Entfernung von Lösungsmitteln mit dem Rotationsverdampfer

Quelle: Dr. Melanie Pribisko Yen und Grace Tang – California Institute of Technology

Dreh die Verdunstung ist eine Technik, die am häufigsten in der organischen Chemie verwendet, um ein Lösungsmittel aus einer höheren Kochen Punkt Verbindung von Interesse. Drehverdampfer, oder "Rotovap", wurde 1950 von dem Chemiker Lyman C. Craig erfunden. Der primäre Einsatz von einem Rotovap ist zum Trocknen und reinigen Proben für downstream-Anwendungen. Seine Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Mengen an Lösungsmittel behandeln machen rotary Verdunstung eine bevorzugte Methode des Lösungsmittel entfernen in vielen Laboratorien, besonders in Fällen mit niedrigem Siedepunkt Lösungsmittel.

Roto-Verdampfung erfordert mechanische Drehung einer Flasche unter Vakuum. Die Drehung des Kolbens vergrößert die Oberfläche des Lösungsmittels zu entfernenden, erhöht die Rate von Verdampfung und Verringerung des Risikos von "stoßen": Wenn eine große Tasche von Lösemitteldampf schnell bildet und die umgebende Flüssigkeit verdrängt. Das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, als auch ein Mittel, das Lösungsmittel aus der Verbindung von Interesse zu trennen.

Dieses Video wird der rotary Verdunstung, einschließlich der wichtigsten Komponenten eines Drehverdampfer, oder "Rotovap" erklärt. Beratung für die am häufigsten verwendeten organischen Lösungsmitteln und wichtigen Sicherheitsaspekte werden vorgestellt.

1. setup

1. Gießen Sie die Mischung von Lösungsmittel und gewünschte Verbindung in einem Rundboden-Kolben. Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die Flasche weniger als halb voll der Lösung gefüllt ist.
2. Füllen Sie die Rotovap-Kühlfallen mit Trockeneis.
3. Legen Sie ein Glas "Relief-Falle", die verhindert, dass jede Lösung in der größte Teil der Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.
4. Befestigen Sie mit einem Keck Clip den Kolben und bump-Falle, um den Adapter Teil der Roto-Verdampfer.
5. Senken Sie den Kolben in das Wasserbad. Dadurch wird um den Kolben von Trennung zu verhindern.

(2) Drehverdampfer Betrieb

1. Die Rotation zu starten. Unterschiedliche Geschwindigkeiten sind für unterschiedliche Volumina vorzuziehen.
2. Ansteigenden Sie langsam das Vakuum. Das Vakuum ist in der richtigen Stärke wenn: (1) Kondensation des Lösungsmittels kann gesehen werden, auf die kalte Finger oder in den Auffangkolben, oder (2) das Lösungsmittel beginnt zu brodeln.
3. Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Rückruf aus der allgemeinen Chemie, das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, deutlich niedriger Temperatur benötigt wird, um das Lösungsmittel mit einem Rotovap als bei STP verdunsten.
4. Passen Sie die Vakuum-Einstellung nach Bedarf an.
5. Wenn alle Lösungsmittel entfernt wurde schalten Sie den Staubsauger und Rückkehr der Kolben auf den atmosphärischen Druck.
6. Stoppen Sie die Rotation.
7. Heben Sie die Flasche aus dem Bad.
8. Entfernen Sie die Flasche aus dem Adapter.
9. Wenn es mehr Lösungsmittel entfernen kann hinzugefügt werden es in den gleichen Kolben und der Vorgang wiederholt. Denken Sie daran, den Auffangkolben zu entleeren, wenn die Verdunstung abgeschlossen ist.

Rotary Verdampfung kann verwendet werden, um Lösungsmittel aus vielen organischen und anorganischen Polymeren Materialien zu trennen. Es ist entscheidend, dass die gewünschte Verbindung einen niedrigeren Siedepunkt als das Lösungsmittel hat und, dass die Verbindung kein azeotropes Gemisch mit dem Lösungsmittel ist. Wenn diese Bedingungen erfüllt sind, möglicherweise rotary Verdunstung eine sehr effiziente Technik, Lösungsmittel aus der Verbindung von Interesse zu trennen. Niedriger siedenden Lösungsmittel funktionieren am besten, jedoch rotary Verdunstung wird häufig verwendet, um Wasser zu entfernen. Höher kochendes Lösungsmittel, wie z. B. DMF und DMSO leichter entfernt werden mit anderen Techniken wie Lyophilisierung, jedoch mit einer sehr guten Vakuumpumpe können sie entfernt werden mit rotierenden Verdunstung.