Method Article
We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
המרדף של פלטפורמות חומרים לטכנולוגית אלקטרוניקה מתקדמת דורש שיטות לסינתזת חומרי תפוקה גבוהה ואפיון שלאחר מכן. חומרים חדשים של עניין במרדף זה יכול להיות מיוצרים בכמויות גדולות על ידי סינתזה ישירה תגובת 1,2, 3,4 צמיחה אלקטרוכימיים, ושיטות אחרות 5 באופנה מהירה יותר מאשר טכניקות מעורבות יותר גביש יחיד דקות בתצהיר סרט כגון epitaxy קרן מולקולרי או שיקוע כימי. השיטה המקובלת למדידת תכונות הובלת דגימות גביש בתפזורת היא לדבוק שבר בצורת מנסרה מלבני עם ממדים של כ 1 מ"מ x 1 מ"מ x 6 מ"מ ולצרף חוט מוביל למדגם בתצורת בר הול 6.
חומרים מסוימים מהווים אתגר בי שיטת התפזורת המסורתית בר אולם ייצור מכשיר אינה מספיקה כדי לייצר מכשיר למדידה למדידת תחבורת מדגם. זה יכול להיות להיותלגרום לגבישים מיוצרים הם קטנים מדי כדי לצרף חוטים להוביל ל, אפילו תחת מיקרוסקופ אופטי רב עוצמה, משום שעובי המדגם הרצוי הוא בסדר הגודל של אחד לרק כמה monolayers, או משום שאחד נועד למדוד ערימה של דו-ממדי שכבתיים חומרים בעובי של כמעט או תת-ננומטר. הקטגוריה הראשונה כוללת, לדוגמא nanowires והכנות מסוימות של תחמוצת מוליבדן ארד 7. הקטגוריה השנייה כוללת למאוד-כמה שכבות בודדות של חומרים דו-ממדיים כגון גרפן 8, TMDS (MOS 2, WTe 2, וכו '), ומבודדי טופולוגי (Bi 2 Se 3, Bi x Sb 1-x טה 3 , וכו '). הקטגוריה השלישית מורכבת מheterostructures שהוכן על ידי לערום שכבות בודדות של חומרים דו-ממדיים על ידי הרכבה ידנית באמצעות העברת שכבה, בעיקר ערימה התלה-שכבתית של hBN-גרפן-hBN 9.
מחקר גישוש של דואר רומןחומרי lectronic דורשים שיטות נאותות לייצור מכשירים בדגימות קשה-מידה. לעתים קרובות, את המנה הראשונה של חומר חדש מסונתז על ידי תגובה ישירה או צמיחה אלקטרוכימיים מניבה גבישים יחידים קטנים מאוד עם ממדים על סדר הגודל של מיקרון. דגימות כאלה הוכיחו היסטוריים קשות מאוד לצרף מגעים מתכת ל, המחייב שיפור של פרמטרים צמיחת מדגם כדי להשיג גבישים גדולים יותר לייצור מכשיר תחבורה קל יותר, המציגים מכשול במחקר התפוקה גבוהה של חומרים חדשים. על מנת לאפשר אפיון מהיר של חומרים, שיטה של ייצור מכשיר למדגמים קטנים מאוד כבר המציאה כדי לאפשר האפיון של חומרים חדשים בהקדם אצווה ראשוני הופק. וריאציה קלה של מתודולוגיה זו חלה על ייצור מכשירים באמצעות דגימות מודבק של חומרים דו-ממדיים כגון גרפן, hBN, וTMDS, כמו גם heterostructures רב-השכבתי של ma כזהterials. התקנים הם דבקו וחוט-ערובה לחבילה להכנסה לתוך מגנט מוליך מסחרי, מערכת הליום יבשה קרוב מחזור magnetotransport cryostat. מדידות תחבורה נלקחות בטמפרטורות עד 0.300 K ושדות מגנטיים עד 12 ט
1. הכנת התשתית
2. העברת פתיתי דוגמא למצע
3. אלקטרונים Beam ליתוגרפיה של מבנה התקן
4. בצעו ניסוי Magnetotransport
איור 3 מראה מכשיר בר אולם אופייני דוגמת לצורך ניסוי magnetotransport הטמפרטורה נמוך. התמונה האופטית בדמות העליונה מציגה סרגל גראפן / hBN הול מפוברק-בהצלחה; התמונה התחתונה מראה סכמטי מכשיר עם מדינות הקצה לנדאואר-Büttiker שנובעות מהרמות (LLS) לנדאו, מנגנון תחבורה שיכול לשמש כדי לחשב את ערכיה של התנגדויות הול הבדידים, החקירה הניסויית של אשר תידון כ יישום נציג של הטכניקה הניסויית המפורטים במאמר זה. לעתים קרובות, ייצור של המבנה בר האולם מהווה אתגר עצום בתהליך הייצור הכולל. השלבים כרוכים בתחריט המדגם לצורה זו ניתן לדלג ומוביל יכול להיות מחובר ישירות ללטעום פתיתים כפי שהם בעקבות העברה לפיסת המצע. עם זאת, הגיאומטריה מושלמת לא תאפשר מכוניתמדידת eful נכסי תחבורה, כך דילוג השלבים כרוכים בתחריט המדגם למבנה בר אולם צריכה להיות מוגבלת למדידות ראשוניות.
