出典:ファイサル・アラムギル、ジョージア工科大学材料工学部、アトランタ、GA
固体材料の顕微鏡構造のイメージング、および画像化された構造成分の解析は、物質的な造図として知られています。多くの場合、露出した 2 次元サーフェスによって示される構造的特徴のみを使用して、材料の内部 3 次元微細構造を定量化したいと考えています。X線ベースの地形法は埋もれた微細構造を明らかにすることができますが(例えば、医療の文脈でよく知られているCTスキャン)、これらの技術へのアクセスは、関連する計測器のコストのために非常に限られています。光学顕微鏡ベースの物質造影はX線断層撮影にはるかにアクセス可能で日常的な代替手段を提供する。
マテグラフィシリーズの第1部では、サンプル調製の背後にある基本的なプリンシパルについて説明しました。第2部では、微小構造的特徴を定量的に測定し、2次元断面から三次元に情報を変換できる統計的手法を含む、画像解析の背後にある主体を調べます。材料サンプルの構造。
材料の内部三次元構造からの形態学的情報は、物質的手法、すなわち慎重に選択された2次元断面の統計解析を行う技術を光学的に応用することによって得ることができる顕微鏡画像。
材料中の空隙率は、オープンスペース(原子によって占有されていない)である材料の体積の割合であり、その機械的、電気的、光学的特性を決定し、それを介して大量輸送に直接影響を与える(その透過性)。体積分率としての気孔率は、代表的な2次元スライスにおける空隙の面積分数または点分数と統計的に等価であることを示すことができます。
[1]
[2]
ここで、Aはボイド領域の面積であり、画像化された領域の合計によって正規化され、PPは同様に、ボイド内に位置するポイントの数をプローブポイントの合計で割った値です。角かっこは、複数のサンプルの平均を示します。
平均粒径は、多結晶材料における結晶粒の平均横寸法を、微細構造画像上に試験線を重ね合わせて決定することができる平均切片粒径Gを測定することによって定量することができる。
[3]
ここで、I Lは、テストライン間の交点数 (図 2参照) と単体テスト ラインの長さあたりの粒状境界です。高空隙率材料の場合、Gは次の方法で見つけることができます。
[4]
最後に、材料の有効密度は、物質学的手法によって測定された空隙率を考慮に入れて計算することができる。この有効密度は、材料中の細孔の体積を考慮に入れ、一方、「密度」は非多孔質領域のみを指し得る(測定方法に応じて)。材料のこの有効密度は、次の方法で見つけることができます。
[5]
ここで、気孔率は
p> または >で取得できます。
図 1 では、グリッドが重ね合わされた多孔質材料の断面が表示されます。交点を使用して p> を決定できます。暗い領域(細孔)上にある交点の数は、Ppを得るために交点の総数で割り、複数の画像からPp値を収集し、平均化することにより、 に到達 P> 表 1.気孔率の測定。 表 2.直線プローブを使用して測定をインターセプトします。 *: Δ はサンプリング 誤差です。信頼水準が95%であると仮定すると、サンプリング誤差は以下の式で推定できます。 N: サンプル数 xi: i番目のサンプル μ: サンプル平均 母集団平均が[μ-Δ,μ+Δ]の範囲にある確率は95%である。サンプリング誤差は、2つの平均の差が有意かどうかを判断する基準として使用できます(例えば、垂直線プローブと水平線プローブで推定されたI Lの平均の差)。
図1: 重ね合わせたグリッドを持つマテリアグラフィック画像グリッド上の交点は解析に使用されます。
図2:a) 0, b) 30, c) 60 および d) 90 度の方位の線を使用した粒度の測定値穀物は明らかに形が異方性です(一方の方向に他方よりも長い)。この異方性は、粒が「押しつぶされる」処理中にサンプルに作用する不均一な力から生じる。
イメージ ID
空隙率領域のテストポイント
合計いいえ。テスト ポイントの
P P
Avg.
Δ*
P1
32
100
0.32
29
1.77
P2
29
100
0.29
P3
22
100
0.22
P4
37
100
0.37
P5
24
100
0.24
P6
30
100
0.30
Id
プローブ L(mm)
水平 (放射状またはフープ)
垂直 (軸)
私
IL
L>
G
私
IL
L>
G
平均。
Δ
平均。
Δ*
SL1
0.9
16
17.7
18.1
0.68
0.05ミリメートル
3
3.33
3.7
0.31
0.27ミリメートル
SL2
0.9
14
15.5
2
2.22
SL3
0.9
18
20
4
4.44
SL4
0.9
16
17.7
3
3.33
SL5
0.9
15
16.7
5
5.56
SL6
0.9
19
21.1
3
3.33
これらは、三次元情報を抽出するために材料の2次元断面を解析するための標準的な方法です。具体的には、1つの材料の細孔の体積分率と2番目の材料の平均粒径を推定する様子を見ました。
ここで説明する物質図調製物は、2次元情報を用いた三次元材料の内部微細構造解析に向けた必要な第一歩である。例えば、膜材料がどの粗大であるかを知ることに興味があるかもしれません。2D断面のボイド構造を解析すると、実際の3D構造の空隙率が何であるかを強く示します(サンプリング統計量が高い場合)。別のアプリケーションは、例えば、石油パイプライン合金中の多結晶粒の向きを分析するであろう。配向分布関数(ODF)は、パイプの軸および横方向の機械的強度に直接関連することができるので、サンプル調製手順はそのような分析の重要な構成要素です。
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