Métodos experimentais avançados para baixa temperatura Magnetotransporte Medição de novos materiais

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

A busca de plataformas de materiais para tecnologia eletrônica avançada exige métodos para a síntese de materiais de alto rendimento e posterior caracterização. Novos materiais de interesse nesta busca pode ser produzida em grandes quantidades por síntese directa de reacção ^{1,2, 3,4} electroquímica de crescimento, e outros métodos de ⁵ de um modo mais rápido do que o único cristal finas técnicas de deposição de filmes mais envolvidos tais como epitaxia de feixe molecular ou deposição de vapor químico. O método convencional para medir as propriedades de transporte de amostras de cristal a granel é para clivar um fragmento em forma de prisma rectangular, com dimensões de aproximadamente 1 mm x 1 mm x 6 mm e anexar fio conduz à amostra numa configuração de barra ^pavilhão 6.

Certos materiais de representar um desafio, em que a barra de salão método de fabricação a granel dispositivo tradicional é insuficiente para produzir um dispositivo para a medição mensurável transporte de amostras. Isto pode ser serfazer com que os cristais produzidos são demasiado pequenos para prender cabos para, mesmo sob um poderoso microscópio óptico, porque a espessura da amostra desejada é da ordem de uma a algumas poucas monocamadas, ou porque um visa medir uma pilha de camadas bidimensionais materiais com espessura near- ou sub-nanométrica. A primeira categoria consiste em, por exemplo, nanofios e algumas preparações de óxido de molibdênio bronzes ^7. A segunda categoria consiste de simples a muito poucos-camadas de materiais bidimensionais, como o grafeno ^8, DTMs _(MoS 2, WTE _{2, etc.),} e isoladores topológicos _(Bi 2 _SE 3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ , etc). A terceira categoria consiste em heteroestruturas preparados pelo empilhamento de camadas individuais de materiais bidimensionais pela montagem manual por meio de transferência de camada, mais notavelmente uma pilha de camada tripla de hBN-grafeno-hBN ^9.

A pesquisa exploratória de romance emateriais lectronic exige métodos adequados para a produção de dispositivos em amostras de difícil medida. Muitas vezes, o primeiro lote de um novo material sintetizado por reacção directa ou crescimento electroquímica rendimentos muito pequenos cristais individuais com dimensões na ordem de tamanho de micron. Essas amostras foram historicamente provado extremamente difícil para anexar contatos metálicos para, necessitando melhoria dos parâmetros de crescimento amostra para conseguir cristais maiores para facilitar a fabricação de dispositivos de transporte, apresentando um obstáculo na investigação de alto rendimento de novos materiais. A fim de permitir a rápida caracterização de materiais, um método de fabricação do dispositivo para amostras muito pequenas, foi concebida para permitir a caracterização de novos materiais, logo que um lote preliminar foi produzido. Uma ligeira variação desta metodologia é aplicável à produção de dispositivos que utilizam amostras esfoliados de materiais bidimensionais, como o grafeno, hBN, e DTM, bem como heteroestruturas multicamadas de tal materiais. Os dispositivos são respeitados e fio-ligado a um pacote para inserção em um magneto supercondutor comercial, close-ciclo do sistema cryostat magnetotransporte hélio seco. Medidas de transporte são tomadas em temperaturas abaixo de 0,300 K e campos magnéticos de até 12 T.