פרמטרים ניסיוניים כוללים שדות מגנטיים גבוהים ככל 12 T, טמפרטורות נמוכות כמו 0.300 K, ומתחי שער גבוהים ככל 30 V. הנוכחי לסירוגין יכול להיות מסופק על ידי מתנד מנעילה במגבר עם הנעילה ב AC מדידות מתח קשור, בעוד הנוכחי ישיר יכול להיות מסופק על ידי SourceMeter עם מדידות מתח DC נלוות. זרם חילופין לעומת נוכחית ישיר והגודל הנוכחי הם פרמטרים שיש שנבחרו בקפידה על בסיס התכונות, כולל מאפייני התנגדות והתמוטטות, של החומר הנלמד. התנגדות הול מוגדרת כהפרש בין הפוטנציאל, או מתח נמדד על פני, מובילה 6 ו -2 באיור 3 מחולק בזרם להחיל. מחדש אורךsistance מוגדר כהפרש בין הפוטנציאל, או מתח נמדד על פני, מוביל 2 ו -3 מחולקים בזרם להחיל. בר גראפן הול עם המשטח העליון מוגן על ידי פתית hBN מתמצתת באופן מלא גראפן נמדד על 1.7 K בשדות מגנטיים החל -6 T +6 T ומתחי שער אחורי הנעים בין -30 V ל+30 איור V. 4 מראה כיצד התנגדות אולם שינויים בתוך מרחב פרמטר זה. ההתנהגות של התנגדות האולם נמדדת בסרגל גראפן / hBN הול, במיוחד מישורים הנצפים בהתנגדות האולם המתאימה למילוי רמת לנדאו, היא דוגמא מודל של השפעת הקוונטים הול, תופעת מכניקת הקוואנטים נצפית רק על ידי היישום של כזה טכניקת magnetotransport מתקדמת כפי שתואר במאמר זה.
איור 5 מראה פרוסה של נתונים המוצגים באיור 4 ב B = 6 T, עם התנגדות הול (XY R) כפונקציה של מתח שער אחורי והתנגדות אורך (xx R המקביל) כפונקציה של מתח שער אחורי. המדידה מראה בבירור את גרפן המציג אפקט הול הקוונטי עם ערכים בדידים אולם התנגדות של עם שלם n-ערך רמת לנדאו מספר, שעות קבועות של פלאנק, ודואר תשלום אלקטרונים. מישורי התנגדות הול הבדידים בקנה אחד עם היעלמות התנגדות אורך.
איור 1. דפוס מצע. (א) לאזור של התצורה המיועדת לסימני positional / יישור lithographically בדוגמת למצע המדגם. עיבוד מחשב (ב) לסימני positional / יישור הזהב בדוגמת. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של נתון זה.
