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O pré-tratamento assistido por solventes eutéticos profundos é um processo verde, rápido e eficiente para fracionamento lignocelúsico e recuperação de lignina de alta pureza.
O pré-tratamento ainda é o passo mais caro nos processos biorredistreiristas lignocelulósicos. Deve ser rentável minimizando os requisitos químicos, bem como o consumo de energia e calor e usando solventes favoráveis ao meio ambiente. Os solventes eutéticos profundos (DESs) são solventes-chave, verdes e de baixo custo em biorefinaries sustentáveis. São misturas transparentes caracterizadas por baixos pontos de congelamento resultantes de pelo menos um doador de ligação de hidrogênio e um aceitador de ligação de hidrogênio. Embora os DESs sejam solventes promissores, é necessário combiná-los com uma tecnologia de aquecimento econômico, como a irradiação de micro-ondas, para rentabilidade competitiva. A irradiação de micro-ondas é uma estratégia promissora para encurtar o tempo de aquecimento e aumentar o fracionamento porque pode atingir rapidamente a temperatura apropriada. O objetivo deste estudo foi desenvolver um método rápido de um passo para fracionamento de biomassa e extração de lignina utilizando um solvente de baixo custo e biodegradável.
Neste estudo, foi realizado um pré-tratamento de DES assistido por micro-ondas para 60 s a 800 W, utilizando três tipos de DESs. As misturas DES foram preparadas ácilmente a partir do cloreto de colina (CÍN) e três doadores de ligação de hidrogênio (HBDs): um ácido monocarboxílico (ácido láctico), um ácido dicarboxílico (ácido oxálico) e ureia. Este pré-tratamento foi utilizado para fração de biomassa e recuperação de lignina de resíduos marinhos (folhas de Posidonia e aegagropile), subprodutos agroalimentares (cascas de amêndoas e pomace de oliva), resíduos florestais (pincéis) e gramíneas lignocelulósica perenes(Stipa tenacisima). Foram realizadas análises adicionais para determinar o rendimento, pureza e distribuição de peso molecular da lignina recuperada. Além disso, o efeito dos DESs nos grupos químicos funcionais na lignina extraída foi determinado pela espectroscopia infravermelha de transformação de Fourier (FTIR). Os resultados indicam que a mistura de ácido CHI-oxálico proporciona a maior pureza da lignina e o menor rendimento. O presente estudo demonstra que o processo DES-microondas é uma tecnologia ultrarrápida, eficiente e econômica para fracionamento de biomassa lignocelúsica.
Processos biorredistrais sustentáveis integram o processamento de biomassa, seu fracionamento em moléculas de interesse e sua conversão para produtos de valor agregado1. Na biorefinação de segunda geração, o pré-tratamento é considerado essencial para fracionar a biomassa em seus principais componentes2. Os métodos tradicionais de pré-tratamento utilizando estratégias químicas, físicas ou biológicas têm sido amplamente aplicados3. No entanto, esse pré-tratamento é considerado o passo mais caro na biorefinação e tem outras desvantagens, como tempo de processamento longo, alto consumo de calor e energia e impurezassolventes 4. Recentemente, o DESs, cujas propriedades são semelhantes às dos líquidos iônicos3,surgiram como solventes verdes devido a vantagens como biodegradabilidade, simpatia ambiental, facilidade de síntese e recuperação após o tratamento5.
DESs são misturas de pelo menos um HBD, como ácido láctico, ácido málico ou ácido oxálico, e um aceitador de ligação de hidrogênio (HBA) como betaine ou cloreto de colina (Cínamo)6. As interações HBA-HBD permitem um mecanismo catalítico que permite o decote de ligações químicas, causando fracionamento de biomassa e separação de lignina. Muitos pesquisadores relataram o pré-tratamento baseado no DES de matérias-primas lignocelulósicas, como o ChCl-gliceol na espiga do milho e stover7,8, ChCl-urea, e ácido ChCl-oxálico na palha de trigo9, ácido cítico em serragem de eucalipto 10, e ácido acético chcl11 e glicol de etileno chcl na madeira11. Para melhorar a eficiência do DES, o pré-tratamento deve ser combinado com o tratamento de micro-ondas para acelerar o fracionamento de biomassa5. Muitos pesquisadores relataram tal pré-tratamento combinado (DES e micro-ondas) de madeira8 e de milho stover, switchgrass e Miscanthus5, o que fornece uma nova visão sobre a capacidade de DESs para fracionamento lignocelúsico e extração de lignina em um passo fácil durante um curto período.