1. Preparação de Substrato

1. Obter 4 polegadas de silício (Si) de bolacha composta fortemente dopado com p-Si dopado cobertas por, aproximadamente, 300 nm de _SiO2. Esta estrutura de substrato vai permitir que o substrato para servir como uma porta traseira.
2. Usando o software de elaboração / design, projete um cm × 1 cm padrão 1 com características uniformemente espaçados, como cruzes enumerados, na direção X e Y para usar como localizadores de posição sobre o substrato para flocos de amostra transferidos e marcas de alinhamento para litografia por feixe de elétrons ( A Figura 1).
   1. Abra um novo arquivo em um programa de desenho, como o AutoCAD.
   2. Use polilinhas tirar as seguintes marcas: i) cruzes formadas de interseção 2,25 mm × 12,00 mm retângulos marcadas com 8,25 mm × 14,25 ^ m caracteres numéricos espaçadas 150 um apart; ii) identificadores posicionais globais formados de canto conectado 30 mm quadrados marcados com 16,50 × 28,50 mm chara numéricocters; iii) pequenas × 15 um 15 um cruzes equidistante de todas as quatro dadas identificadores posicionais espaçadas 150 um aparte.
   3. Certifique-se que todos os identificadores de posição caber dentro de 1 cm × 1 cm limites.
   4. Salve o arquivo como um arquivo .gds ou salvar como um outro arquivo (como .dxf) e convertê-lo para um arquivo .gds.
3. Desenvolver ou fim de uma fonte comercial de uma fotomáscara com os acima de 1 cm x 1 cm padrão dispostas em um espaço de 4 polegadas x 4 polegadas para permitir a cobertura total de cópias do teste padrão em um de 4 polegadas Si wafer.
4. Padrão lithographically máscara photoresist em lâmina de silício.
   1. Anexar um mandril wafer de 4 polegadas para um spinner photoresist. Certifique-se de que está devidamente presa.
   2. Com uma pinça limpa, coloque uma bolacha de Si sobre o mandril giratório. Assegure-se que a bolacha é centrada sobre o mandril.
   3. Usando uma pipeta de plástico, cobrir todo o wafer na base polydimethylglutarimide-lift-off resistir (LOR).
   4. Girar a bolacha revestidos por LORa 4.000 rpm durante 45 seg.
   5. Cozer a bolacha revestidos por LOR a 170 ° C durante 5 min.
   6. Deixe o wafer revestido-LOR legal para 1-2 min.
   7. Com uma pinça limpa, coloque o revestimento-LOR Si wafer sobre o mandril giratório. Assegure-se que a bolacha é centrada sobre o mandril.
   8. Usando uma pipeta de plástico, cobrir todo o wafer em fotorresiste positivo Novolac convencional projetado para um 60 seg leve ao forno a 115 ° C para produzir um casaco de 12,3 kA.
   9. Girar a bolacha a 5000 rpm durante 60 segundos.
   10. Cozer a bolacha a 90-110 ° C durante 60 seg.
   11. Deixe o legal wafer para 1-2 min.
   12. Prepare-se para contato litografia, colocando o photomask em um alinhador de máscara com o cromo modelado da máscara virado para baixo (na direcção do wafer) e carregar o wafer de camada dupla-revestidos por photoresist sob a máscara de modo que o photoresist pegar até (em direção a máscara ).
   13. Alinhar a bolacha para a máscara de modo que a totalidade da pastilha será modelado com os dispostas 1 cm15; 1 cm padrões.
   14. Expor em UV de banda larga (350 nm a 450 nm) da luz utilizando a linha I-(365 nm, filtro de passa-banda), a 100 mJ / cm ^2, ou 20 mW / ^cm2 durante 4,8 seg.
   15. Após a exposição, desenvolver o revestimento foto-resistente a bolacha por imersão em uma solução convencional Novolac positivo fotorresistente compatível desenvolvedor à temperatura ambiente durante 40-60 seg com agitação suave e consistente.
   16. Após a imersão no banho de revelador solução, enxaguar a bolacha em água desionizada.
   17. Usando uma pistola de nitrogênio, seque o wafer revestidos com máscara photoresist desenvolvido.
5. Depósito Cr / Au metal sobre a wafer foto-resistente revestida-máscara utilizando um evaporador de feixe de electrões.
   1. Desabafar elétron câmara de evaporação de feixe.
   2. Lugar wafer face para baixo na placa porta-amostras.
   3. Porta aberta câmara de evaporação por feixe de elétrons.
