Расширенный Экспериментальные методы низкотемпературной магнитотранспорте измерения новых материалов

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Погоня материалов платформ для электроники передовые технологии требует методы синтеза высокой пропускной материалов и последующего характеристики. Новые материалы, представляющие интерес в этом стремлении может быть произведено в объеме путем прямого синтеза ^1,2 реакции, электрохимической ^3,4 роста и другими способами ⁵ в более быстром, чем мода более сложных кристаллических тонких одного методов осаждения пленки, такой как молекулярно-лучевой эпитаксии или химического осаждения из паровой. Обычный метод для измерения транспортных свойств объемных образцов кристалла расщеплять прямоугольную форму призмы фрагмент с размерами примерно 1 мм х 1 мм х 6 мм и прикрепите провод приводит к выборке в баре конфигурации Hall ^6.

Некоторые материалы представляют собой вызов, в котором традиционный метод изготовления устройства основная зал бар недостаточно, чтобы произвести измеримые устройство для измерения образца транспорта. Это может быть бытьвызвать полученные кристаллы слишком малы, чтобы прикрепить проволочные к, даже под мощным оптическим микроскопом, потому что требуемая толщина образца составляет порядка одного лишь несколькими монослоев, либо потому, что одним направлен для измерения стопку слоистый двумерной Материалы с ближней или суб-нанометровой толщины. Первая категория состоит из, например, нанопроволоки и некоторые препараты оксида молибдена бронзы ^7. Вторая категория состоит из отдельных очень-несколькими слоями двумерных материалов, таких как графен ^8, TMDS _(MoS 2, WTE _2, и т.д.), и топологические изоляторы (Bi ₂ Se _3, Sb Bi _{х 1-X Te} 3 и т.д.). Третья категория состоит из гетероструктур, полученных путем укладки отдельных слоев двумерных материалов ручной сборки с помощью передачи слоя, в первую очередь трехслойной стопку HBN-графена-HBN ^9.

Поисковое исследование романа еlectronic материалы требует адекватных методов получения устройства на труднодоступных меры образцов. Часто, первая партия нового материала, синтезированного прямой реакции или электрохимической роста дает очень маленькие монокристаллов с размерами от размера заказа мкм. Такие образцы исторически оказалось весьма трудно прикрепить металлические контакты, требуя улучшение показателей роста образец для достижения более крупных кристаллов для облегчения изготовления транспортного устройства, представляя собой препятствие в высокой пропускной исследований новых материалов. Для того чтобы быстро характеристику материалов, метод изготовления устройства для очень маленьких образцов была разработана, чтобы обеспечить характеристику новых материалов, как только предварительный пакетной был произведен. Небольшое изменение этой методологии применим к производству устройств, использующих расслоенные выборки двумерных материалов, таких как графеновом, HBN и TMDS, а также многослойные гетероструктуры такого мариалы. Устройства привязаны и провод связью с пакетом для вставки в коммерческом сверхпроводящим магнитом, сухой гелий крупный цикл криостата магнитотранспорт системы. Транспорт измерения проводятся при температуре до 0,300 K и магнитных полей до 12 Т.

1. Подготовка основания

1. Получить 4 дюйма кремния (Si) пластин, состоящую из сильно легированного р-легированного кремния покрыта примерно 300 нм _SiO 2. Эта структура подложки позволит подложка для использования в качестве задних ворот.
2. Использование составление / разработки программного обеспечения, дизайн 1 см × 1 см рисунок с равномерно расположенными функций, таких как перечисленные крестов, в х и у направлении для использования в качестве позиционных локаторов на подложке для переданных хлопьев выборки и выравнивания марок для электронно-лучевой литографии ( Рисунок 1).
   1. Откройте новый файл в редакционной программы, такие как AutoCAD.
   2. Используйте полилинии сделать следующие знаки: I) кресты, образованные из пересекающихся 2,25 мкм × 12.00 мкм прямоугольники помечены 8,25 мкм × 14.25 мкм цифр расстоянии 150 мкм друг от друга; II) глобальные позиционные идентификаторы образованные углу подключен 30 мкм квадраты, помеченные 16.50 × 28.50 мкм цифровой Чараcters; III) небольшие 15 мкм × 15 мкм кресты на одинаковом расстоянии от любых заданных четырех позиционных идентификаторов расстоянии 150 мкм друг от друга.
   3. Убедитесь, что все позиционные идентификаторы вписываются в 1 см × 1 см пределах.
   4. Сохраните файл как .gds файл или сохранить как другой файл (например, .dxf) и преобразовать его в .gds файла.
3. Разработка или заказ от коммерческого источника фотошаблон с выше 1 см × 1 см узора выстроенных по 4 дюйма × 4 дюйма пространства для обеспечения полного охвата копий рисунка на 4 дюйма кремниевой пластины.
4. Литографически картина фоторезиста маска на кремниевой пластины.
   1. Приложите 4-дюймовый пластины патрон для фоторезиста блесны. Убедитесь, что он должным образом закреплен в.
   2. Использование чистых пинцет, разместить Si пластины на вращателя патрона. Убедитесь, что пластина по центру патрона.
   3. Использование пластиковой пипетки, охватывают весь пластины в polydimethylglutarimide основе взлета сопротивляться (LOR).
   4. Спин ЛОР-покрытием пластинына 4000 оборотов в минуту в течение 45 сек.
   5. Печь ЛОР-покрытием пластины при 170 ° С в течение 5 мин.
   6. Пусть ЛОР-покрытием пластины для охлаждения в течение 1-2 мин.
   7. Использование чистых пинцет, поместите ЛОР-покрытием пластины Si на вращателя патрона. Убедитесь, что пластина по центру патрона.
   8. Использование пластиковой пипетки, охватывают весь пластины в обычной новолака позитивного фоторезиста, предназначенный для 60 сек выпекать при 115 ° С до получения 12,3 kÀ пальто.
   9. Спин пластины при 5000 оборотах в минуту в течение 60 сек.
   10. Выпекать пластины в 90-110 ° С в течение 60 сек.
   11. Пусть пластины остыть в течение 1-2 мин.
   12. Подготовка к контактной литографии, поместив фотошаблона в маске выравнивателя с рисунком хрома маски вниз (по направлению к пластине) и загрузка двухслойная-фоторезиста покрытием пластины под маской, так что фоторезист обращена вверх (по направлению к маске ).
   13. Выравнивание пластины к маске, так что совокупность пластины будут сформированы с помощью выстроенных 1 см15; 1 см узоры.
   14. Выставьте в УФ-широкополосных (350 нм до 450 нм) света с помощью I-линии (365 нм полосовой фильтр) в 100 мДж / ^см 2, или 20 мВт / см ^{2 для} 4,8 сек.
   15. После воздействия, развивать фоторезиста, покрывающий пластины, погружая его в обычном новолака положительного фоторезиста-совместимый решения для разработчиков при комнатной температуре в течение 40-60 сек с мягким и последовательной агитации.
   16. После погружения в ванну с раствором проявителя, промыть пластины в деионизированной воде.
   17. Использование пистолет азота, сушить развитых фоторезиста маски покрытием пластины.
5. Депозит Cr / Au металла на фоторезист маски с покрытием пластины в с использованием электронно-лучевой испаритель.
   1. Vent электронного пучка испарителя камеру.
   2. Место вафли лицом вниз на образец держателя пластины.
   3. Открыть электронный пучок испарителя дверь камеры.
   4. Поместите образец-держателе в держатель подложки с пластины вниз.
   5. Убедитесь, что Cr и Au являются однимиисточники осаждения.
   6. Закройте электронно-лучевой испаритель отсека и насос камеру, по крайней мере 4 ^× 10 -5 Па (3 × 10 ^-7 торр).
   7. Депозит: 50 А Cr в 0,5 Å / сек.
   8. Депозит 750 А Au на 1 а / сек.
   9. После осаждения, позволяют камере остыть в течение около 20 мин.
   10. Vent электронного пучка испарителя камеру.
   11. Удалить выборки опорной плиты и удалить пластину от пластины.
   12. Закройте электронного пучка испарителя отсека и накачать камеру.
6. Выполните металла старта.
   1. Приготовьте ванну ацетон или N-метил-2-пирролидон на основе растворителей достаточно погрузить 4 дюйма пластины. Нагреть ванну с растворителем до 75 ° С на горячей плите и удерживать при этой температуре.
   2. Погрузить 4-дюймовый пластины в ванне с растворителем. Накройте ванну так, чтобы растворитель не испаряется слишком.
   3. Пусть пластина сидеть в ванне растворителя при 75° C в течение 6-24 ч. Будьте осторожны, чтобы не позволить все испаряются растворителя.
   4. Удерживая образец чуть ниже поверхности растворителя с использованием пинцета и тонко распылить ацетон с распылитель по всей поверхности пластины, чтобы удалить поднятую-от металла.
   5. Промыть пластины в ванне изопропанола в течение 1-2 мин.
   6. Промыть пластины в ванне деионизированной воды в течение 1-2 мин.
   7. Использование пистолет азота, сушить пластины.
7. Нарезать пластины на отдельные куски образцов с использованием алмазного писца или нарезания кубиками пилу. При использовании в кости пилы, защитить поверхность пластины с маской ПММА.
   1. Приложите 4-дюймовый пластины патрон для фоторезиста блесны. Убедитесь, что он должным образом закреплен в.
   2. Использование чистых пинцет, поместите пластину на вращателя патрона. Убедитесь, что пластина по центру патрона.
   3. Использование пластиковой пипетки, покрывают всю подложку в полиметилметакрилат (ПММА).
   4. Спин ПММА с покрытием пластин в 5000 оборотов в минуту для120 сек.
   5. Печь пластины ПММА с покрытием при 180 ° С в течение 120 сек.
   6. Пусть пластины остыть в течение 1-2 мин в ПММА с покрытием.
   7. Нарезать образец в отдельных выборочных кусков приблизительно 1 см × 1 см в диаметре.
8. Удалить органический остаток от пластины поверхности.
   1. Готовят ванну серной кислоты и пероксида водорода на основе отпарной / органического очистителя, ванну ацетона ванну изопропанола и две ванны деионизированной воды.
   2. Пусть подложки штук понежиться в ванне ацетона в течение 15 мин при перемешивании по высокочастотной обработки ультразвуком.
   3. Перемещение подложки штук в изопропанол ванной и дайте ему впитаться в течение 15 мин при перемешивании высокочастотной обработки ультразвуком.
   4. Перемещение части, чтобы субстрат деионизированной водой в бане и дайте ему впитаться в течение 15 мин при перемешивании высокочастотной обработки ультразвуком.
   5. Перемещение субстрата куски на другую деионизированной водой в бане и дайте ему впитаться в течение 15 мин при перемешивании высокочастотной обработки ультразвуком.
   6. Перемещение части, чтобы субстрат кислоты и пероксида водорода на основе отпарной / органического чистого ванной серной и дайте ему впитаться в течение 60 мин без перемешивания.
   7. В то время как подложка куски в органическом чистого ванной, правильно распоряжаться содержимое других ванн и очистки посуды. Приготовьте два новых деионизированной воды ванны.
   8. После зачистки органического, поместите кусочки субстрата в деионизированной воды и ванной дайте ему впитаться в течение 5 мин при перемешивании по высокочастотной обработки ультразвуком.
   9. Перемещение субстрата куски на другую деионизированной водой в бане и дайте ему впитаться в течение 5 мин при перемешивании по высокочастотной обработки ультразвуком.
   10. Использование пистолет азота, сушить субстрат штук.

2. Передача образцов хлопья с подложкой

1. Обобщить или получить высококачественный объемный образец из сотрудника или коммерческого источника.
2. Отшелушивание образцы хлопьев.
   1. Вырезать несколько штук стандартного пластины перетасовки TAре слегка большего, чем 1 см х 3 см, оставляя защитную бумагу, закрывающую клей.
   2. Используя острую бритву, осторожно удалить часть прокладочной бумаги таким образом, чтобы чуть более 1 см х 1 см клея подвергается на каждом куске пленки.
   3. Плотно нажмите клейкую часть, приготовленный кусок ленты от объемного образца. Если масса образца состоит из очень мелких порошкообразных кусочков, залить небольшим количеством образца на предметное стекло и нажмите ленту в накопленного образца на слайде.
   4. Очистите ленту с объемным образцом обеспечения хорошего покрытия образца на клей.
   5. Нажмите клейкой стороне ленты с образцами хлопья очень твердо против липкой стороной другого куска ленты.
   6. Очистите две части ленты друг от друга и визуально осмотреть покрытие образца на обеих частях ленты.
   7. Повторите 2.2.5 и 2.2.6 процесс до тех пор, образец хлопья появляются почти прозрачный.
   8. Плотно прижмите клейкую сторону ленты остроумияч образцы хлопьев о кусок подготовленную поверхность с шага 1. Пил ленты в сторону, чтобы оставить образцы хлопьев, прилипших к подложке.
3. Визуально искать подходящие хлопья образцов с использованием оптического микроскопа (рисунок 2) и обратите внимание на их расположение подложки с использованием позиционных меток узорчатые шагом 1,2-1,4.
4. Измерьте толщину образца хлопьев с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ). Примеры хлопьев должно быть меньше, чем 100 нм ^{толщиной} 10.
5. Депозит диоксид кремния распыленных (по желанию).
   Примечание: Этот шаг необходим, если только ван-дер-Ваальса придерживаясь образца на подложку недостаточно для адекватного сцепления. Делать это запрещает изготовление образца в баре Холла с процедурой, описанной в этой статье (шаг 3.3).
   1. Vent распыления замок загрузку системы.
   2. Открыть нагрузки замок.
   3. Место образца шт гостеприимны переданы образцы чешуек на держателе образца и образца местоДержатель на трансферном руку.
   4. Закройте дверь блокировки нагрузки и откачки замок нагрузки.
   5. Инициирование последовательность передачи держателя образца к камере напыления.
   6. Подождите базовой вакууме 2,7 × 10 ^-5 Па (2 × 10 ^-7).
   7. Использование источника питания постоянного тока, распыления 100-200 нм SiO ₂ на образец штук вмещающих переданы хлопья образца.
   8. После осаждения, инициировать последовательность для возврата держателя образца к замку нагрузки.
   9. Vent замок нагрузки и снимите держатель образца.
   10. Удалить части из держателя образца.
   11. Откачка распыления замок загрузку системы.
6. Подготовьте стопку хлопьев слоистых материалов
   Примечание: Этот шаг необходим, только если исследователь желает произвести гетероструктуры, состоящую из нескольких хлопьев слущенных и выявленных на этапах 2.1-2.4.
   1. Создать прозрачную механическую печать, поставив небольшую каплю Polydimethylsiloxane (PDMS) на стекло и отверждения в вакууме.
   2. Спин полипропилен карбонат (PPC) на вершине PDMS в качестве прямого контакта между штампом и слоистых материалов.
   3. Поместите механическое штамп поверх первого чешуйчатого слоистого материала, используемого в стеке гетероструктуры.
   4. Нажмите вниз на печать образца хлопьев.
   5. Нагреть систему до приблизительно 40 ° С, чтобы увеличить привлекательность между КПП и образца хлопьев.
   6. Медленно поднимите печать с образца хлопьев, прикрепленной к КПП.
   7. Поместите механическое марка с прикрепленной образца хлопьев в течение следующего хлопья слоистого материала для использования в стеке гетероструктуры.
   8. Убедившись, чтобы соединить два образца хлопьев, выровненные, медленно опустить штамп таким образом, чтобы хлопь прикреплен к КПП входит в контакт со следующей хлопья слоистого материала, который будет использоваться в стеке гетероструктуры.
   9. Слегка нажмите метку вниз на SAMPLе хлопья.
   10. Нагреть систему до приблизительно 40 ° С, чтобы увеличить привлекательность между образцом хлопьев.
   11. Медленно поднимите печать с образца хлопьев, прикрепленных в стеке.
   12. Повторите шаги до тех пор, 2.6.7-2.6.11 желаемой структуры не завершена.
   13. Передача стек гетероструктуры к новой подложки легким нажатием штамп, содержащий стопку слоистые материалы на подложку образца.
   14. Нагреть систему до 100 ° С.
   15. Медленно поднимите штампа, оставляя пачку хлопьев слоистых материалов, прикрепленных к подложке части.

3. Электронно-лучевая литография структуры устройств

1. Использование оптического микроскопа, принять целенаправленные фотографии с увеличением в 20 раз и 100X образца стеков хлопья / хлопьев, которые будут использованы для формирования паттерна устройства. Включить по крайней мере один позиционный знак рисунком шагом 1,2-1,4 в изображении для целей выравнивания при электронном шаблон луч DESIGN.
2. Использование редакционную / разработки программного обеспечения, подготовки дизайн для электронно-лучевой литографии.
   1. Открытая конструкция файл, созданный в шаге 1.2.
   2. Импорт 20X изображение с шагом 3.1 и настроить размер изображения, соответственно, правильно масштабировать с дизайном.
   3. Выравнивание изображение с позиционными обозначениями внутри конструкции, соответствующих где образец хлопьев расположен на узорной подложки кусок.
   4. Повторите шаги 3.2.2 и 3.2.3, используя образ 100X.
   5. Создайте новый слой в программе проектирования и нарисовать 6-терминала зал Бар рисунок по образцу изображения, так что открытая область будет травлению, оставляя бар Холла.
   6. Создайте новый слой в конструкции программы для электрических металлических контактов, ведущих из терминалов на образце к контактным площадкам.
   7. Сохраните файл в .gds файл или сохранить его в другом формате и преобразовать его в .gds файла.
3. Шаблон 6-терминал зал бар ПММА Маска (пропустите этот шаг, если _SiO 2 слой покрытия был нанесен в шаге 2.5).
   1. Спин слой ПММА сформулированы с молекулярной массой 950,000 на образец в соответствии с методикой, описанной в шагах 1.7.1 1.7.6.
   2. Загрузите образец в электронной системе литографии.
   3. Использование сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), местонахождение меток выравнивания на подложке далеко от ^{образца} 11.
   4. Калибровка системы для правильного поворота ступени и масштаб длины в соответствии с процедурой, характерные для системы литографии электронный пучок используется.
   5. Выключение электронного луча, чтобы предотвратить нежелательное воздействие на ПММА и центрировать положение луча в центре образца, полученного на стадии 3.2.
   6. Загрузка в .gds файл в систему литографии компьютера электронно-лучевой и программировать систему, чтобы распечатать шаблон слой Холла с шага 3.2.5 с требуемым разрешением в соответствии с процедурой, характерные для системы литографии электронный пучок используется.
   7. Выполнить тон электронов программы паттерна луча системы подвергать ПММА для электронного пучка в соответствии с инструкциями системы.
   8. Удалить образец из системы электронного пучка.
4. Etch образца в 6-терминала бара Hall (пропустите этот шаг, если слой покрытия SiO _2, осажденный на стадии 2.5).
   1. Удалить воздух из системы реактивного ионного травления.
   2. Загрузите образец в травления камеры.
   3. Насосная примерно 1,3 × 10 ^-3 Па (1 × 10 ^-5 Торр).
   4. Использование травления рецепт, специфичную для материала образца для травления образца. Примечание: Для HBN / графена / HBN стеки, плазму сгенерированный из 4 стандартных кубических сантиметров (SCCM) O ₂ и 40 SCCM CHF ₃ при 60 Вт (ВЧ) питания имеет скорость травления около 30 нм / мин; 1-2 мин травления, как правило, достаточно.
   5. По окончании процесса травления, вентиляционные травления камеру.
   6. Выгрузка образец и насос травления камеру.
   7. ПромытьОбразец в ванне ацетона в течение 1-2 мин.
   8. Промыть образец в ванну с изопропанолом в течение 1-2 мин.
   9. Промыть образец в ванну с деионизированной водой в течение 1-2 мин.
5. Шаблон ПММА маска для осаждения металлических контактов.
   1. Спин слой ПММА сформулированы с молекулярной массой 495000 на образец в соответствии с методикой, описанной в шагах 1.7.1 1.7.6.
   2. Спин второй слой ПММА сформулированы с молекулярной массой 950,000 на образец в соответствии с методикой, описанной в шагах 1.7.1 1.7.6.
   3. Повторите шаги 3.3.2-3.3.8, на этот раз используя контактную шаблон слой с шага 3.2.6.
6. Если покровный слой SiO _2, осажденный на стадии 2.5, стравливают _SiO 2 в области открытой маской, чтобы электрические контакты для взаимодействия непосредственно с образца хлопьев.
   1. Жесткий выпекать маску при 180 ° С в течение 5 мин.
   2. Пусть образец прохладно в течение 1-2 мин.
   3. Травления _SiO 2 подвергается в 2% HF в ванне в течение достаточного периода подвергать образец хлопья, не повреждая маску ПММА - примерно 1-2 мин в течение 100 нм _SiO 2, визуальном контроле за ходом травления каждые 10-20 с до убедитесь, что ПММА остается неповрежденным.
   4. Если ПММА маска повреждена, удалить ПММА путем промывки образца в ацетоне в течение 60 секунд, а затем изопропанол в течение 60 секунд, а затем деионизированной воды в течение 60 секунд, удар сушки образца с помощью пистолета азота, затем повторить шаг 3.5.
7. Депозит Cr / Au металла на образец, используя пучок электронов испаритель, повторяя шаг 1.5.
8. Выполните металла старта повторяя шаг 1.6.

4. Выполните магнитотранспорте эксперимент

1. Подготовка электрического транспорта пакет с сфабрикованному образца, придерживаясь образец электрического пакета транспортной системы должны быть загружены на кончике зонда транспортная система с серебряной пасты и дайте высохнуть. Используйте провод-бондер подставитьключении тонкий золотой провод от контактных площадок устройства к контактным площадкам пакета.
2. Загрузите образец в системе магнитотранспорте.
   1. Прикрепите пакет на конце зонда должен быть вставлен в систему магнитотранспорте и убедитесь, что он надежно закреплен. Подключите электрические измерительные приборы (sourcemeters, замок в усилителях и т.д.), чтобы исследовать и сделать подключение к всех трех каналов контроля температуры и электрических измерительных каналов.
   2. Vent шлюз и вставьте наконечник пробника в шлюз и зафиксируйте его на месте с помощью зажима и уплотнительное кольцо.
      Примечание: Шаги 4.2.3 и 4.2.4-4.2.6 и 4.2.8 соответствуют шагов, необходимых для проведения измерений транспортные используя Он-3 зонда.
   3. Установка температуры minisorb во вставке 330 K для удаления водяного пара и открыть клапан газообмена и насос системы с помощью вакуумного насоса в течение примерно 30 мин, пока давление не ниже 0,67 Па (5 ^× 10 -3 торр).
   4. Закрытьобмен клапан и клапан шлюз и открыть клапан, разделяющий пространство шлюзовая камера из пространства измерений.
   5. Кратко открыт (не более чем на 2 секунды) и закрыть клапан обмена вводить небольшое количество он-4 газа в пространство зонда.
   6. Установите температуру minisorb до 25 K и температуры mainsorb до 40 К.
   7. Медленно опустите зонд в пространстве измерения, пока образец не находится в центре поля.
   8. После того, как система достигла 2 K, нажмите кнопку 3He последовательность конденсации в программном обеспечении контроллера для достижения температуры до 0,300 К.
3. Возьмем измерения транспортных в диапазоне температур, магнитных полей, напряжений на затворе и т.д.
   1. Для всех измерений одновременно сохранить, в файл данных, ток, поступающий от источника тока, продольная напряжения (параллельно подаваемого тока) измеряется вольтметром / замок усилитель, посвященный этому измерения, температура образцаизмеряется с помощью датчика температуры, расположенного вблизи образца, и магнитного поля, создаваемого магнитом.
   2. Если измерения Холла желании сохранить напряжение Холла (поперек подаваемого тока) к файлу данных, и если напряжение затвор подается настроить плотность носителей в канале, сохранить напряжение на затворе, поставляемый соответствующего источника напряжения, а а, для каждого измерения с требуемой скоростью дискретизации.
      Примечание: Частота дискретизации для измерения зависит от того, изменение параметра экспериментальной (температура, поле, напряжение и т.д.) в настоящее время охватила (начиная с одного оценки и заканчивая заданного значения с постоянной скоростью изменения) или ступенчатое (стабилизирующий на заранее определенных значений). В первом случае, частота дискретизации на усмотрение исследователя в зависимости от размера файла данных они желают, чтобы генерировать. В последнем случае, измерения проводятся при стабилизации изменяющейся экспериментальной параметра. Создание и сохранение DATа файлы обрабатывается программным обеспечением сбора данных.

Рисунок 3 показывает типичную зал бар устройство рисунком с целью низкой температуры эксперимента магнитотранспорте. Оптический изображения на верхнем рисунке показывает успешно быстровозводимых Графен / HBN зал Бар; нижняя изображение показывает схему устройства с Ландауэр-Büttiker краевых состояний, возникающих из уровней Ландау (LLS), транспортный механизм, который может быть использован для вычисления значений квантованных сопротивлений зал, экспериментальное исследование которых будет обсуждаться, как представитель применение экспериментальной техники, описанной в этой статье. Часто, изготовление структуры зал Бар представляет собой огромную проблему в общем процессе изготовления. Этапы травления образца в эту форму может быть пропущено и выводы могут быть прикреплены непосредственно к образцу хлопья, как они следуют передачу на подложку образца. Тем не менее, несовершенство геометрии не позволит автомобильeful измерение транспортных свойств, так пропуская этапы травления образца в структуру зал Бар должен быть ограничен первоначальным измерений.

Экспериментальные параметры включают в себя магнитные поля, как высокие, как 12 T, такие низкие температуры, как 0.300 K и напряжения затвора столь же высоко как 30 В. Однофазный ток может подаваться генератора от блокировки усилителем с, связанных блокировки в сети переменного тока измерения напряжения, в то время как постоянный ток может подаваться в sourcemeter с соответствующими измерениями напряжения постоянного тока. Переменный ток против постоянного тока и величины тока параметры, которые должны быть тщательно отобраны на основе свойств, в том числе и сопротивления пробоя характеристик, материала изучаются. Сопротивление Холла определяется как разность потенциалов между, или напряжение, измеренное по горизонтали, приводит 6 и 2 на рисунке 3, разделенной на приложенный ток. Продольный повторнотивление определяется как разность потенциалов между, или напряжение, измеренное по горизонтали, приводит 2 и 3 разделена приложенного тока. Бар Графен зал с верхней поверхностью, защищенной чешуйки HBN полностью обволакивающей графена была измерена на 1,7 К при магнитных полях, начиная от -6 до +6 Т Т и напряжений задние ворота, начиная от -30 В до +30 В. рисунке 4 показывает, как сопротивление Холла меняет в течение этого пространства параметров. Поведение сопротивления Холла, измеренной в Графен / HBN зал Бар, особенно наблюдаемых плато в сопротивления Холла, соответствующей начинкой уровня Ландау, является примером модели квантового эффекта Холла, квантово-механической явление наблюдается только в результате применения таких передовая техника магнитотранспорт, как описано в этой статье.

На фиг.5 показан срез данных, представленных на рисунке 4 при В = 6 T, с сопротивлением Холла (R _ху) Как функцию задней напряжения на затворе и соответствующей продольной устойчивости (R _XX) в зависимости от напряжения на затворе задней. Измерение ясно показывает, что графен обладает квантовый эффект Холла с квантованных значений Холла сопротивления с числом-значение уровня Ландау числа п, постоянной Планка, и заряда электрона е. Квантованные сопротивления плато зал совпадают с исчезающей продольного сопротивления.

Рисунок 1. рисунок подложки. (А) область проектируемого конфигурации для литографии рисунком позиционная / выравнивания марок для образца подложки. (В) компьютер рендеринга из узорной золотой позиционная / меток совмещения. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию из этой фигуры.

Рисунок 2. Графен хлопья. Образ хлопья графена монослоя прилегающей к Cr / Au позиционной маркера наблюдается через оптический микроскоп. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 3. зал бар устройство. Верхний рисунок, оптическое изображение Графен / HBN зал Бар устройства с металлом приводит в контакт с клеммами. Нижняя фигура, схематично устройство с контактными выводами, пронумерованных соответствующее численно меченые терминалы в оптическое изображение устройства. Стрелки показывают поток текущих возникающих Ландауэр-Büttiker краевых состояний.ES / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "целевых =" _blank "> Нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 4. 3D участок Hall сопротивления как функции магнитного поля и глобальной backgate. 3D участок сопротивления Холла бар зала Graphene в режиме квантового эффекта Холла как функции магнитного поля и глобальной задних ворот на 1,7 К демонстрации квантового поведения на транспорте. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 5. Зал и продольных магнетосопротивления. Холл (R _ху) и продольных _(R XX) Сопротивление как функция глобального задних ворот на исправлениеред магнитное поле │B│ = 6 Т демонстрации квантового эффекта Холла с квантованных значений сопротивления Холла совпадающих с нулевыми продольную устойчивость. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

После приобретения объемных образцов высококачественных, отличающийся чтобы обеспечить надлежащее состав и структуру, образцы с рисунком в геометрии, изображенной на отшелушивающие хлопья образца на 1 см × 1 см кусочки субстрата. Подложки, состоящие из сильно легированного р-Si, покрытые приблизительно 300 нм _SiO 2 являются предпочтительными, поскольку они увеличивают экспериментальную пространстве параметров, позволяя применение задней ворот. Образцы должны быть достаточно тонким - меньше, чем 10 нм - для получения достаточного эффекта поля для настройки химический потенциал во всей полноте проводящего канала штрих устройства Холла. Толщина образца управляется надлежащим отшелушивающие хлопья из объемного материала с использованием стандартных пластин перетасовки ленту и многократным нажатием ленту с хлопьями, прилипших к ней на свежий ленты до тех пор, чешуйки не достаточной толщины для целей планируемого эксперимента. Образцы, переданные на подложку части слишком мал, чтобы видетьневооруженным глазом, так что оптический микроскоп должен быть использован, чтобы идентифицировать переданные кусочками, пригодными для изготовления в холловского. Образец толщиной чешуек точно измеряется с помощью атомно-силовой микроскопии (AFM), однако исследователи с достаточным опытом может быть в состоянии определить образцы желаемой толщины на основе цвета чешуйки.

Заметным вызов технической процедурой, описанной в этой рукописи, когда образец возникает хлопья не адекватно придерживаться подложки части ван-дер-Ваальса. В этом случае при любом количестве этапов процедуры изготовления (особенно во время погружения в растворителях) образец хлопьев будет выбит или смывается поверхности подложки кусок. Это решается путем нового методике, описанной в этой рукописи в котором образец хлопьев прикреплен к подложке части путем нанесения на часть в выбиваются _SiO 2. Как только это будет сделано, части образца хлопьев должны подвергаться позволяют направлятьdherence металлических контактов. Маска используется для осаждения этими контактами могут быть использованы в соответствии с этой целью, выступающей в качестве маски для травления _SiO 2, так как это будет травления _SiO 2, где именно металлические контакты будут депонированы, позволяя электрический контакт с образцом хлопья, все еще ​​держа хлопья под залог распыленных _SiO 2 над большинством его площади. Выполнение этого шага позволяет транспортный измерение нового объемного материала, который был синтезирован в кристаллах недостаточного размера для обычных транспортных измерений сыпучих материалов, что позволяет транспортного изучения многих новых материалов в рамках погоне поисковых исследований материаловедения.

Глубокое технический прогресс предложил экспериментальными методами, описанными в этой статье приходят от способности стек многослойные материалы в гетероструктурах. Это имеет многочисленные преимущества. Гексагонального нитрида бора (HBN) может бытьиспользуется для сэндвич другие 2D материалы, такие как графена, чтобы поверхность продукта дефектов, возникающих при взаимодействии с воздухом, позволяющие более точно, без дефектов измерение транспортного несущих состояний. Кроме того, интересные поведения возникающие может наблюдаться в гетероструктурах, образованных из штабелей из различных материалов ^12. После пилинга, трансфер к субстрату кусок, и выявлению подходящих образцов хлопьев, процедура может следовать, чтобы произвести гетероструктуры стек многослойных материалов с переносом образца на бережное использование полимеров полидиметилсилоксана (PDMA) и полипропилена карбоната (КПП). Этот метод позволяет такой укладки без введения глобулы этих полимеров в качестве загрязнителей между соседними материалами, а укладка происходит при нажатии чистых поверхностей слоистых материалов вместе. Заполненная стек гетероструктуры могут быть переданы новой подложки кусок для изготовления устройства.

Фабри устройствакатион является строгий процесс с участием многих шагов. После того, как подходит кусок образца был передан, выявлено, и, при желании, уложены в гетероструктуре, состоящей из нескольких отдельных хлопьев, стадии полимера маски применения и паттерна и несколько итераций травления и металлической осаждения, участвующих в процессе изготовления может занять несколько дней, чтобы произвести один образец высокого качества. В связи с находкой и зондирования характер этой методологии, в результате чего хлопья нужного размера, толщины и качества может быть найден в любом месте на листе подложки и размеров зал бар должен быть определен после того, как кусок был идентифицирован, литографии должно быть сделано по лучевой литографии электронов. Электронно-лучевая литография продвинутая техника литографии, который позволяет прямой записи структур до почти 5 нм размеров через использование сканирования сфокусированным пучком электронов. Конкретные структуры устройства получают для каждого образца. Изотропного травления осуществляется с помощью ген плазмыпо рейтингу в реактивное ионное травление (РИТ) системы. Для травления гексагонального нитрида бора / Graphene / гексагональной стека нитрида бора, газ, используемый для этой плазменного травления представляет собой смесь _О 2 и ₃ CHF. Депонированные металлические контакты состоят из тонкого слоя Cr, предназначенный для использования в качестве адгезионного слоя, и второй слой 750 нм Au, выбранной для его высокой электропроводностью, нанесенного последовательно в высоком вакууме в электронно-лучевого напыления камеры. Изготовление устройства завершена после осаждения металла успешным отрыва следующие металла, после чего устройство может быть связан с пакетом, и загружают в магнитотранспорте криостата для экспериментального измерения.

Продвижение изготовления и экспериментальных методов, описанных в этой рукописи будет включать усовершенствования в процедуре, по которым отдельные хлопья могут быть уложены в гетероструктурах. Кроме того, пилинг отдельных хлопьев и укладки слоистого материалас в гетероструктур методами, описанными в этой рукописи ограничены материалами, которые не испытывают воздействия воздуха. Дополнительное рассмотрение, например, проведение большей части процедуры в инертной среде, должны быть приняты для материалов, которые разрушаются при окислении, например, металлических дихалькогенидах перехода и Би-халькогенидных топологических изоляторов. Магнитотранспортные системы будут продолжать видеть улучшение, сильные магниты и нижние температурные криостаты спроектированы, что приводит к более мощным экспериментальной базы измерения.

The authors declare no competing financial interests. Commercial materials, instruments and equipment are identified in this paper to specify the experimental procedure as completely as possible. In no case does such identification imply a recommendation or endorsement by the National Institute of Standards.

This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.