איור 2. פתית גראפן. תמונה של פתית של גראפן monolayer הסמוך לסמן positional Cr / Au נצפה באמצעות מיקרוסקופ אופטי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3. מכשיר הול בר. דמות עליונה, תמונה אופטית של מכשיר בר גראפן / hBN הול עם מתכת מוביל פנה למסופים. דמות תחתונה, סכמטי מכשיר עם מוביל קשר הממוספר המתאים למסופים שכותרתו מספרית בתמונה אופטית של המכשיר. חיצים להפגין זרימה של מדינות קצה הנוכחיות נובעות נדאואר-Büttiker.es / ftp_upload / 53,506 53506fig3large.jpg "target =" / _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
עלילת איור 4. 3D של התנגדות אולם כפונקציה של שדה מגנטי וbackgate הגלובלי. עלילת 3D של התנגדות היכל בר אולם גראפן במשטר הקוונטים הול כפונקציה של שדה מגנטי ושער אחורי הגלובלי על 1.7 K מפגינים התנהגות הקוונטית תחבורה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 5. הול וmagnetoresistance האורך. הול (XY R) ו- (xx R) אורך התנגדות כפונקציה של שער אחורי העולמי בתיקוןאד │B│ שדה מגנטי = 6 T מדגים אפקט הול הקוונטי עם ערכי התנגדות בדידים אולם בד בבד עם היעלמות התנגדות אורך. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
לאחר הרכישה של דגימות בתפזורת באיכות גבוהה, המתאפיינות על מנת להבטיח הרכב ומבנה מתאימים, דגימות בדוגמת לגיאומטריה מתוארת על ידי פילינג פתיתים של מדגם על סנטימטר 1 × 1 חתיכות של מצע סנטימטר. מצעים מורכבים של Si כבדות מסומם עמ 'מכוסים על ידי כ -300 ננומטר של SiO 2 הם העדיפו כפי שהם להגדיל את מרחב הפרמטר הניסיוני על ידי מתן אפשרות ליישום של שער אחורי. דגימות חייבות להיות דקות מספיק - פחות מ -10 ננומטר - כדי לייצר אפקט שדה מספיק כדי לכוון את הפוטנציאל הכימי בשלמות של ערוץ ביצוע של המכשיר בר הול. עובי מדגם נשלט על ידי כראוי פילינג פתיתים מחומר בתפזורת באמצעות רקיק סטנדרטי חיתוך קלטת שוב ושוב לחיצת קלטת עם פתיתים דבקו בה לקלטת טריות עד הפתיתים הן בעובי מספיק לצורך הניסוי המתוכנן. דגימות הועברו למצע חתיכות קטנות מדי כדי לראותבעין בלתי מזוינת, כך מיקרוסקופ אופטי חייב להיות מנוצל כדי לזהות חלקים מתאימים כדי להמציא לבר אולם הועברו. עובי פתית מדגם מדויק נמדד באמצעות מיקרוסקופ כוח האטומי (AFM), עם זאת חוקרים עם מספיק ניסיון יוכלו לזהות דגימות של עובי רצוי מבוסס על הצבע של הפתית.
אתגר ראוי לציון להליך הטכני שתואר בכתב היד הזה מתעורר כאשר פתיתי מדגם לא כראוי לדבוק למצע חתיכות על ידי כוחות אן דר ואלס. במקרה זה, בכל מספר של צעדים של הליך הייצור (במיוחד בטבילה בממסים) פתיתי המדגם תהיה דפקו או לשטוף של פני השטח פיסת מצע. זו מופנה על ידי הטכניקה החדשנית המתוארים בכתב היד הזה לפי פתית המדגם קבועה לפיסת המצע על ידי ציפוי החתיכה גמגמה SiO 2 ב. ברגע שזה נעשה, חלקים של פתית המדגם חייבים להיות חשופים כדי לאפשר הישירdherence של מגעים מתכת. המסכה משמשת לתצהיר של אנשי קשר אלה עשויות לשמש כדי להתאים צורך זה על ידי המשרת כמסיכה לתחריט של SiO 2, זה היה כמו לחרוט SiO 2 בדיוק היכן מגעים המתכת יופקדו, המאפשר מגע חשמלי לדוגמא פתית תוך שמירה על הפתית מאובטחת עם SiO גמגם 2 על רוב שטחה. ביצוע שלב זה מאפשר מדידת ההובלה של חומר בתפזורת רומן שכבר מסונתז לגבישים בגודל מספיק למדידות תחבורה קונבנציונליות של חומרים בתפזורת, המאפשרים לחקר התחבורה של חומרים רבים חדשים כחלק מהחתירה למחקר מדע חומרי גישוש.
