Montage eines Reflux-Systems für beheizte chemische Reaktionen

Quelle: Labor von Dr. Philip Miller, Imperial College London

Viele chemische Experimente erfordern erhöhte Temperaturen, bevor irgendeine Reaktion beobachtet, jedoch Heizlösungen der Reaktanden führen kann zum Verlust der Reaktanden und/oder Lösungsmittel über Verdunstung wenn ihre Siedepunkte niedrig genug sind. Um ohne Verlust der Edukte oder Lösungsmittel zu gewährleisten, wird ein Rückfluss-System verwendet, um irgendwelche Dämpfe produziert Heizung kondensieren und wieder diese Kondensate auf den Reaktionsbehälter.

Ein Rückfluss-System erfolgt über eine vertikale Verbindung von einer Wasser-cooled-Glassäule (Reflux Kondensator) an den Auslass des den Reaktionsbehälter normalerweise. Dieses Stück Glas besteht aus einer doppelwandigen Spalte mit Wasser Einlass und Auslass-Anschlüssen, mit denen kaltes Leitungswasser durch den Außenmantel zu fließen, während Reaktion Dämpfen durch die innere Spalte gezwungen sind. Fließende kalte Wasser sorgt für diese Dämpfe werden kondensiert an den Wänden der inneren Spalte und Schwerkraft werden diese Kondensate auf den Reaktionsbehälter zurück. Angekommen ein stetiges Reflux sollte eine ständige Tropfen Flüssigkeit zurück in die Reaktionslösung eingerichtet werden. Auf diese Weise können Reaktionen auf unbestimmte Zeit gelassen werden, ohne jemals mehr Lösungsmittel hinzugefügt werden.  Dieses Video wird der Anschluss der Glaswaren und zur Gründung einer stetigen Reflux erklärt.

1. Vorbereitung von Glaswaren

1. Das Glas ist frei von chemischen Schadstoffen zu gewährleisten und bei Bedarf von Feuchtigkeit durch die Hitze im Ofen bei 100 ° C für ca. 30 min ermöglichen.
2. Sobald Sie abgekühlt, sicherzustellen Sie, dass alle Mattscheibe Gelenke sind Schadstoff frei mit einem trockenen oder Aceton getränkt Reinigungstuch speziell für Anwendungen im Labor.
3. Verbinden Sie nach Regenten in einem geeigneten Lösungsmittel in einer geeigneten Reaktionsgefäß (in der Regel eine Runde Talsohle Kolben) auflösen und hinzufügen eine Magnetrührer Bar, Reflux Kondensator und Reaktion Behälter über die Mattscheibe-Gelenk.  Legen Sie einen Keck-Clip auf das Gelenk.
4. Ein Waschbecken Schlauch aus einem Kaltwasser Hahn mit dem untersten Einlass der Reflux-Kondensator und ein weiteres Stück Schlauch aus der oberste Steckdose zuordnen. Start fließendes Kaltwasser durch den Außenmantel des Kondensators so einer Geschwindigkeit, die das Waschbecken nicht überfüllt ist.

(2) Heizung der Reaktanden

1. Mit einer Kochplatte Rührer, tauchen den Reaktionsbehälter in ein Heizbad (Öl oder Wasser) bis der Pegel des Bades knapp oberhalb der Ebene der Lösung innerhalb des Schiffes und halten mit einem Ring-Stand steht, Klemmen und Chef.
2. Start rühren die Reaktion. Erhitzen Sie das Bad auf ca. 15 ° C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels. Gleichgewicht zwischen Verdunstung und Kondensation erreicht hat startet eine stetige Tropfen kondensierte Lösungsmittel, Rückfall in das Reaktionsgefäß aus der Spalte "Kondensator".

3. Demontage der Geräte

1. Sobald die gewünschte Zeit vergangen ist, entfernen Sie den Reaktion Behälter/Reflux Apparat aus dem Bad klemmend weiter oben den Ring Stand.
2. Lassen Sie das Wasser weiterhin durch den Reflux-Kondensator fließt, bis die Lösung zuerst auf Zimmertemperatur kommen.
3. Schalten Sie die Strömung des Wassers und den Reaktionsbehälter trennen Sie Kondensator.
4. Restliches Wasser im Kondensator in die Wanne zu entleeren und Einlass und Auslass Schlauch entfernen.

Das Ergebnis kann nach spektroskopische Charakterisierung der resultierenden Lösung beobachtet werden, wie die zwei Reagenzien zu bilden ein neues Produkt jetzt reagiert haben sollte. In der Regel müssen verschiedene Strategien der Reinigung trennen Sie das gewünschte Produkt von unerwünschten Nebenreaktionen.

In diesem Beispiel ist eine Umesterung Reaktion zwischen Dimethyl Polyethylenterephthalat (DMT) und Ethylenglykol aufgetreten, um bis(2-hydroxyethyl) Polyethylenterephthalat und Methanol (Schema 1) leisten. Das refluxing Lösungsmittel wird das Methanol, das wird (b.p. 65 ° C) hergestellt werden. Nach dem Start Werkstoff (Abbildung 1) unter Rückfluss für 45 min erwärmen, lässt die Kernresonanzspektroskopie (NMR) Produktbildung, zu gewährleisten, wie in Abbildung 2dargestellt.

Schema 1. Umesterung Reaktion zwischen Dimethyl Polyethylenterephthalat und Ethylenglykol.

Abbildung 1. ¹ H-NMR-Spektrum des Ausgangsmaterials: Dimethyl Polyethylenterephthalat (DMT).

Abbildung 2. ¹ H-NMR-Spektrum des Produkts: bis(2-hydroxyethyl) Polyethylenterephthalat.

Reaktionen unter Rückfluß ist eine wichtige Technik zu verstehen. Neben der Bereitstellung eines Systems, wobei Lösungsmittel und volatile Reagenzien recycelt werden, erlaubt es auch feine Kontrolle der Reaktionstemperatur, wie dies bei den Siedepunkt des gewählten Lösungsmittels konstant gehalten werden wird. Durch sorgfältige Wahl der Lösungsmittel kann man die Temperatur in einem sehr engen Bereich Steuern.

Fortgeschrittene Techniken nutzen können Lösungsmittel zurückfließt, um anspruchsvolle Reinigungstechniken wie Soxhlet-Extraktion oder fraktionierte Destillation durchzuführen. Die später davon dient industriell in großem Maßstab, zum Beispiel in Erdölraffinerien um Rohöl in verschiedenen Benzin Fraktionen unterschiedliche Siedepunkte zu trennen.

1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).