לאט להוריד את החותמת כדי שהפתית המצורפת לPPC באה במגע עם הפתית הבאה של חומר מרובד לשימוש במחסנית heterostructure.
   9. לחץ קל על חותמת samplפתית דואר.
   10. מחממים את המערכת לכ -40 מעלות צלזיוס להגדיל משיכה בין פתיתי המדגם.
   11. לאט לאט להרים את החותמת עם מדגם הפתיתים המצורפות בערימה.
   12. חזור על שלבי 2.6.7-2.6.11 עד המבנה הרצוי הושלם.
   13. העבר את מחסנית heterostructure למצע חדש על ידי הלחיצה בעדינות את החותמת המכילה את ערימת חומרים שכבתיים לפיסת המצע.
   14. מחממים את המערכת ל- 100 מעלות צלזיוס.
   15. לאט לאט להרים את החותמת, והשאיר את ערימת הפתיתים של חומרים שכבתיים המחוברים לפיסת המצע.

3. אלקטרונים Beam ליתוגרפיה של מבנה התקן

1. באמצעות מיקרוסקופ אופטי, לצלם-ממוקד היטב בהגדלה של 20X ו100X של ערימות פתיתים / פתית המדגם שישמשו לדפוסי מכשיר. כולל סימן אחד לפחות במיקום בדוגמת בצעדים 1.2-1.4 בתמונה למטרות יישור במהלך ד דפוס אלומת אלקטרוניםesign.
2. שימוש בתוכנה / עיצוב ניסוח, להכין עיצוב ליתוגרפיה אלומת אלקטרונים.
   1. קובץ עיצוב פתוח מיוצר בשלב 1.2.
   2. תמונת היבוא 20X מהשלב 3.1 ולהתאים את גודל התמונה בהתאם לקנה מידה כראוי עם העיצוב.
   3. יישר את התמונה לסימני positional בעיצוב המתאים למקום שבי פתית המדגם ממוקמת על פיסת מצע בדוגמת.
   4. חזור על שלבים 3.2.2 ו3.2.3 באמצעות תמונת 100X.
   5. צור שכבה חדשה בתכנית העיצוב ולצייר דפוס בר הול 6-מסוף מעל תמונת המדגם כך שהאזור החשוף יהיה חרוט משם, משאיר את הבר הול.
   6. ליצור עוד שכבה חדשה בתכנית העיצוב למגעים מתכת חשמל מוביל מהמסופים במדגם לפנות רפידות.
   7. שמור את הקובץ לקובץ .gds או לשמור אותו בפורמט אחר ולהמיר אותו לקובץ .gds.
3. מסכת PMMA בר אולם דפוס 6-מסוף (דלג על שלב זה אם SiO ₂ שכבת ציפוי הופקדה בשלב 2.5).
   1. ספין שכבה של PMMA גובשה עם משקל מולקולרי של 950,000 על המדגם על פי ההליך המתואר בצעדים 1.7.1 ל1.7.6.
   2. מדגם לטעון לתוך המערכת ליתוגרפיה אלומת אלקטרונים.
   3. באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), איתור סימני יישור על המצע רחוק מהמדגם ^11.
   4. לכייל את המערכת לסיבוב במה ראויה וקנה מידת אורך בהתאם לנוהל הספציפי לשימוש במערכת ליתוגרפיה אלומת אלקטרונים.
   5. כבה את קרן האלקטרונים כדי למנוע חשיפה לא רצויה של PMMA ולמרכז את עמדת הקרן במרכז התבנית מוכנה בשלב 3.2.
   6. טען את .gds להגיש על גבי מחשב המערכת ליתוגרפיה אלומת אלקטרונים ולתכנת את המערכת כדי להדפיס את שכבת דפוס הול מצעד 3.2.5 עם הרזולוציה הרצויה בהתאם לנוהל הספציפי לשימוש במערכת ליתוגרפיה אלומת אלקטרונים.
   7. ביצוע לאהוא האלקטרונים תכנית הדפוסים של מערכת הקרן לחשוף את PMMA לאלומת אלקטרונים על פי המדריך למשתמש של המערכת.
   8. הסר את המדגם ממערכת אלומת אלקטרונים.
4. לחרוט מדגם ל6-מסוף בר הול (דלג על שלב זה אם שכבת ציפוי SiO ₂ הופקדה בשלב 2.5).
   1. Vent מערכת תחריט יון תגובתי.
   2. מדגם לטעון לתוך תא תחריט.
   3. מערכת משאבה לכ -1.3 × 10 ^-3 אבא (1 × 10 ^-5 Torr).
   4. לנצל מתכון לחרוט ספציפי לחומר המדגם כדי לחרוט מדגם. הערה: hBN / גרפן / hBN ערימות, פלזמה שנוצרה מ4 סנטימטר סטנדרטי מעוקב (SCCM) O ₂ ו -40 SCCM ₃ פרנקים שוויצריים בתדר רדיו 60 W (RF) יש כוח שיעור לחרוט של כ -30 ננומטר / דקות; לחרוט 1-2 דקות בדרך כלל מספיק.
   5. עם השלמת תהליך התחריט, לפרוק תא התחריט.
   6. לפרוק מדגם ולשאוב קאמרי תחריט.
   7. יש לשטוף אתמדגם באמבט של אצטון במשך 1-2 דקות.
   8. יש לשטוף את המדגם באמבט של isopropanol במשך 1-2 דקות.
   9. יש לשטוף את המדגם באמבט של מים ללא יונים במשך 1-2 דקות.
5. דפוס PMMA מסכה לתצהיר של מגעים מתכת.
   1. ספין שכבה של PMMA גובשה עם משקל מולקולרי של 495,000 על המדגם על פי ההליך המתואר בצעדים 1.7.1 ל1.7.6.
   2. ספין שכבה שנייה של PMMA גובשה עם משקל מולקולרי של 950,000 על המדגם על פי ההליך המתואר בצעדים 1.7.1 ל1.7.6.
   3. חזור על שלבים 3.3.2-3.3.8, הפעם תוך שימוש בשכבת דפוס קשר מהצעד 3.2.6.
6. אם שכבת ציפוי SiO ₂ הופקדה בשלב 2.5, לחרוט משם SiO ₂ באזור נחשף על ידי המסכה כדי לאפשר מגעים חשמליים ממשק ישיר עם פתית המדגם.
   1. קשה לאפות את המסכה ב 180 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות.
   2. בואו מגניב המדגם במשך 1-2 דקות.
   3. לחרוט נחשף SiO ₂ באמבט HF 2% לתקופה מספיק כדי לחשוף את פתית המדגם מבלי לפגוע במסכת PMMA - כ 1-2 דקות עבור 100 ננומטר SiO _2, מבחינה ויזואלית בדיקת ההתקדמות של לחרוט כל שניות 10-20 ל לוודא PMMA נותר ללא פגע.
   4. אם מסכת PMMA פגומה, להסיר את PMMA על ידי שטיפת המדגם באצטון למשך 60 שניות, ואז isopropanol במשך 60 שניות, ואז מים deionized במשך 60 שניות, המדגם באמצעות אקדח חנקן, אז חוזר צעד 3.5 ייבוש-לפוצץ.
7. הפקדת Cr / Au מתכת על המדגם באמצעות מאייד אלומת אלקטרונים על ידי חזרה על שלב 1.5.
8. לבצע שיגור מתכת על ידי חזרה על שלב 1.6.