A lignina é uma macromolécula fenólica valorizada como matéria-prima para a produção de biopolímeros e apresenta uma alternativa para a produção de produtos químicos como monômeros aromáticos e oligômeros12. Além disso, a lignina possui atividades antioxidantes e de absorção ultravioleta13. Vários estudos relataram aplicações de lignina em produtos cosméticos14,15. Sua integração em produtos de protetor solar comercial melhorou o fator de proteção solar (FPS) do produto de SPF 15 a SPF 30 com a adição de apenas 2 wt % de lignina e até SPF 50 com a adição de 10 wt % lignina16. Este artigo descreve uma abordagem ultrarrápida para o decote lignina-carboidrato, auxiliada pelo pré-tratamento combinado DES-microondas da biomassa mediterrânea. Estas biomassa consistem em subprodutos agroalimentares, particularmente pomace de oliva e cascas de amêndoas. Outras biomassas investigadas foram as de origem marinha (folhas de Posidonia e aegagropile) e aquelas originárias de uma floresta (pinheiros e gramíneas silvestres). O foco deste estudo foi testar solventes verdes de baixo custo para avaliar os efeitos deste pré-tratamento combinado no fracionamento de matérias-primas, investigar sua influência na pureza e rendimento da lignina, e estudar seus efeitos sobre os pesos moleculares e grupos químicos funcionais na lignina extraída.
1. Preparação da biomassa
2. Extração de lignina ultrarrápida assistida por micro-ondas
3. Determinação de pureza da lignina extraída por Klason
4. Teor de nitrogênio na lignina extraída
5. Conteúdo de cinzas em lignina extraída
6. Teor de carboidratos
7. Funções químicas na lignina extraída (infravermelho transformado em Fourier)
8. Peso molecular da lignina extraída (cromatografia de permeação de gel)
9. Tratamento de dados e análises estatísticas
Figura 2A-C retratam o rendimento da lignina de extração das seis matérias-primas, mostrada na Figura 1A-F, após o pré-tratamento combinado microondas-DES. Os resultados mostram que o rendimento da lignina obtido com o DES1 (ácido TC-oxálico) (Figura 2A) foi inferior aos rendimentos obtidos com DES2 (ácido cótico) e DES3 (ChCl-ureia)(Figura 2B,C). Além disso, os rendimentos de lignina provenientes de pinheiros (PC) e pomace de oliva (OP) foram elevados em 32,31% e 26,04% para o tratamento DES1 e 48,72% e 43,76 para o DES3, respectivamente. O rendimento da lignina das folhas alfa (A) foi significativamente maior do que os rendimentos de todas as outras ligninas extraídas com DES2. Figura 3A-C mostram que a pureza da lignina excedeu 70% para os três pré-tratamentos da biomassa, com exceção do pré-tratamento DES3 de folhas alfa (A), aegagropile (Ag) e cascas de amêndoas (AS) no tratamento DES3 (ChCl-urea), que deu uma pureninidade lignlig de 65%. A maior pureza da lignina (> 90%) foram obtidas com o tratamento DES1: folhas alfa (A) 94%, cascas de amêndoas (AS) 93%, pinheiros (PC) 90%, folhas de Posidonia (PL) 92% e pomace de oliva (OP) 91%.
Os dados de pureza e rendimento da lignina foram submetidos à análise de componentes principais (PCA) considerando dois parâmetros (rendimento e pureza) e 18 tratamentos. A Figura 4 mostra que o círculo de correlação explicou 100% da variação total. O primeiro componente, PCA1, explicou 58,09%, e o segundo componente, PCA2, explicou 41,91% da variação total. A pureza da lignina foi positivamente correlacionada com o tratamento DES1 (Ox). Os coeficientes de correlação de Pearson (R) foram alfa (A Ox) 0,32, pomace de oliva (OP Ox) 0,27, pinecones (PC Ox) 0,2, folhas de Posidonia (PL Boi) 0,35, cascas de amêndoas (AS Ox) 0,32 e aegagropile (Ag Ox) 0,05, respectivamente. No entanto, o tratamento DES3 foi negativamente correlacionado com o rendimento da lignina com valores R que oscilaram entre -0,37 e -0,05. Assim, os resultados do PCA confirmaram que a lignina extraída com o DES1 foi a mais pura com o menor rendimento.