   4. Coloque placa porta-amostras para titular substrato com bolacha voltado para baixo.
   5. Verifique se Cr e Au estão entreas fontes de deposição.
   6. Feche a porta da câmara de evaporação por feixe de elétrons e bombear a câmara a pelo menos 4 × 10 ^-5 Pa (3 × 10 ^-7 Torr).
   7. Depósito de 50 Å de Cr a 0,5 Å / s.
   8. Depósito de 750 Å de Au em 1 A / sec.
   9. Na sequência de deposição, permitir câmara arrefecer durante cerca de 20 min.
   10. Desabafar elétron câmara de evaporação de feixe.
   11. Remova a placa-suporte de amostra e remover a bolacha a partir da placa.
   12. Feche a porta da câmara de evaporação por feixe de elétrons e bombear a câmara.
6. Executar uma decolagem metal.
   1. Preparar um banho de acetona ou N-metil-2-pirrolidona à base de solvente suficiente para imergir a bolacha de 4 polegadas. Aqueça o banho de solvente a 75 ° C sobre uma placa quente e manter a esta temperatura.
   2. Mergulha-se o wafer de 4 polegadas no banho de solvente. Cobrir o banho, de modo que o solvente se evapore excessivamente.
   3. Deixe o wafer sentar-se no banho de solvente a 75° C durante 6-24 h. Tenha cuidado para não deixar que todo o solvente evaporar.
   4. Segurar amostra logo abaixo da superfície do solvente usando um par de pinças e delicadamente acetona pulverizar a partir de um frasco de pulverização em toda a superfície da bolacha para remover o metal levantou-off.
   5. Lavar a bolacha em um banho de isopropanol, durante 1-2 min.
   6. Lavar a bolacha em um banho de água desionizada durante 1-2 min.
   7. Usando uma pistola de nitrogênio, seque o wafer.
7. Cortar a bolacha em pedaços individuais da amostra usando um estilete ou uma serra de diamante em cubos. Se uma serra de cortar é utilizado, proteger a superfície da bolacha com uma máscara de PMMA.
   1. Anexar um mandril wafer de 4 polegadas para um spinner photoresist. Certifique-se de que está devidamente presa.
   2. Com uma pinça limpa, coloque a pastilha no mandril giratório. Assegure-se que a bolacha é centrada sobre o mandril.
   3. Usando uma pipeta de plástico, cobrir todo o wafer de polimetilmetacrilato (PMMA).
   4. Girar a pastilha revestida de PMMA a 5000 rpm durante120 seg.
   5. Cozer a bolacha de PMMA-revestidos a 180 ° C durante 120 segundos.
   6. Deixe o wafer PMMA com revestimento legal para 1-2 min.
   7. Cortar a amostra em pedaços individuais da amostra aproximadamente 1 cm x 1 cm de tamanho.
8. Remover resíduos orgânicos a partir da superfície da bolacha.
   1. Preparar um banho de hidrogénio e um ácido à base de peróxido de separador / aspirador orgânico sulfúrico, um banho de acetona, num banho de isopropanol, e dois banhos de água desionizada.
   2. Deixe os pedaços de substrato mergulhar no banho de acetona durante 15 minutos com agitação por ultra-sons de alta freqüência.
   3. Mover as peças de substrato para o banho de isopropanol e deixe de molho por 15 min com agitação por ultra-sons de alta freqüência.
   4. Mover as peças de substrato para um banho de água deionizada e deixe de molho por 15 min com agitação por ultra-sons de alta freqüência.
   5. Mover as peças de substrato para o outro banho de água deionizada e deixe de molho por 15 min com agitação por ultra-sons de alta freqüência.
   6. Mover as peças de substrato para o ácido e hidrogênio à base de peróxido de separador / aspirador de banho orgânico sulfúrico e deixe de molho por 60 minutos sem agitação.
   7. Enquanto os pedaços de substrato são no banho de líquido de limpeza orgânico, eliminar adequadamente o conteúdo dos outros banhos e limpar o equipamento de vidro. Prepare dois novos banhos de água deionizada.
   8. Na sequência de decomposição de matérias orgânicas, coloque os pedaços de substrato num banho de água deionizada e deixe de molho por 5 min com agitação por ultra-sons de alta freqüência.
   9. Mover as peças de substrato para o outro banho de água deionizada e deixe de molho por 5 min com agitação por ultra-sons de alta freqüência.
   10. Usando uma pistola de nitrogênio, seque as peças de substrato.