4. בצעו ניסוי Magnetotransport

1. הכן חבילת תחבורה חשמלית עם מדגם מפוברק על ידי עמידה מדגם לחבילת מערכת תחבורה חשמלית שהועמס על בדיקה קצה מערכת תחבורה עם רסק כסף ולתת יבשים. השתמש בחוט-ונדר להונותnect חוט זהב דק ממגע הרפידות של המכשיר למגע הרפידות של החבילה.
2. טען את המדגם לתוך מערכת magnetotransport.
   1. צרף את החבילה על קצה הבדיקה להיות מוכנס לתוך מערכת magnetotransport ולוודא שהוא מחובר היטב. חבר מכשירים חשמליים מדידה (sourcemeters, מנעול במגברים, וכו ') כדי לחקור וליצור קשרים לכל שלושת ערוצי בקרת טמפרטורה וערוצי מדידה חשמליים.
   2. Vent מנעל האוויר והכנס את קצה הבדיקה למנעל האוויר ולנעול אותו למקום עם מהדק וO-טבעת.
      הערה: שלבי 4.2.3 ו4.2.4-4.2.6 ו4.2.8 מתאים לצעדים דרושים כדי לבצע מדידות תחבורה באמצעות בדיקה הוא-3.
   3. הגדר את טמפרטורת minisorb בהוספה 330 K להסיר אדי מים ולפתוח את שסתום חילוף גזים ולשאוב את המערכת באמצעות כ -30 דקות משאבת ואקום, עד שהלחץ הוא מתחת 0.67 אבא (5 x 10 ^-3 Torr).
   4. לִסְגוֹרשסתום החליפין ואת שסתום מנעל האוויר ולפתוח את השסתום מפריד בין חלל מנעל האוויר מהחלל המדידה.
   5. בקצרה פתוח (לא יותר מ -2 שניות) ולסגור את שסתום חילופי להציג כמות קטנה שלו-4 גז לתוך חלל החללית.
   6. הגדר את טמפרטורת minisorb 25 K וטמפרטורת mainsorb 40 ק '
   7. לאט לאט להוריד את החללית אל חלל המדידה עד המדגם הוא במרכז שדה.
   8. ברגע שהגיעה למערכת 2 K, לחץ על כפתור רצף עיבוי 3He בתוכנת בקר להשיג טמפרטורות נמוכות כמו 0.300 ק '
3. קח מדידות תחבורה בטווח של טמפרטורות, שדות מגנטיים, מתח שער, וכו '
   1. לכל המדידות, בו זמנית לשמור, לקובץ נתונים, הנוכחי המסופק על ידי מקור הזרם, מתח האורך (במקביל לנוכחי מסופק) נמדד על ידי מד המתח /-במנעול מגבר ייעודי למדידה זו, טמפרטורת המדגםנמדד על ידי חיישן טמפרטורה ממוקם בסמוך למדגם, והשדה המגנטי שנוצר על ידי המגנט.
   2. אם מדידות הול הן רצויים, לשמור את מתח הול (רוחבי לנוכחי מצורפים) לקובץ הנתונים, ואם מתח שער מסופק למנגינת צפיפות הספק בערוץ, להציל את מתח השער מסופק על ידי מקור המתח המקביל, כ ובכן, לכל מדידה בקצב הדגימה הרצויה.
      הערה: קצב הדגימה למדידות תלוי אם פרמטר השינוי הניסיוני (טמפרטורה, שדה, מתח, וכו ') הוא נסחף (החל מ הערכתו אחד וכלה בשווי קבוצה עם קצב קבוע של שינוי) או יצא (ייצוב בערכים שנקבעו מראש). במקרה הראשון, קצב הדגימה הוא עד לשיקול דעתו של החוקר המבוסס על גודלו של קובץ נתונים שהם רוצים ליצור. במקרה האחרון, מדידות נלקחות על ייצוב של הפרמטר הניסיוני השינוי. DAT יצירה והחיסכוןקבצים מתבצע על ידי תוכנת רכישת נתונים.

איור 3 מראה מכשיר בר אולם אופייני דוגמת לצורך ניסוי magnetotransport הטמפרטורה נמוך. התמונה האופטית בדמות העליונה מציגה סרגל גראפן / hBN הול מפוברק-בהצלחה; התמונה התחתונה מראה סכמטי מכשיר עם מדינות הקצה לנדאואר-Büttiker שנובעות מהרמות (LLS) לנדאו, מנגנון תחבורה שיכול לשמש כדי לחשב את ערכיה של התנגדויות הול הבדידים, החקירה הניסויית של אשר תידון כ יישום נציג של הטכניקה הניסויית המפורטים במאמר זה. לעתים קרובות, ייצור של המבנה בר האולם מהווה אתגר עצום בתהליך הייצור הכולל. השלבים כרוכים בתחריט המדגם לצורה זו ניתן לדלג ומוביל יכול להיות מחובר ישירות ללטעום פתיתים כפי שהם בעקבות העברה לפיסת המצע. עם זאת, הגיאומטריה מושלמת לא תאפשר מכוניתמדידת eful נכסי תחבורה, כך דילוג השלבים כרוכים בתחריט המדגם למבנה בר אולם צריכה להיות מוגבלת למדידות ראשוניות.

פרמטרים ניסיוניים כוללים שדות מגנטיים גבוהים ככל 12 T, טמפרטורות נמוכות כמו 0.300 K, ומתחי שער גבוהים ככל 30 V. הנוכחי לסירוגין יכול להיות מסופק על ידי מתנד מנעילה במגבר עם הנעילה ב AC מדידות מתח קשור, בעוד הנוכחי ישיר יכול להיות מסופק על ידי SourceMeter עם מדידות מתח DC נלוות. זרם חילופין לעומת נוכחית ישיר והגודל הנוכחי הם פרמטרים שיש שנבחרו בקפידה על בסיס התכונות, כולל מאפייני התנגדות והתמוטטות, של החומר הנלמד. התנגדות הול מוגדרת כהפרש בין הפוטנציאל, או מתח נמדד על פני, מובילה 6 ו -2 באיור 3 מחולק בזרם להחיל. מחדש אורךsistance מוגדר כהפרש בין הפוטנציאל, או מתח נמדד על פני, מוביל 2 ו -3 מחולקים בזרם להחיל. בר גראפן הול עם המשטח העליון מוגן על ידי פתית hBN מתמצתת באופן מלא גראפן נמדד על 1.7 K בשדות מגנטיים החל -6 T +6 T ומתחי שער אחורי הנעים בין -30 V ל+30 איור V. 4 מראה כיצד התנגדות אולם שינויים בתוך מרחב פרמטר זה. ההתנהגות של התנגדות האולם נמדדת בסרגל גראפן / hBN הול, במיוחד מישורים הנצפים בהתנגדות האולם המתאימה למילוי רמת לנדאו, היא דוגמא מודל של השפעת הקוונטים הול, תופעת מכניקת הקוואנטים נצפית רק על ידי היישום של כזה טכניקת magnetotransport מתקדמת כפי שתואר במאמר זה.

איור 5 מראה פרוסה של נתונים המוצגים באיור 4 ב B = 6 T, עם התנגדות הול _(XY R) כפונקציה של מתח שער אחורי והתנגדות אורך _(xx R המקביל) כפונקציה של מתח שער אחורי. המדידה מראה בבירור את גרפן המציג אפקט הול הקוונטי עם ערכים בדידים אולם התנגדות של עם שלם n-ערך רמת לנדאו מספר, שעות קבועות של פלאנק, ודואר תשלום אלקטרונים. מישורי התנגדות הול הבדידים בקנה אחד עם היעלמות התנגדות אורך.

איור 1. דפוס מצע. (א) לאזור של התצורה המיועדת לסימני positional / יישור lithographically בדוגמת למצע המדגם. עיבוד מחשב (ב) לסימני positional / יישור הזהב בדוגמת. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של נתון זה.

איור 2. פתית גראפן. תמונה של פתית של גראפן monolayer הסמוך לסמן positional Cr / Au נצפה באמצעות מיקרוסקופ אופטי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3. מכשיר הול בר. דמות עליונה, תמונה אופטית של מכשיר בר גראפן / hBN הול עם מתכת מוביל פנה למסופים. דמות תחתונה, סכמטי מכשיר עם מוביל קשר הממוספר המתאים למסופים שכותרתו מספרית בתמונה אופטית של המכשיר. חיצים להפגין זרימה של מדינות קצה הנוכחיות נובעות נדאואר-Büttiker.es / ftp_upload / 53,506 53506fig3large.jpg "target =" / _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

עלילת איור 4. 3D של התנגדות אולם כפונקציה של שדה מגנטי וbackgate הגלובלי. עלילת 3D של התנגדות היכל בר אולם גראפן במשטר הקוונטים הול כפונקציה של שדה מגנטי ושער אחורי הגלובלי על 1.7 K מפגינים התנהגות הקוונטית תחבורה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5. הול וmagnetoresistance האורך. הול _(XY R) ו- _(xx R) אורך התנגדות כפונקציה של שער אחורי העולמי בתיקוןאד │B│ שדה מגנטי = 6 T מדגים אפקט הול הקוונטי עם ערכי התנגדות בדידים אולם בד בבד עם היעלמות התנגדות אורך. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

לאחר הרכישה של דגימות בתפזורת באיכות גבוהה, המתאפיינות על מנת להבטיח הרכב ומבנה מתאימים, דגימות בדוגמת לגיאומטריה מתוארת על ידי פילינג פתיתים של מדגם על סנטימטר 1 × 1 חתיכות של מצע סנטימטר. מצעים מורכבים של Si כבדות מסומם עמ 'מכוסים על ידי כ -300 ננומטר של SiO ₂ הם העדיפו כפי שהם להגדיל את מרחב הפרמטר הניסיוני על ידי מתן אפשרות ליישום של שער אחורי. דגימות חייבות להיות דקות מספיק - פחות מ -10 ננומטר - כדי לייצר אפקט שדה מספיק כדי לכוון את הפוטנציאל הכימי בשלמות של ערוץ ביצוע של המכשיר בר הול. עובי מדגם נשלט על ידי כראוי פילינג פתיתים מחומר בתפזורת באמצעות רקיק סטנדרטי חיתוך קלטת שוב ושוב לחיצת קלטת עם פתיתים דבקו בה לקלטת טריות עד הפתיתים הן בעובי מספיק לצורך הניסוי המתוכנן. דגימות הועברו למצע חתיכות קטנות מדי כדי לראותבעין בלתי מזוינת, כך מיקרוסקופ אופטי חייב להיות מנוצל כדי לזהות חלקים מתאימים כדי להמציא לבר אולם הועברו. עובי פתית מדגם מדויק נמדד באמצעות מיקרוסקופ כוח האטומי (AFM), עם זאת חוקרים עם מספיק ניסיון יוכלו לזהות דגימות של עובי רצוי מבוסס על הצבע של הפתית.

אתגר ראוי לציון להליך הטכני שתואר בכתב היד הזה מתעורר כאשר פתיתי מדגם לא כראוי לדבוק למצע חתיכות על ידי כוחות אן דר ואלס. במקרה זה, בכל מספר של צעדים של הליך הייצור (במיוחד בטבילה בממסים) פתיתי המדגם תהיה דפקו או לשטוף של פני השטח פיסת מצע. זו מופנה על ידי הטכניקה החדשנית המתוארים בכתב היד הזה לפי פתית המדגם קבועה לפיסת המצע על ידי ציפוי החתיכה גמגמה SiO ₂ ב. ברגע שזה נעשה, חלקים של פתית המדגם חייבים להיות חשופים כדי לאפשר הישירdherence של מגעים מתכת. המסכה משמשת לתצהיר של אנשי קשר אלה עשויות לשמש כדי להתאים צורך זה על ידי המשרת כמסיכה לתחריט של SiO _2, זה היה כמו לחרוט SiO ₂ בדיוק היכן מגעים המתכת יופקדו, המאפשר מגע חשמלי לדוגמא פתית תוך שמירה על הפתית מאובטחת עם SiO גמגם ₂ על רוב שטחה. ביצוע שלב זה מאפשר מדידת ההובלה של חומר בתפזורת רומן שכבר מסונתז לגבישים בגודל מספיק למדידות תחבורה קונבנציונליות של חומרים בתפזורת, המאפשרים לחקר התחבורה של חומרים רבים חדשים כחלק מהחתירה למחקר מדע חומרי גישוש.

קידום טכני עמוק המוצע על ידי טכניקות הניסוי מתוארות במאמר זה מגיע מהיכולת לערום חומרים שכבתיים מרובים לתוך heterostructures. זו יש יתרונות רבים. ניטריד בורון משושה (hBN) יכול להיותמשמשים לכריך חומרים אחרים 2D, כגון גרפן, למוצר המשטח מפגמים הנובעים מאינטראקציה עם אוויר, המאפשרים מדידה מדויקת יותר, ללא פגם תחבורה של מדינות מובילים. בנוסף, התנהגויות מתהווים מעניינות עשויות להיות נצפות בheterostructures נוצר מערמות של חומרים שונים ^12. בעקבות קילוף, להעביר למצע חתיכה, וזיהוי של פתיתי מדגם מתאימות, הליך עשוי להיות מלווה לייצר ערימת heterostructure של חומרים רבים שכבתיים הכוללים העברת דגימה על ידי השימוש זהיר של polydimethylsiloxane פולימרים (PDMA) וקרבונט פוליפרופילן (PPC). שיטה זו מאפשרת להערמה כזו ללא החדרת כדוריות פולימרים אלה כמזהמים בין חומרים סמוכים, כמו ערימה מתרחשת על ידי לחיצה על משטחים נקיים של החומרים שכבתיים יחד. ערימת heterostructure הושלמה עשויה להיות מועברת לפיסת מצע חדשה לייצור מכשיר.

פברי מכשירקטיון הוא תהליך קפדני הכולל שלבים רבים. ברגע שחתיכת מדגם מתאים הועברה שנוצר, ו, אם תרצה בכך, שנערם לheterostructure המורכב מכמה פתיתים בודדות, הצעדים של יישום מסכת פולימר ודפוסים וכמה חזרות של תצהיר תחריט ומתכת המעורב בתהליך הייצור יכולים לקחת כמה ימים כדי לייצר מדגם איכות גבוהה יחיד. בשל אופי ממצא-ובדיקה של מתודולוגיה זו, לפיה פתית בגודל רצוי, עובי, ואיכות ניתן למצוא בכל מקום על פיסת המצע וממדים בר אולם צריך להיקבע לאחר החתיכה זוהתה, ליתוגרפיה חייבת להיעשות על ידי יתוגרפיה אלומת אלקטרונים. ליתוגרפיה אלומת אלקטרונים היא טכניקה ליתוגרפיה מתקדמת המאפשרת כתיבה הישירה של מבנים עד לכמעט 5 ממדי ננומטר באמצעות השימוש בסריקה של קרן ממוקדת של אלקטרונים. מבני מכשיר ספציפיים מוכנים לכל דגימה. תחריט איזוטרופיים נעשה באמצעות גן הפלזמהדורג במערכת תחריט יון תגובתי (RIE). לתחריט של ניטריד בורון משושה / גראפן / מחסנית ניטריד בורון משושה, הגז המשמש ללחרוט פלזמה זו הוא תערובת של O ₂ ו _-3 CHF. אנשי קשר שהופקד מתכת מורכבת משכבה דקה של Cr, נועדה לשמש שכבת הדבקה, ושכבה שנייה של 750 ננומטר של Au, שנבחרה למוליכות החשמלית הגבוהה שלה, ברצף שהופקד בואקום גבוה בתא אידוי אלומת אלקטרונים. ייצור של המכשיר הוא מלא לאחר בתצהיר מוצלחת מתכת המראת המתכת הבאה, לאחר שיצביע המכשיר עשוי להיות קשור לחבילה ונטען לתוך cryostat magnetotransport למדידה ניסיונית.

קידום הייצור וטכניקות ניסוי המתואר בכתב היד הזה יהיה כרוך שיפורים בהליך שבו פתיתים בודדות עשויות להיערם לheterostructures. בנוסף, קילוף של פתיתים וערימה של חומר מרובד אישייםים לheterostructures ידי הטכניקות מתוארות בכתב היד הזה מוגבל לחומרים שאינם מבוצעים על ידי חשיפה לאוויר. תמורה נוסף, כגון התחייבות הרבה של ההליך בסביבת אינרטי, יש לנקוט לחומרים שנהרסו על ידי חמצון, כגון dichalcogenides מתכת המעבר ומבודדים טופולוגי Bi-chalcogenide. מערכות Magnetotransport ימשיכו לראות שיפור במגנטים וcryostats טמפרטורה נמוכה יותר חזקים מהונדסים, שמוביל ליכולת מדידה ניסיונית חזקה יותר.

The authors declare no competing financial interests. Commercial materials, instruments and equipment are identified in this paper to specify the experimental procedure as completely as possible. In no case does such identification imply a recommendation or endorsement by the National Institute of Standards.

This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.