Evaporación rotatoria para eliminar solventes

Fuente: Dr. Melanie Pribisko Yen y gracia Tang — Instituto Tecnológico de California

Evaporación rotatoria es una técnica más utilizada en química orgánica para quitar un solvente de un compuesto de punto de punto de ebullición más alto de interés. El evaporador rotatorio o "rotovap", fue inventado en 1950 por el químico Lyman C. Craig. El uso principal de una rotovap es secar y para purificar las muestras para aplicaciones posteriores. Su velocidad y capacidad para manejar grandes volúmenes de disolvente hacen un método de extracción solvente evaporación rotatoria en muchos laboratorios, especialmente en casos que involucran solventes de bajo punto de ebullición.

Roto-evaporación requiere la rotación mecánica de un frasco vacío. La rotación del matraz aumenta el área superficial del solvente a eliminarse, aumentando la tasa de evaporación y reduciendo el riesgo de "golpear": cuando un gran bolsillo de vapor solvente forma rápidamente y desplaza el líquido circundante. El vacío reduce el punto de ebullición del solvente, así como proporcionar un medio para separar el solvente de compuestos de interés.

Este video le explicará el proceso de evaporación rotatoria, incluidos los componentes claves de un evaporador rotatorio, o "rotovap". Consejos para los solventes orgánicos más comunes y consideraciones de seguridad crucial serán presentado.

1. configuración

1. Vierta la mezcla del compuesto deseado y disolvente en un matraz de fondo redondo. Los mejores resultados se logran cuando el frasco está lleno lleno menos de la mitad de la solución.
2. Rellenar las trampas frío rotovap con hielo seco.
3. Coloque un vidrio "trampa del topetón" que impide la entrada de la parte principal de la rotovap de cualquier solución. Asegúrelo con una abrazadera de Keck.
4. Con un clip de Keck Sujete el frasco y golpear la trampa a la porción de adaptador del evaporador roto.
5. Baje el matraz en el baño de agua. Esto ayuda a evitar que el frasco de desconexión.

2. rotavapor operación

1. Iniciar la rotación. Diferentes velocidades son preferibles para volúmenes diferentes.
2. Poco a poco empezar a aumentar el vacío. El vacío está en la fuerza correcta cuando: 1) condensación del solvente se puede ver en el dedo frío o en el recipiente, o 2) el solvente comienza a burbujear.
3. Encender la calefacción para el baño de agua. Recuperación de química general que vacío reduce el punto de ebullición del solvente, significativamente menor temperatura se necesita para evaporar el disolvente mediante un rotovap que en STP.
4. Ajuste el vacío según sea necesario.
5. Cuando se ha eliminado el disolvente todos apagar el vacío y la vuelta el frasco a la presión atmosférica.
6. Detener la rotación.
7. Levante el matraz del baño.
8. Quitar el matraz del adaptador.
9. Si hay más solvente para eliminar se puede agregarlo al mismo matraz y se repite el procedimiento. No olvide vaciar el recipiente cuando la evaporación es completa.

Evaporación rotatoria puede utilizarse para separar el solvente de muchos materiales orgánicos, inorgánicos y polímeros. Es crucial que el compuesto deseado tiene un más bajo punto de ebullición que el solvente y que el compuesto no forma un azeótropo con el solvente. Si se cumplen estas condiciones, evaporación rotatoria puede ser una técnica muy eficiente para separar el solvente del compuesto de interés. Solventes de punto de ebullición inferiores funcionan mejor, sin embargo, evaporación rotatoria se utiliza comúnmente para quitar el agua. Ebullición más solventes como el DMF y DMSO se quitan más fácilmente con otras técnicas como la liofilización, sin embargo, una muy buena bomba de vacío, pueden quitarse mediante evaporación rotatoria.