קידום טכני עמוק המוצע על ידי טכניקות הניסוי מתוארות במאמר זה מגיע מהיכולת לערום חומרים שכבתיים מרובים לתוך heterostructures. זו יש יתרונות רבים. ניטריד בורון משושה (hBN) יכול להיותמשמשים לכריך חומרים אחרים 2D, כגון גרפן, למוצר המשטח מפגמים הנובעים מאינטראקציה עם אוויר, המאפשרים מדידה מדויקת יותר, ללא פגם תחבורה של מדינות מובילים. בנוסף, התנהגויות מתהווים מעניינות עשויות להיות נצפות בheterostructures נוצר מערמות של חומרים שונים 12. בעקבות קילוף, להעביר למצע חתיכה, וזיהוי של פתיתי מדגם מתאימות, הליך עשוי להיות מלווה לייצר ערימת heterostructure של חומרים רבים שכבתיים הכוללים העברת דגימה על ידי השימוש זהיר של polydimethylsiloxane פולימרים (PDMA) וקרבונט פוליפרופילן (PPC). שיטה זו מאפשרת להערמה כזו ללא החדרת כדוריות פולימרים אלה כמזהמים בין חומרים סמוכים, כמו ערימה מתרחשת על ידי לחיצה על משטחים נקיים של החומרים שכבתיים יחד. ערימת heterostructure הושלמה עשויה להיות מועברת לפיסת מצע חדשה לייצור מכשיר.
פברי מכשירקטיון הוא תהליך קפדני הכולל שלבים רבים. ברגע שחתיכת מדגם מתאים הועברה שנוצר, ו, אם תרצה בכך, שנערם לheterostructure המורכב מכמה פתיתים בודדות, הצעדים של יישום מסכת פולימר ודפוסים וכמה חזרות של תצהיר תחריט ומתכת המעורב בתהליך הייצור יכולים לקחת כמה ימים כדי לייצר מדגם איכות גבוהה יחיד. בשל אופי ממצא-ובדיקה של מתודולוגיה זו, לפיה פתית בגודל רצוי, עובי, ואיכות ניתן למצוא בכל מקום על פיסת המצע וממדים בר אולם צריך להיקבע לאחר החתיכה זוהתה, ליתוגרפיה חייבת להיעשות על ידי יתוגרפיה אלומת אלקטרונים. ליתוגרפיה אלומת אלקטרונים היא טכניקה ליתוגרפיה מתקדמת המאפשרת כתיבה הישירה של מבנים עד לכמעט 5 ממדי ננומטר באמצעות השימוש בסריקה של קרן ממוקדת של אלקטרונים. מבני מכשיר ספציפיים מוכנים לכל דגימה. תחריט איזוטרופיים נעשה באמצעות גן הפלזמהדורג במערכת תחריט יון תגובתי (RIE). לתחריט של ניטריד בורון משושה / גראפן / מחסנית ניטריד בורון משושה, הגז המשמש ללחרוט פלזמה זו הוא תערובת של O 2 ו -3 CHF. אנשי קשר שהופקד מתכת מורכבת משכבה דקה של Cr, נועדה לשמש שכבת הדבקה, ושכבה שנייה של 750 ננומטר של Au, שנבחרה למוליכות החשמלית הגבוהה שלה, ברצף שהופקד בואקום גבוה בתא אידוי אלומת אלקטרונים. ייצור של המכשיר הוא מלא לאחר בתצהיר מוצלחת מתכת המראת המתכת הבאה, לאחר שיצביע המכשיר עשוי להיות קשור לחבילה ונטען לתוך cryostat magnetotransport למדידה ניסיונית.
קידום הייצור וטכניקות ניסוי המתואר בכתב היד הזה יהיה כרוך שיפורים בהליך שבו פתיתים בודדות עשויות להיערם לheterostructures. בנוסף, קילוף של פתיתים וערימה של חומר מרובד אישייםים לheterostructures ידי הטכניקות מתוארות בכתב היד הזה מוגבל לחומרים שאינם מבוצעים על ידי חשיפה לאוויר. תמורה נוסף, כגון התחייבות הרבה של ההליך בסביבת אינרטי, יש לנקוט לחומרים שנהרסו על ידי חמצון, כגון dichalcogenides מתכת המעבר ומבודדים טופולוגי Bi-chalcogenide. מערכות Magnetotransport ימשיכו לראות שיפור במגנטים וcryostats טמפרטורה נמוכה יותר חזקים מהונדסים, שמוביל ליכולת מדידה ניסיונית חזקה יותר.
The authors declare no competing financial interests. Commercial materials, instruments and equipment are identified in this paper to specify the experimental procedure as completely as possible. In no case does such identification imply a recommendation or endorsement by the National Institute of Standards.
This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Cryogenic Limited 12 T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved