출처: 엘리스 S.D. 부키, 다니엘 N. 비티, 테일러 D. 스파크스,재료 과학 및 공학부, 유타 대학교, 솔트레이크시티, UT
레이저 플래시 방법(LFA)은 열 확산도, 재료 특이적 특성을 측정하는 데 사용되는 기술이다. 열 확산도(α)는 재료에 저장된 열의 양에 비해 얼마나 많은 열이 수행되는지의 비율입니다. 열전도도(), 온도 그라데이션으로 인해 물질을 통해 얼마나 많은 열이 전달되는지, 다음과 같은 관계에 의해 관련된다.
(방정식 1)
여기서 ⍴ 재료의 밀도이고 Cp는 관심의 주어진 온도에서 재료의 특정 열 용량이다. 열 확산도와 열 전도도 는 재료가 열(열 에너지)을 전송하는 방법을 평가하고 온도 변화에 반응하는 데 사용되는 중요한 재료 특성입니다. 열 확산도 측정은 열 또는 레이저 플래시 방법에 의해 가장 일반적으로 얻어진다. 이 기법에서는 샘플이 한쪽에 레이저 또는 크세논 플래시로 맥동하여 가열되지만 다른 한쪽은 그렇지 않으므로 온도 그라데이션을 유도합니다. 이 온도 그라데이션은 샘플을 통해 반대편으로 가열하여 시료를 가열합니다. 반대편에 적외선 검출기는 열화상의 형태로 시간에 대한 온도 변화를 읽고보고합니다. 이러한 결과를 비교하고 최소 제곱 모델을 사용하여 이론적 예측에 적합한 후 열 확산도의 추정치가 얻어집니다.
레이저 플래시 방법은 다중 표준(ASTM, BS, JIS R)에 의해 지원되며 열 확산도를 결정하는 데 가장 널리 사용되는 유일한 방법입니다.
레이저 플래시 방법에서, 평평한, 평행 상면 및 바닥 표면을 가진 샘플은 밀폐 된 용광로 내부의 제어 된 대기 (공기, 산소, 아르곤, 질소 등)에 배치됩니다. 샘플은 종종 직경 6mm에서 25.4mm의 얇은 디스크와 1mm와 4mm 사이의 두께입니다. 약 15 J/펄스의 전력을 가진 레이저는 시료의 하단 면에 즉각적인 에너지 펄스를 제공합니다. 적외선 검출기는 샘플의 상단 면 위에 놓여 있습니다. 이 검출기는 각 레이저 펄스 후 샘플의 상단 면의 시간으로 온도 변화를 등록합니다. 레이저 펄스 및 결과 온도 변화 데이터는 계측기에 따라 -120°C ~ 2800°C 범위 내에서 설정된 온도 측정 지점에 대해 기록됩니다. 각 측정 사이에 는 시료의 온도가 평형화될 수 있습니다. LFA는 분말, 액체, 벌크, 복합체, 계층화, 다공성 및 반투명 시료에서 실행할 수 있습니다(시료 유형에 따라 일부 수정이 필요할 수 있음).
결과 데이터는 써모그램의 형태로 제시되며 시료 불투명도, 균질성 및 최소한의 방사형 열 손실을 가정하는 분석, 1차원 열 수송 모델과 비교됩니다. 이러한 모델은 또한 열 특성과 샘플 밀도가 측정된 온도 범위 내에서 일정하게 유지된다고 가정합니다. 모델 가정에서 실험적인 편차는 종종 수정 계산이 필요합니다.
레이저 플래시 방법의 결과로부터 열 확산도를 얻는 데 사용되는 여러 수학적 모델이 있습니다. 원래 모델(Park's ideal model)은 일정한 온도를 가정하고 측정 중에 시스템에서 열이 빠져가지 않는 경계 조건으로 차동 방정식을 해결하는 것을 포함합니다. 이 두 가지 모두 실제 측정을 위한 잘못된 가정입니다. Netzsch LFA 457은 종종 코완 모델을 사용하여 실행됩니다. 이 모델은 이상적인 모델을 수정합니다. 에너지와 열 손실을 고려하여 다양한 재료 스캔에 보다 정확한 피팅을 제공합니다. 이 모델은 철 표준 재료에 사용됩니다.