2. Transferência de Flocos de exemplo ao substrato

1. Sintetizar ou obter amostra global de alta qualidade a partir de um colaborador ou fonte comercial.
2. Esfoliar flocos de amostra.
   1. Corte vários pedaços de bolacha padrão em cubos tape um pouco maiores-que 1 cm x 3 cm, deixando o papel de libertação que cobre o adesivo.
   2. Usando uma navalha afiada, retire cuidadosamente a parte do papel de liberação de modo que pouco mais de 1 cm x 1 cm de adesivo é exposto em cada pedaço de fita.
   3. Pressione com firmeza a parte adesiva de um pedaço de fita preparada contra a amostra global. Se amostra global é composta de pedaços muito pequenos de pó-like, despeje uma pequena quantidade de amostra numa lâmina de vidro e pressione a fita na amostra acumulou no slide.
   4. Descasque a fita da amostra global para garantir uma boa cobertura de amostra sobre o adesivo.
   5. Pressionar o lado adesivo da fita com flocos de amostra muito firmemente contra o lado adesivo de outro pedaço de fita adesiva.
   6. Descasque os dois pedaços de fita adesiva à parte e inspecionar visualmente a cobertura da amostra de ambos os pedaços de fita.
   7. Repita o processo de 2.2.5 e 2.2.6 até flocos de amostra aparecem quase transparente.
   8. Pressione com firmeza o lado adesivo da fita sagacidadeh flocos de amostra contra uma peça de substrato preparado a partir do passo 1. Retire a fita de distância para deixar flocos de amostras aderidas ao substrato.
3. Visualmente procurar flocos de amostra adequados através de microscópio óptico (Figura 2) e anote sua localização no substrato utilizando as marcas posicionais estampados nas etapas 1,2-1,4.
4. Medir a espessura do floco de amostra usando microscopia de força atômica (AFM). Flocos de exemplo deve ser inferior a 100 nm de espessura ^10.
5. Depósito de dióxido de silício aplicado por pulverização catódica (opcional).
   Nota: Este passo só é necessário se o van der Waals vigor aderindo a amostra para o substrato é insuficiente para a aderência adequada. Fazer isso não permite a fabricação da amostra em um bar Salão pelo procedimento descrito neste documento (passo 3.3).
   1. Desabafar pulverização de bloqueio de carga do sistema.
   2. Abrir carga porta de bloqueio.
   3. Coloque pedaços de amostra acomodam transferido flocos de amostra no suporte da amostra e local da amostrasuporte no braço de transferência.
   4. Feche a porta de bloqueio de carga e bombear para baixo a trava de carga.
   5. Inicia-se a sequência de suporte para transferir a amostra para a câmara de descarga eléctrica.
   6. Espere por vácuo de base de 2,7 × 10 ^-5 Pa (2 × 10 ^-7).
   7. Usando uma fonte de alimentação DC, por pulverização catódica 100-200 nm de _SiO2 para as peças de amostra com capacidade flocos de amostra transferidos.
   8. Após deposição, iniciar a sequência para retornar o suporte de amostras para o bloqueio de carga.
   9. Ventile o bloqueio de carga e retire o suporte da amostra.
   10. Retire os pedaços de suporte da amostra.
   11. Pump down a trava de carga do sistema de pulverização.
6. Prepare uma pilha de flocos de materiais em camadas
   Nota: Esta etapa só é necessária se o pesquisador deseja produzir um heterostructure composto de vários flocos esfoliada e identificados nas etapas 2,1-2,4.
   1. Criar um selo mecânico transparente, colocando uma pequena gota de Polydimethylsiloxane (PDMS) sobre uma lâmina de vidro e cura em vácuo.
   2. Gire carbonato de polipropileno (PPC) em cima dos PDMS para servir como o contato direto entre o selo e os materiais em camadas.
   3. Posicionar o selo mecânica sobre o primeiro floco de material em camadas para ser usado na pilha heterostrutura.
   4. Pressione o selo para baixo sobre o floco amostra.
   5. Aquecer o sistema para cerca de 40 ° C para aumentar a atracção entre o PPC e o floco de amostra.
   6. Lentamente, levante o carimbo com o floco de exemplo anexado ao PPC.
   7. Posicionar o selo mecânico com o floco de exemplo anexado ao longo do próximo flocos de material em camadas para ser usado na pilha heterostrutura.
   8. Certificar-se de manter as duas amostras flocos alinhados, lentamente baixar o selo, de modo que o floco ligado ao PPC entra em contacto com o lado de flocos de material em camadas para ser usado na pilha heterostrutura.
   9. Pressione levemente o selo para baixo no sample flocos.
   10. Aquecer o sistema para cerca de 40 ° C para aumentar a atracção entre os flocos de amostra.
   11. Lentamente, levante o carimbo com os flocos de exemplo anexado em uma pilha.
   12. Repetir passos 2.6.7-2.6.11 até que a estrutura desejada é completada.
   13. Transferir a pilha heterostrutura para um novo substrato pressionando suavemente o selo contendo a pilha de materiais em camadas para a peça do substrato.
   14. Aquecer o sistema para 100 ° C.
   15. Lentamente, levante o selo, deixando a pilha de flocos de materiais em camadas anexado à peça substrato.

