Montage d'un chauffage à reflux

Source : Laboratoire du Dr Philip Miller — Imperial College de Londres

De nombreuses expériences chimiques nécessitent des températures élevées avant toute réaction est observée, mais solutions de réactifs de chauffage peuvent conduire à perte de réactifs ou de solvant par évaporation si leurs points d’ébullition sont suffisamment faibles. Afin d’assurer sans perte de réactifs ou de solvant, un système de reflux est utilisé pour condenser les vapeurs produites sur chauffage et retourner ces condensats dans la cuve de réaction.

Un système de reflux fonctionne normalement en utilisant une connexion verticale d’une colonne d’eau-refroidi à-verre (condenseur à reflux) à la sortie de la cuve de réaction. Ce morceau de verre se compose d’une colonne chemisée avec les ports d’entrée et de sortie d’eau qui permettent à l’eau du robinet froide s’écouler à travers l’enveloppe extérieure, tandis que les vapeurs de la réaction sont contraints par le biais de la colonne intérieure. L’écoulement de l’eau froide assure ces vapeurs sont condensent sur les parois de la colonne interne et la gravité retournera ces condensats dans la cuve de réaction. Après avoir atteint un reflux régulier un goutte à goutte constant de fluide dos à la solution de réaction devrait être établi. De cette façon, les réactions peuvent rester indéfiniment sans jamais avoir besoin d’un solvant plus à ajouter.  Cette vidéo vous expliquera le processus de connexion de la verrerie et établissant un reflux constant.

1. préparation de la verrerie

1. S’assurer que la verrerie est exempte de contaminants chimiques et le cas échéant, de l’humidité en permettant à la chaleur dans un four à 100 ° C pendant environ 30 min.
2. Une fois refroidis, vérifier que tous les joints rodés sont contaminant gratuit avec un sec ou acétone imbibée nettoyage tissu spécialement conçu pour les applications de laboratoire.
3. Après la dissolution des régents dans un solvant approprié dans une cuve de réaction appropriée (généralement un ballon à fond rond) et ajout d’une barre de l’agitateur magnétique, connectez le navire de condenseur et réaction de reflux via le joint de verre dépoli.  Fixer une pince Keck de l’articulation.
4. Fixer le tuyau à un robinet d’eau froide à l’entrée plus bas le réfrigérant à reflux et un autre morceau de tube de la prise de plus haut dans un évier. Départ d’eau froide qui coule à travers l’enveloppe extérieure du condensateur à un tel un taux que l’évier ne pas trop remplir.

2. chauffage des réactifs

1. À l’aide d’un agitateur de plaque chauffante, submerger la cuve de réaction dans un bain de chauffage (huile ou eau) jusqu'à ce que le niveau de la baignoire est juste au-dessus du niveau de la solution au sein du navire et le tenir en place, utiliser un support de bague, collier et patron.
2. Commencez en remuant la réaction. Faire chauffer le bain d’environ 15 ° C au-dessus du point d’ébullition du solvant. Équilibre entre évaporation et condensation ait été atteint un goutte à goutte régulier de solvant condensé va commencer à retomber dans la cuve de réaction de la colonne du condenseur.

3. démontage de l’appareil

1. Une fois passé le temps souhaité retirer l’appareillage du navire/reflux réaction du bain en pinçant il est plus haut sur le stand de l’anneau.
2. Laissez l’eau traversant le condenseur à reflux jusqu'à ce que la solution a atteint la température ambiante.
3. Arrêter l’écoulement de l’eau et débranchez le condensateur de la cuve de réaction.
4. Vider toute l’eau dans le condenseur dans l’évier et enlevez le tube d’entrée et de sortie.

Le résultat peut être observé après caractérisation spectroscopique de la solution qui en résulte, que les deux réactifs devraient maintenant avoir réagi pour former un nouveau produit. En règle générale, les diverses stratégies de purification devra séparer le produit désiré de réactions secondaires indésirables.

Dans cet exemple, une réaction de transestérification entre téréphtalate de diméthyle (DMT) et l’éthylène glycol est survenu pour permettre bis(2-hydroxyethyl) téréphtalate et du méthanol (schéma 1). Le solvant sera le méthanol qui est produit (b.p. 65 ° C). Après avoir réchauffé le départ de matière (Figure 1) sous reflux pendant 45 min, spectroscopie de résonance magnétique nucléaire (RMN) peut être utilisée pour assurer la formation du produit, comme illustré à la Figure 2.

Schéma 1. Réaction de transestérification entre téréphtalate de diméthyle et l’éthylène glycol.

La figure 1. ¹ Spectre RMN de H du matériel de départ : téréphtalate de diméthyle (DMT).

La figure 2. ¹ Spectre RMN de H du produit : bis(2-hydroxyethyl) téréphtalate.

Réalisation de réactions sous reflux est une technique importante à comprendre. En plus de fournir un système selon lequel les réactifs solvants et volatiles sont recyclés, il permet également un contrôle précis de la température de réaction, puisque cela aura lieu constant au point d’ébullition du solvant choisi. Par le choix du solvant, on peut contrôler la température dans une fourchette très étroite.

Des techniques plus avancées peuvent utiliser du solvant pour effectuer des techniques de purification sophistiqués tels qu’extraction Soxhlet ou par distillation fractionnée. Le dernier en date qui est utilisé industriellement à grande échelle, par exemple dans des raffineries de pétrole afin de séparer le pétrole brut en diverses fractions de l’essence des différents points d’ébullition.