그림 1, 2 및 3은 철 표준 샘플의 LFA 실행에서 얻은 데이터를 보여줍니다. 그림 1과 2는 레이저 펄스 대 시간 플롯을 두 온도(48.2°C 및 600°C)를 표시합니다. 파란색 트레이스는 철 샘플로부터 수집된 레이저 펄스를 나타내고 얇은 빨간색 선은 코완 모델으로부터 계산된 펄스를 나타낸다. 두 온도 펄스는 잘 정의 된 표준 재료이기 때문에 모델에 잘 맞습니다. 일반적으로, 실험적으로 계산된 값은 저온(그림1)대 고온(그림2)에서레이저 펄스에 대한 모델 추적으로부터 의 큰 편차에 의해 도시된 바와 같이 고온에서 코완 모델과 가장 잘 일치한다. 저온은 이 표준 재료의 모델에 상대적으로 잘 맞지만, 각 펄스 사이의 평형이 허용되는 시간에 낮은 설정 온도에 도달하지 못할 수 있기 때문에 고온 이상의 결과를 벗어나게 한다. 도 2의 각 데이터 점(적색 원)은 하나의 레이저 펄스를 나타낸다; 데이터 요소가 Cowan 모델에 가까워질수록 결과 열 확산도 값이 더 좋고 정확합니다.
그림 1: LFA 457에서 철 표준 실행에 대한 48.2 °C에서 레이저 신호 대 시간 플롯. 파란색 추적은 샘플에 닿는 레이저의 신호를 나타냅니다. 얇은 빨간색 선은 Cowan 모델에 대해 계산된 펄스를 나타냅니다.
그림 2: LFA 457에서 철 표준 실행에 대한 600.6 °C에서 레이저 신호 대 시간 플롯. 파란색 추적은 샘플에 닿는 레이저의 신호를 나타냅니다. 얇은 빨간색 선은 Cowan 모델에 대해 계산된 펄스를 나타냅니다.
그림 3:열 확산성(α) vs 온도 플롯용 철 표준 디스크, LFA 457에서 실행한다. 각 빨간색 원은 하나의 레이저 펄스를 나타냅니다.
레이저 플래시 방법은 열 에너지(레이저 소스에서)로 시료의 한쪽을 방사하고 다른 쪽에 IR 검출기를 배치하여 펄스를 픽업하는 것으로 구성된 열 확산성 측정을 위해 널리 사용되는 기술입니다. 다양한 모델의 온도가 넓은 범위에서 다양한 유형의 샘플을 측정할 수 있습니다. LFA는 상대적으로 작은 샘플을 필요로한다. 열 확산도가 아닌 열 전도도를 직접 측정하는 다른 도구에는 가드 핫 플레이트, 열 흐름 계측기 등이 있습니다. 가드 핫 플레이트 시스템은 상대적으로 큰 사각형 샘플 (300mm x 300mm)을 보유 할 수 있으며 열 전도도 계산에 필요한 열 플럭스를 계산하기 위해 신중한 보정이 필요합니다. 이러한 도구 중 어느 것도 고온에 대한 열 확산도를 측정할 수 없으며 일반적으로250oC 이하로 작동합니다.
열 확산성은 열 흐름과 관련된 응용 분야에 적합한 재료를 선택하거나 열 변동에 민감한 응용 분야에 적합한 재료를 선택할 때 알려야 하는 중요한 특성입니다. 예를 들어, 열 전도도, 확산도를 가진 아옹은 절연에도 중요한 역할을한다. 단열재에 사용할 재료를 선택할 때는 다양한 재료의 열 특성을 측정하고 비교할 수 있어야 합니다. 이러한 열 특성은 항공 우주에서 더욱 중요합니다. 열 보호 타일은 우주선의 성공적인 대기 재진입에서 중요한 역할을 합니다. 대기권에 진입하면 우주선이 매우 높은 온도에 노출되어 보호 층없이 녹거나 산화되거나 타버릴 것입니다. 열 보호 타일은 일반적으로 공기가 채워진 작은 모공을 가진 순수한 실리카 유리 섬유로 만들어집니다. 이 두 구성 요소는 열 전도도가 낮기 때문에 타일 전체의 열 플럭스를 최소화합니다. 다공성이 높은 재료의 열 전도도 () 다음 맥스웰의 관계로 계산할 수 있습니다.
(방정식 2)
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