3. Electron Beam Litografia de estrutura do dispositivo

1. Usando um microscópio óptico, tirar fotos bem focadas em ampliações de 20X e 100X da amostra pilhas flocos / floco que serão utilizados para padronização dispositivo. Incluir pelo menos uma marca de posição padronizada em passos 1,2-1,4 na imagem para fins de alinhamento durante elétron feixe padrão design.
2. Usando software de elaboração / design, preparar projeto para litografia por feixe de elétrons.
   1. Abrir arquivo de design produzido no passo 1.2.
   2. Imagem Import 20X a partir do passo 3.1 e ajustar o tamanho da imagem de acordo com a escala corretamente com o design.
   3. Alinhar a imagem para as marcas de posição no desenho correspondente em que o floco de amostra está localizado sobre a peça modelada substrato.
   4. Repita os passos 3.2.2 e 3.2.3 utilizando a imagem de 100X.
   5. Crie uma nova camada no programa de desenho e desenhar um padrão 6-terminal bar Salão a imagem da amostra de modo que a região exposta será gravado para longe, deixando o bar Salão over.
   6. Criar uma nova camada no programa de design para contatos metálicos elétricos que conduzem a partir dos terminais sobre a amostra entrar em contato com almofadas.
   7. Salve o arquivo em um arquivo .gds ou salvá-lo em outro formato e convertê-lo para um arquivo .gds.
3. Padrão 6-terminal máscara bar Salão PMMA (pule esta etapa se um SiO ₂ camada de revestimento foi depositado no passo 2.5).
   1. Girar uma camada de PMMA formulado com um peso molecular de 950.000 para a amostra de acordo com o procedimento descrito nos passos 1.7.1 a 1.7.6.
   2. Amostra de carga em sistema de litografia por feixe de elétrons.
   3. Microscopia eletrônica de varredura (MEV), localizar marcas de alinhamento sobre o substrato longe da amostra ^11.
   4. Calibrar o sistema de rotação de fase e escala de comprimento adequado de acordo com o procedimento específico para o sistema de litografia de feixe de electrões que está sendo usado.
   5. Desligue o feixe de electrões para evitar a exposição indesejada do PMMA e centrar a posição do feixe no centro do padrão, preparado no passo 3.2.
   6. Coloque os .gds arquivo para o computador sistema de litografia por feixe de elétrons e programar o sistema para imprimir a camada padrão Salão do passo 3.2.5 com a resolução desejada de acordo com o procedimento específico para o sistema de litografia por feixe de elétrons sendo usado.
   7. Execute tele elétron programa de padronização do sistema de vigas para expor a PMMA para o feixe de elétrons de acordo com o manual do usuário do sistema.
   8. Retirar a amostra do sistema de feixe de electrões.
4. Etch amostra em 6-terminal bar Hall (pular esta etapa se uma camada de revestimento _de SiO2 foi depositado no passo 2.5).
   1. Respiradouro sistema de gravação iónica reactiva.
   2. Amostra de carga na câmara de condicionamento.
   3. Sistema de bomba a cerca de 1,3 × 10 ^-3 Pa (1 × 10 ^-5 Torr).
   4. Utilizar etch receita específica para o material de amostra para amostra etch. Nota: Para hBN / grafeno / hBN pilhas, um plasma gerado a partir de 4 centímetros cúbicos padrão _(sccm) O 2 e 40 sccm CHF ₃ a freqüência de rádio de 60 W (RF) de energia tem uma taxa de corrosão de cerca de 30 nm / min; um 1-2 min etch é geralmente suficiente.
   5. Após a conclusão do processo de ataque químico, gravura ventilar a câmara.
   6. Descarregar amostra e câmara de bomba gravura.
   7. Lavar oamostra num banho de acetona durante 1-2 min.
   8. Lavar a amostra num banho de isopropanol para 1-2 min.
   9. Lavar a amostra num banho de água desionizada durante 1-2 min.
5. Padrão PMMA máscara para a deposição dos contatos metálicos.
   1. Girar uma camada de PMMA formulado com um peso molecular de 495.000 para a amostra de acordo com o procedimento descrito nos passos 1.7.1 a 1.7.6.
   2. Girar uma segunda camada de PMMA formulado com um peso molecular de 950.000 para a amostra de acordo com o procedimento descrito nos passos 1.7.1 a 1.7.6.
   3. Repita os passos 3.3.2-3.3.8, desta vez utilizando a camada de contacto padrão do passo 3.2.6.
6. Se uma camada de revestimento de _SiO2 foi depositado no passo 2.5, etch distância _SiO2 na região exposta pela máscara para permitir que os contactos eléctricos para fazer a interface directamente com o floco de amostra.
   1. Disco cozer a máscara a 180 ° C durante 5 min.
   2. Deixe o fresco de amostra para 1-2 min.
   3. Etch o exposto _SiO2 num banho de HF a 2% durante um período suficiente para expor o floco amostra sem danificar a máscara de PMMA - aproximadamente 1-2 min para 100 nm _SiO2, verificando visualmente o progresso da etch cada 10-20 seg a certifique-se o PMMA permanece intacta.
   4. Se PMMA máscara é danificado, o PMMA remover por lavagem da amostra em acetona durante 60 segundos, em seguida, isopropanol, durante 60 seg, seguida de água desionizada durante 60 segundos, secando a amostra utilizando uma pistola de azoto, em seguida, repetindo o passo 3.5.
7. Depósito Cr / Au metal sobre a amostra usando um feixe de elétrons evaporador repetindo o passo 1.5.
8. Executar uma decolagem de metal repetindo o passo 1.6.