A lignina foi caracterizada por seu teor de açúcar, nitrogênio e cinzas(Figura 5A-C). O teor total de açúcar foi determinado pela cromatografia gasosa (GC). O teor de carboidratos na lignina foi extraído utilizando DES3 (ChCl-ureia) foi o mais alto (6-15%). Isso foi seguido pela lignina extraída utilizando DES2 (Ácido CÍSTICO-Acnótico), que apresentava teor de carboidratos de 3 a 12%. No entanto, o menor teor de carboidratos (1%) foi relatado para lignina extraída por dis1 (ácido CHI-oxálico). O tipo de açúcar identificado difere significativamente (Figura 6A-C); D-xilose e D-glicose foram os monossacarídeos mais abundantes. Esses resultados indicam que o DES1 foi extremamente seletivo na sua extração de lignina em comparação com os outros dois DESs, que extraíram não só a lignina, mas também os carboidratos. Em outras palavras, a pureza da lignina foi menor após a extração com o ácido láctico e a ureia DESs.
A alta seletividade do DES1 para fracionar a matriz lignocelulósica e extrair lignina pura é provavelmente devido à alta acidez de suas ligações de hidrogênio (alfa = 1,3). O cloreto de colina contém íons de cloreto que quebram as interações intramoleculares das ligações de hidrogênio, e os grupos de carboxilato em ácido oxálico contribuem para dissolver os polímeros de lignina. Da mesma forma, o teor de nitrogênio da lignina extraído utilizando DES1 foi inferior ao teor de nitrogênio da lignina extraído utilizando DES2 e DES3, atingindo até 3% (Figura 5A-C). A lignina extraída das folhas alfa apresentou o maior teor de nitrogênio: 2,70, 3,84 e 3,40 para DES1, DES2 e DES3, respectivamente. Estes resultados provam que os compostos nitrogenados foram extraídos e co-precipitados com lignina. Além disso, a calcina de lignina em todas as amostras indicou que a lignina extraída por DES2 e DES3 continha um componente inorgânico maior do que a lignina extraída por des1.
Esses resultados indicam que o DES1 promoveu a extração de lignina com alta pureza, mas com baixo teor de nitrogênio, carboidratos e cinzas. Em outras palavras, a lignina extraída usando DES1 (ácido ChCl-oxálico) foi mais pura do que a extraída usando DES2 (ácido cótico) e DES3 (ChCl-urea), que possui menor pureza e alto teor de nitrogênio, carboidratos e cinzas. A Tabela 1 resume a distribuição de massa molecular da lignina, analisada pela cromatografia de permeação de gel (GPC) e representada pelo peso molecular médio (Mn), peso molecular médio de peso médio (Mw) e índice de polidispersidade (PDI). Os valoresM w variaram de 48.123 a 147.233 g mol-1. A lignina extraída pelo DES2 a partir de folhas alfa, conchas de amêndoas e aegagropile tinha um PDI menor do que a lignina extraída por DES1, DES3 e alcalina, bem como a lignina crua. Em contraste, a lignina extraída pelo DES2 de pinheiros, pomace de oliva e folhas de Posidonia apresentaram PDI mais elevado. O PDI inferior da lignina extraído do aegagropile indica que seu peso molecular é mais homogêneo do que o das ligninas extraídas da outra biomassa.
Os grupos químicos funcionais presentes na lignina extraída foram investigados pela espectroscopia FTIR (Figura 7A-F). A faixa forte e larga entre 3.441 e 3.198 cm-1 foi atribuída às vibrações de alongamento de OH dos grupos hidroxil alcoólicas e fenólicos envolvidos na ligação de hidrogênio. Os sinais na faixa de número de ondas 2.963-2.852 cm-1 foram atribuídos a vibrações de alongamento alquilO C-H. Pomace de oliva, folhas alfa e cascas de amêndoas mostraram bandas mais intensas do que as outras biomassas. Não foram observadas bandas de 2.800 a 1.800 cm-1. A lignina obtida pelo tratamento DES1 e DES2, teve uma faixa crescente de 1.708 cm-1, o que indicou a presença de grupos C=O não julgados. No entanto, esse sinal estava ausente no espectro de solventes(Figura 8B). Espectros de ácido láctico e oxálico foram caracterizados por uma banda na faixa de 1.737-1.723 cm-1, que indicou a presença de grupos C=O não conjugados, enquanto o espectro de ureia foi caracterizado por dois sinais na faixa de número de ondas de 1.660 cm-1 e 1.604 cm-1 atribuídos a grupos amidos. As bandas de 1.606-1.618 cm-1 foram observadas em lignina extraída pelo tratamento DES1 e DES2, associada ao estiramento C=C conjugado por anéis.
O sinal de 1.640 cm-1 em lignina extraído pelo DES3 indicou a presença de vibração de alongamento de C=O em grupos carbonis conjugados de lignina. O sinal a 1516 cm-1 surgiu das vibrações dos anéis aromáticos presentes na lignina, enquanto a banda a 1200 cm-1 indicava a presença de grupos de éter. Faixas na faixa de número de ondas de 1.250-1.200 cm-1 foram atribuídas ao alongamento C-O de álcoois não diplomáticos. A banda a 953 cm-1 foi atribuída a substituintes de metila. Os resultados indicam que os espectros de frações de Lignina deS mostraram sinais em 1.730-1.702 cm-1 e 1.643-1.635 cm-1, atribuídos à vibração de alongamento de grupos carbonyl não julgados e conjugados, respectivamente. No entanto, essas faixas estavam ausentes em três ligninas comerciais: ligninas cruas, processadas por refrigerante e alcalinas(Figura 8A). Esta observação indica que durante sua extração e solubilização, alguns grupos funcionais de lignina foram conjugados com ácido oxálico e láctico.
Figura 1: Biomassa mediterrânea estudada. (A) Conchas de amêndoas, (B) Pomace de oliva, (C) Pinheiros de Cone, (D) Aegagropile (bolas de Posidonia), (E) folhas de Posidonia, (F) Folhas alfa. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: Rendimento da lignina( A) Cloreto de colina + ácido oxálico (DES1), (B) Cloreto de colina + ácido láctico (DES2), (C) Cloreto de colina + Ureia (DES3). Diferenças significativas foram determinadas com o teste de ANOVA e Fisher pós-hoc (*P < 0,05; **P < 0,01; ***P < 0,001). Abreviaturas: A = Folhas alfa, AS = Conchas de amêndoas, PC = Pinheiros, PL = Folhas de Posidonia, OP = Pomace de Oliva, Ag = Aegagropile; ns = não significativo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Lignina (%). (A) Cloreto de colina + ácido oxálico (DES1), (B) Cloreto de colina + ácido láctico (DES2), (C) Cloreto de colina + Ureia (DES3). Diferenças significativas foram determinadas com o teste pós-hoc de ANOVA e Fisher (*P < 0,05; **P < 0,01; ***P < 0,001). Abreviaturas: A = Folhas alfa, AS = Conchas de amêndoas, PC = Pinheiros, PL = Folhas de Posidonia, OP = Pomace de Oliva, Ag = Aegagropile; ns = não significativo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Principal análise componente do rendimento e pureza da lignina extraída da biomassa mediterrânea. O aceitador de ligação de hidrogênio (HBA) é o cloreto de colina (CÍCS) e os doadores de ligação de hidrogênio (HBD) são Ox = ácido oxálico, Lac : ácido láctico e ureia. PCA = análise de componentes principais; A = Folhas alfa, AS = Conchas de amêndoas, PC = Pinecones, PL = folhas de Posidonia, OP = Pomace de oliva, Ag = Aegagropile. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: Carboidratos (%), nitrogênio (%) e teor de cinzas (%) em amostras de lignina. (A) Cloreto de colina + ácido oxálico (DES1), (B) Cloreto de colina + ácido láctico (DES2), (C) Cloreto de colina + Ureia (DES3). Diferenças significativas foram determinadas com o teste de ANOVA e Fisher pós-hoc (*P < 0,05; **P < 0,01; ***P < 0,001). Abreviaturas: A = Folhas alfa, AS = Conchas de amêndoas, PC = Pinheiros, PL = Folhas de Posidonia, OP = Pomace de Oliva, Ag = Aegagropile; ns = não significativo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: Identificação de monossacarídeos em amostras de lignina (%). (A) Cloreto de colina + ácido oxálico (DES1), (B) Cloreto de colina + ácido láctico (DES2), (C) Cloreto de colina + Ureia (DES3). Diferenças significativas foram determinadas com o teste de ANOVA e Fisher pós-hoc (*P < 0,05; **P < 0,01; ***P < 0,001). Abreviaturas: A = Folhas alfa, AS = Conchas de amêndoas, PC = Pinheiros, PL = Folhas de Posidonia, OP = Pomace de Oliva, Ag = Aegagropile; ns = não significativo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: Espectro infravermelho de quatro transformações de amostras de lignina. (A) Folhas alfa, (B) Conchas de amêndoas,(C) Pinecones, (D) Folhas de Posidonia, (E) Pomace de Oliva, (F) Aegagropile. Abreviaturas: DES1 = Cloreto de colina + ácido oxálico, DES2 = Cloreto de colina + ácido láctico, DES3 = Cloreto de colina + Ureia. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8: Espectro infravermelho de quatro transformações. (A) Controles de ligação de hidrogênio,(B) doadores de ligações de hidrogênio. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
amostra | tratamento | Mn | Mw | Pdi |
um | ureia | 47558 | 120141 | 2.5 |
laca | 35241 | 73665 | 2.1 | |
boi | 35793 | 84312 | 2.4 | |
como | ureia | 50181 | 105817 | 2.1 |
laca | 60409 | 104915 | 1.7 | |
boi | 83112 | 147233 | 1.8 | |
computador pessoal | ureia | 34013 | 65181 | 1.9 |
laca | 55513 | 145963 | 2.6 | |
boi | 46409 | 102298 | 2.2 | |
Pl | ureia | 25696 | 50093 | 1.9 |
laca | 45530 | 122900 | 2.7 | |
boi | 28427 | 70726 | 2.5 | |
Op | ureia | 29669 | 70424 | 2.4 |
laca | 26735 | 66743 | 2.5 | |
boi | 34161 | 75509 | 2.2 | |
Ag | ureia | 30184 | 48123 | 1.6 |
laca | 33835 | 52123 | 1.5 | |
boi | 30025 | 49808 | 1.7 | |
Controle | Lignina crua | 23275.3 | 36496.5 | 1.6 |
Lignina extraída de alcalina | 22792.6 | 43014.3 | 1.9 |
Tabela 1: Pesos moleculares das ligninas. Abreviaturas: A = Folhas alfa, AS = Conchas de amêndoas, PC = Pinheiros, PL = Folhas de Posidonia, OP = Pomace de Oliva, Ag = Aegagropile; Mn = peso molecular médio; Mw = peso molecular mediado por peso; PDI = índice de polidispersidade; Boi =ácido oxálico; Lac = ácido láctico.
Figura S1: Lignina. Clique aqui para baixar este Arquivo.
Figura S2: Amostras após autoclavar (30 mg de lignina + 1 mL de ácido sulfúrico de 72% + 28 mL de água destilada). Clique aqui para baixar este Arquivo.
Figura S3: Pelotas de lignina. Clique aqui para baixar este Arquivo.
Figura S4: Resíduo sólido lavado quatro vezes para recuperar o teor máximo de lignina. Clique aqui para baixar este Arquivo.
Figura S5: Cromatografias de permeação de gel de controles de lignina, ligninas cruas e extraídas de alcalina. Clique aqui para baixar este Arquivo.
Figura S6: Cromatogramas de permeação de gel de amostras de lignina. Abreviaturas: A = Folhas alfa, AS = Conchas de amêndoas, PC = Pinheiros, PL = Folhas de Posidonia, OP = Pomace de Oliva, Ag = Aegagropile; DES1 = Cloreto de colina + ácido oxálico, DES2 = Cloreto de colina + ácido láctico, DES3 = Cloreto de colina + Ureia. Clique aqui para baixar este Arquivo.
Figura S7: Fluxograma do processo de solvente eutético profundo (DES)-micro-ondas para extração de lignina. Clique aqui para baixar este Arquivo.
Este estudo teve muitos objetivos; O primeiro deles foi preparar e usar solventes verdes de baixo custo com as características de líquidos iônicos e solventes orgânicos. O segundo objetivo foi fracionar a biomassa e extrair lignina em uma única etapa, sem exigir etapas preliminares como a extração de extraíveis utilizando Soxhlet ou hemicellulose utilizando solventes alcalinos, técnicas básicas ou termofísicas. O terceiro objetivo era recuperar a lignina por filtragem simples após o tratamento, sem ajuste de pH, mas simplesmente adicionando água destilada. Os resultados da extração ultrarrápida da lignina de seis fontes diferentes usando o processo baseado em DES assistido por micro-ondas usando três DESs diferentes indicam que o rendimento da extração pode variar dependendo da biomassa e natureza do DES. Por exemplo, o maior rendimento de extração de lignina entre os três DESs foi de pomace de oliva. Isso foi seguido pelos rendimentos de folhas alfa, pinheiros e cascas de amêndoas. Os rendimentos de extração foram menores para as folhas e bolas da Posidonia oceanica.
A pureza da lignina foi avaliada utilizando os métodos Klason, Kjeldahl (nitrogênio), carboidratos (GC) e cinzas. Como retratado na Figura 3 e Figura 5A-C, a pureza da lignina diminuiu devido à co-precipitação de componentes de nitrogênio, carboidratos e cinzas com lignina. As condições para a extração de lignina com o DES1 garantiram alta pureza, mas um baixo rendimento, indicando que melhorias no processo são necessárias para a correlação positiva entre o rendimento e a pureza da lignina. O rendimento da lignina pode ser melhorado se a duração do tratamento for maior, a potência do micro-ondas é aumentada de 800 W para 1200 W, ou a razão de solvente sólido (1:10) é reduzida. Os dados de peso molecular da Lignina fornecem uma visão sobre a dissociação ou recomerização de fragmentos de lignina após o tratamento. Observou-se aumento nos Mw de lignina para a biomassa após a extração utilizando microondas-DES, como é evidente, por exemplo, no caso das folhas de Posidonia (o MW é 50093 para DES3 e é 70726 para o DES1), o que demonstra que a despomerização ocorreu durante a extração de lignina e foi seguida por uma rápida repolimerização da interunidade carbono-carbono sob a ação do DES. Isso requer o uso de um agente de captura, como o formaldeído, para estabilizar a implantação.
No pré-tratamento do DES, dissociação de lignina e condensação são as duas reações concorrentes. O IDV das ligninas extraídas é inferior ao da faia lignina extraída por solventes orgânicos (etanol/água/H2SO4) relatado na literatura17. Isso indica que o tratamento do DES melhora a homogeneidade do peso molecular na lignina em comparação com o tratamento com solventes orgânicos. Os espectros FTIR indicam que os grupos funcionais de lignina são influenciados pelo solvente DES utilizado. Espectros mostram sinais em 1.730-1.702 cm-1 atribuídos à vibração de alongamento de grupos carbonyl não julgados, enquanto picos de 1.643-1.635 cm-1 indicam a vibração de alongamento de grupos carbonis conjugados. Esses resultados demonstram a possibilidade de extrair lignina de valor agregado de alta pureza da biomassa mediterrânea (que atualmente é desvalorizada e usada como alimento ou como emenda do solo) e podem ajudar a determinar o solvente de DES ideal, garantindo a pureza da lignina. Por exemplo, o DES1 demonstrou a extração mais pura de lignina, embora com um rendimento menor do que o observado usando os outros dois DESs.
O método proposto pode ser aplicado facilmente devido ao sistema de solvente eutectic profundo de ácido chcl-oxálico barato e verde. Cloreto de colina é um sal orgânico e o ácido oxálico está disponível como um produto natural das plantas, que são abundantes com baixo custo. Esta técnica (um protocolo ultrarrápido, que em uma etapa fornece fracionamento de biomassa e recuperação de lignina de alta pureza) é aplicável a qualquer tipo de biomassa lignocelulósica que tenha uma composição química semelhante à estudada aqui na escala laboratorial usando o processo microondas-DES ou na escala piloto usando o processo DES-ultrassom ou por aquecimento conveccional.
Os autores não relatam conflito de interesses.
MK e TB agradecem a Haitham Ayeb por análises estatísticas e preparação de figuras, Região valão (Desenvolvimento Regional Europeu-VERDIR) e Ministro da Educação Superior e Pesquisa Científica (Taoufik Bettaieb) pelo financiamento.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
HPLC Gel Permeation Chromatography | Agilent 1200 series | ||
1 methylimadazole | Acros organics | ||
2-deoxy-D-glucose (internal standard) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Acetic acid | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Acetic anhydride | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Adjustables pipettors | |||
Alkali | alkali-extracted lignin | ||
Arabinose (99%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Autoclave | CERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro) | ||
Water Bath at 70 °C | |||
Boric acid | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Bromocresol | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Catalyst | CTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2) | Merck | |
Centrifugation container | |||
Centrifuge | BECKMAN COULTER | Avanti J-E centrifuge | |
Ceramic crucibles | |||
Choline chloride 99% | Acros organics | ||
Column | Agilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 × 250 mm, 5 µm) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm × 50 mm, 5 µm) | ||
Column | HP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm) | ||
Crucible porosity N°4 ( Filtering crucible) | Shott Duran Germany | boro 3.3 | |
Deonized water | |||
Dessicator | |||
Dimethylformamide | VWR BDH Chemicals | ||
Dimethylsulfoxide | Acros organics | ||
Erlenmeyer flask | |||
Ethanol | Merck (Darmstadtt, Germany) | ||
Filtering crucibles, procelain | |||
Filtration flasks | |||
Fourrier Transformed Inra- Red | Vertex 70 Bruker apparatus equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module. Spectra were recorded in the 4,000–400 cm−1 range with 32 scans at a resolution of 4.0 cm−1 | ||
Galactose (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Gaz Chromatography | Agilent (7890 series) | ||
Glass bottle 100 mL | |||
Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL | |||
Glucose (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Golves | |||
Graduated cylinder 50 mL /100 mL | |||
H2SO4 Titrisol (0.1 N) | Merck (Darmstadtt, Germany) | ||
H2SO4 (95-98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | BUCHI R-114) | |
Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieve | Mill Ttecator (Sweden) | Cyclotec 1093 | |
Indulin | Raw lignin control | ||
Kjeldahl distiller | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
Kjeldahl tube | FOSS | ||
Kjeldhal rack | |||
Kjeldhal digester | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
Kjeldhal suction system | |||
Lab Chem station Software | GC data analysis | ||
Lactic acid | Merck (Darmstadtt, Germany) | ||
Lithium chloride LiCl | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Mannose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Methyl red | |||
Microwave | START SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system | ||
Microwave temperature probe | |||
Microwave container | |||
Muffle Furnace | |||
NaOH | Merck (Darmstadtt, Germany) | ||
Nitrogen free- paper | |||
Opus | spectroscopy software | ||
Oven | GmbH Memmert SNB100 | Memmert SNB100 | |
Oxalic acid | VWR BDH Chemicals | ||
P 1000 | Soda-processed lignin | ||
pH paper | |||
precision balance | |||
Infrared spectroscopy | |||
Quatz cuvette | |||
Rhamnose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Rotary vacuum evaporator | Bucher | ||
Round-bottom flask 500 mL | |||
sodium borohydride NaBH4 | |||
Schott bottle | glass bottle | ||
Sovirel tubes | sovirel | Borosilicate glass tubes | |
Spatule | |||
Special tube | |||
Spectophotometer | UV-1800 Shimadzu | ||
Sterilization indicator tape | |||
Stir bar in teflon | |||
Stirring plate | |||
Syringes | |||
Sodium borohydride | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
Titrisol | Merck | Merck 109984 | 0.1 N H2SO4 |
Urea | VWR BDH Chemicals | ||
Vials | |||
VolumetriC flask 2.5 L /5 L | Bucher | ||
Vortex | |||
Xylose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) |
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