4. Execute Magnetotransporte Experiment

1. Prepare pacote transporte elétrico com amostra fabricado aderindo a amostra pacote sistema de transporte elétrico para ser carregado em ponta da sonda sistema de transporte com pasta de prata e deixe secar. Use um fio-bonder para connecte um fio de ouro fina das almofadas de contacto do dispositivo para as almofadas de contacto do pacote.
2. Coloque a amostra no sistema magnetotransporte.
   1. Anexar o pacote para a ponta da sonda deve ser inserida no sistema magnetotransporte e garantir que ele está bem encaixada. Conectar dispositivos elétricos de medição (sourcemeters, fechamento em amplificadores, etc.) para investigar e fazer conexões para todos os três canais de controle de temperatura e canais de medição elétrica.
   2. Faça a ventilação da câmara e insira a ponta da sonda na câmara e travá-lo no lugar com um grampo e O-ring.
      Nota: Os passos 4.2.3 e 4.2.8 4.2.4-4.2.6 e correspondem a medidas necessárias para efectuar medições de transporte, utilizando uma sonda de He-3.
   3. Ajustar a temperatura minisorb no inserto de 330 K para remover o vapor de água e abrir a válvula de troca de gás e bombear o sistema, utilizando uma bomba de vácuo durante cerca de 30 min, até que a pressão é inferior a 0,67 Pa (5 x ¹⁰ ~ 3 Torr).
   4. Fechara válvula de troca e a válvula de câmara de ar e abrir a válvula de câmara de ar separando o espaço do espaço de medição.
   5. Resumidamente aberta (por não mais do que 2 seg) e fechar a válvula de troca de introduzir uma pequena quantidade de He-4 para o espaço de gás sonda.
   6. Regule a temperatura minisorb a 25 K ea temperatura mainsorb a 40 K.
   7. Lentamente abaixe a sonda para o espaço de medição até que a amostra está no centro de campo.
   8. Uma vez que o sistema atingiu 2 K, pressione o botão sequência condensação 3He no software controlador para atingir temperaturas tão baixas quanto 0,300 K.
3. Efectuar as medições de transporte a uma gama de temperaturas, campos magnéticos, as tensões de porta, etc.
   1. Para todas as medições, excepto em simultâneo, para o ficheiro de dados, a corrente fornecida pela fonte de corrente, a tensão longitudinal (paralela à corrente fornecida) medido pelo voltímetro / amplificador lock-in dedicado a esta medida, a temperatura da amostramedido por um sensor de temperatura localizado perto da amostra, e o campo magnético gerado pelo íman.
   2. Se medidas Hall são desejados, guardar a tensão de Hall (transversalmente em relação à corrente fornecida) para o ficheiro de dados, e se uma tensão de porta é fornecido para ajustar a densidade portadora no canal, guardar a tensão da porta fornecida pela fonte de tensão correspondente, conforme assim, para cada medição a uma taxa de amostragem desejada.
      Nota: A taxa de amostragem para as medições depende se o parâmetro mudando experimental (temperatura, campo, tensão, etc.) está sendo varrido (a partir de uma valorização e terminando com um valor conjunto com uma taxa constante de mudança) ou escalonado (estabilização em valores pré-determinados). No primeiro caso, a taxa de amostragem é à discrição do investigador com base no tamanho do ficheiro de dados que desejam gerar. Neste último caso, as medições são feitas sobre a estabilização do parâmetro experimental mudando. Gerar e salvar datum arquivos é tratada pelo software de aquisição de dados.

A Figura 3 mostra um típico dispositivo de barra Municipal modelado com a finalidade de uma baixa temperatura magnetotransporte experimento. A imagem óptica na figura superior mostra um sucesso-fabricadas bar Grafeno / hBN Salão; a imagem inferior mostra o diagrama esquemático do dispositivo com os estados de borda Landauer-Büttiker que surgem a partir dos Landau níveis (LL), um mecanismo de transporte que pode ser usado para calcular os valores das resistências quantificados municipal, a investigação experimental de que vai ser discutida como uma aplicação representativa da técnica experimental descrito no presente documento. Muitas vezes, a fabricação da estrutura de barras Municipal constitui um enorme desafio no processo global de fabrico. As etapas envolvidas na corrosão da amostra para esta forma pode ser ignorado e os eléctrodos podem ser ligados directamente a amostra de flocos à medida que são após a transferência para a peça do substrato. No entanto, a geometria imperfeita não permitirá carroeful medição das propriedades de transporte, de modo saltando os passos envolvidos na decapagem a amostra em uma estrutura de barra Municipal deve ser restringida às medições iniciais.

Parâmetros experimentais incluem campos magnéticos tão elevadas quanto 12 T, temperaturas tão baixas quanto 0,300 K, e tensões de porta tão elevadas quanto 30 corrente alternada V. pode ser fornecido pelo oscilador de um amplificador lock-in com lock-AC em medições de tensão associados, enquanto a corrente contínua pode ser fornecida por um sourcemeter com medidas associadas tensão em corrente contínua. A corrente alternada versus corrente directa e a magnitude da corrente são parâmetros que devem ser cuidadosamente seleccionados com base nas propriedades, incluindo as características de resistência e de degradação, do material a ser estudados. A resistência de Hall está definida como a diferença de potencial entre as, ou a tensão medida entre, leva 6 e 2 na Figura 3 dividido pela corrente aplicada. Re longitudinalsistência é definida como a diferença de potencial entre as, ou a tensão medida entre, conduz 2 e 3 dividido pela corrente aplicada. Uma barra Grafeno Hall com a superfície superior protegida por um floco hBN encapsular totalmente a Grafeno foi medida a 1,7 K a campos magnéticos que variam de -6 a t 6 t e tensões de porta traseira que variam de -30 V a 30 V. A Figura 4 mostra como a resistência Salão muda dentro deste espaço de parâmetros. O comportamento da resistência Salão medido na barra de grafeno / hBN Hall, especificamente os planaltos observáveis ​​na resistência Hall correspondente a Landau enchimento nível, é um exemplo modelo do efeito Hall quântico, um fenômeno da mecânica quântica observável apenas pela aplicação de tais magnetotransporte técnica avançada, conforme descrito neste documento.

A Figura 5 mostra uma fatia dos dados apresentados na Figura 4 em B = T 6, com a resistência de Hall (R _XY) Como uma função da tensão de porta para trás e para a correspondente resistência longitudinal (R _XX) como uma função da tensão da porta de trás. A medição mostra claramente a que o grafeno apresenta um efeito Hall quântico com os valores de resistência quantificados Salão de com-valor inteiro número de nível Landau n, constante de Planck h, e carga do elétron e. Os platôs quantificados resistência Salão coincidir com desaparecimento resistência longitudinal.

Figura 1. Padrão de substrato. (A) uma região da configuração projetada para as marcas posicional / alinhamento lithographically-modelado para o substrato da amostra. (B) prestação computador dos modelado ouro marcas posicional / alinhamento. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2. O grafeno floco. Uma imagem de flocos de grafeno monocamada ao lado de um marcador de posição Cr / Au observado através de um microscópio óptico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3. dispositivo bar Hall. Figura superior, imagem óptica do dispositivo bar Grafeno / hBN Salão com metal conduz contactado aos terminais. Lower figura, esquemática dispositivo com leads de contato numeradas correspondente aos terminais marcados numericamente imagem óptica do dispositivo em. Setas demonstrar fluxo de corrente resultantes estados de borda Landauer-Büttiker.es / ftp_upload / 53506 / "target =" _ blank 53506fig3large.jpg "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4. 3D enredo de resistência Hall como uma função do campo magnético e backgate global. Trama 3D da resistência Hall of grafeno bar salão no regime Hall quântico em função do campo magnético e porta traseira mundial em 1,7 K demonstrando comportamento transporte quântico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 5. Hall e magnetorresistência longitudinal. Hall (R _xy) e longitudinal (R _xx) resistência em função do portão de trás global da correçãoed │B│ campo magnético = 6 T demonstrando efeito Hall quântico com valores de resistência Salão quantificados coincidindo com desaparecimento resistência longitudinal. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Após a aquisição de amostras a granel elevada qualidade, caracterizados para garantir uma composição e estrutura adequada, as amostras são modelados na geometria representada por esfoliantes flocos de amostra para 1 cm x 1 cm pedaços de substrato. Os substratos compostos de p-fortemente dopado Si cobertos por cerca de 300 nm de _SiO2 são preferidos uma vez que aumentam o espaço de parâmetros experimentais, permitindo a aplicação de uma porta traseira. As amostras devem ser suficientemente fina - menos de 10 nm, - para produzir um efeito de campo suficiente para ajustar o potencial químico na totalidade do canal de condução do dispositivo de barra de Hall. Espessura da amostra é controlada de forma adequada por esfoliantes flocos de material a granel utilizando bolacha padrão cortar fita e pressionando repetidamente a tecla de fita com flocos aderido a ela a fita fresco até que os flocos são de espessura suficiente para o objectivo da experiência planeada. Amostras transferidas para substrato peças são muito pequenas para vera olho nu, de modo que um microscópio óptico deve ser utilizada para identificar peças transferidos adequados para o fabrico de uma barra de Hall. Espessura de floco de amostra é medido com precisão através de microscopia de força atómica (AFM), no entanto, investigadores com experiência suficiente pode ser capaz de identificar amostras com a espessura desejada com base na cor do floco.

Um notável desafio para o processo técnico descrito neste manuscrito surge quando flocos de amostra não aderir adequadamente ao substrato pedaços por forças de van der Waals. Neste caso, durante todo o número de passos do processo de fabricação (especialmente durante a imersão em solventes) os flocos de amostra vai ser batido ou lavado da superfície da peça de substrato. Este é tratado pela nova técnica descrita neste manuscrito em que o floco de amostra é fixada à peça de substrato por revestimento da peça em sputtered _SiO2. Uma vez feito isso, partes do floco amostra deve ser exposto para permitir a um directadherence de contatos de metal. A máscara usada para a deposição destes contactos pode ser utilizada para atender a este propósito, servindo como uma máscara para a gravação do Si SiO _2, uma vez que tal etch _SiO2 exactamente onde os contactos de metal vai ser depositado, permitindo o contacto eléctrico para a amostra floco enquanto ainda mantém o floco presa com estalou _SiO2 sobre a maioria de sua área. Realizar este passo permite a medição transporte de material a granel romance que foi sintetizado em cristais de tamanho insuficiente para medições de transporte convencionais de materiais a granel, permitindo o estudo de transporte de muitos materiais novos como parte da busca da pesquisa exploratória ciência dos materiais.

Um avanço técnico profundo oferecido pelas técnicas experimentais descritas neste artigo vêm da capacidade de empilhar vários materiais em camadas em heteroestruturas. Isso tem inúmeras vantagens. Hexagonal nitreto de boro (hBN) pode serusado para sanduíche outros materiais 2D, como o grafeno, para o produto a superfície de defeitos decorrentes da interação com o ar, permitindo, a medição mais precisa do transporte livre de defeitos de estado de portador. Além disso, comportamentos emergentes interessantes podem ser observável em heteroestruturas formadas a partir de pilhas de diferentes materiais ^12. Após a esfoliação, transferir a peça do substrato, e a identificação de flocos de amostra adequado, um processo pode ser seguido para a produção de uma pilha de material de camadas múltiplas heterostrutura envolvendo transferência da amostra através do uso cuidadoso de polímeros de polidimetilsiloxano (PDMA) e carbonato de polipropileno (PPC). Este método permite a introdução de tal empilhamento sem glóbulos destes polímeros como contaminantes entre materiais adjacentes, como empilhamento ocorre pressionando as superfícies limpas de materiais em camadas em conjunto. Uma pilha heterostrutura concluída podem ser transferidos para uma nova peça de substrato para fabricação do dispositivo.

Fabri dispositivocação é um processo rigoroso que envolve muitas etapas. Uma vez que uma peça de amostra adequada foi transferido, identificado, e, se desejado, empilhados num heterostrutura composta de vários flocos individuais, os passos de aplicação de máscara de polímero e uma modelação e várias iterações de decapagem e de metal de deposição envolvida no processo de fabrico pode tomar várias dias para produzir uma única amostra de alta qualidade. Devido à natureza de localização e sonda desta metodologia, em que um floco de tamanho desejado, a espessura e qualidade podem ser encontrados em qualquer lugar sobre a peça do substrato e dimensões de barras municipal deve ser determinada depois de a peça ter sido identificado, litografia deve ser feito por feixe de elétrons litografia. Litografia por feixe de electrões é uma técnica de litografia avançada que permite a escrita directa das estruturas para baixo para cerca de 5 nm dimensões através da utilização de um varrimento de um feixe de electrões focado de. Estruturas de dispositivos específicos são preparados para cada amostra. Gravura Isotrópico é feito usando o gene plasmaclassificado num sistema de gravação iónica reactiva (RIE). Para a corrosão de um nitreto de boro hexagonal / Grafeno / nitreto de boro hexagonal pilha, o gás utilizado para este etch plasma é uma mistura de O ₂ e ₃ CHF. Contactos metal depositado consistem de uma fina camada de Cr, destina-se a servir como uma camada de adesão, e uma segunda camada de 750 nm de Au, escolhido pela sua elevada condutividade eléctrica, depositadas sequencialmente em alto vácuo numa câmara de evaporação por feixe de electrões. Fabricação do dispositivo completa-se após a deposição de metais bem sucedida lift-off seguinte de metal, depois de cujo ponto o dispositivo pode ser ligado a uma embalagem e carregado num criostato magnetotransporte para medição experimental.

Avanço da fabricação e técnicas experimentais descritos neste manuscrito implicará melhorias no processo pelo qual flocos individuais podem ser empilhadas em heteroestruturas. Além disso, esfoliação de flocos individuais e empilhamento de material em camadass em heteroestrutura pelas técnicas descritas neste manuscrito estão limitados a materiais que não são efectuadas por exposição ao ar. Considerações adicionais, tais como a realizar a maior parte do processo, num ambiente inerte, deve ser feita de materiais que são destruídos por oxidação, tais como os metais de transição e dichalcogenides isoladores topológicos Bi-calcogenetos. Sistemas de magnetotransporte continuará a ver a melhoria como ímãs mais fortes e criostatos mais baixos de temperatura são projetados, levando a mais poderosa capacidade de medição experimental.

The authors declare no competing financial interests. Commercial materials, instruments and equipment are identified in this paper to specify the experimental procedure as completely as possible. In no case does such identification imply a recommendation or endorsement by the National Institute of Standards.

This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.