동결 펌프 해동 탈기는 높은 진공 /불활성 가스 이중 매니폴드를 사용하여 감소 된 압력하에서 수행됩니다. 이 공정은 처음에 액체 질소 또는 드라이 아이스/이소프로판올 슬러리를 사용하여 용매를 동결하는 것을 포함합니다. 그런 다음 진공이 적용되고 냉동 용매 위의 헤드 스페이스가 대피합니다. 플라스크는 밀봉된 다음 용매가 해동되어 용존기 종의 방출을 허용합니다. 동결 펌프 해동 공정은 일반적으로 용존 가스의 비율을 줄이기 위해 적어도 두 개의 추가 사이클에 대해 반복됩니다. ^1,2

이 방법은 액체에서 가스 용해도의 압력 의존성을 활용합니다. 헨리의 법칙(방정식 1)과이의 를 상하게 하여, 액체에 용해된 가스(C_aq)의농도는 일정한 온도, 부피 및 압력하에서 액체 위의 증기 상에서 가스(P_gas)의부분 압력에 직접 비례(k)이다. ³

C_aq = kP_가스 (방정식 1) 

액체 위의 가스의 압력을 낮추면 액체내의 용존 가스의 용해도가 감소합니다. 따라서 액체 가스 상 평형을 재확립하기 위해 용존 가스는 액체에서 기포로 방출된다.

다음 절차에서 동결 펌프 해동 사이클링 기술은 액체 질소와 따뜻한 수돗물을 외부 냉각 및 온난화 목욕으로 사용하여 벤젠으로 시연될 것입니다. 이 기술을 수행하는 데 필요한 실험 용 설정은 연결된 진공 및 질소 소스가있는 이중 매니폴드 슐렌크 라인으로 구성됩니다. 슐렌크 라인은 슐렌크 플라스크와 같은 적절한 유리 제품에 연결하기 위해 진공 호환 튜브라인(도 1)을갖추고 있습니다. ^1,2

그림 1. 진공 및 질소 소스를 갖춘 슐렌크 라인의 사진.

용해 된 가스의 제거는 학계와 산업 모두에서 중요합니다. 그것은 종종 기계 및 실험실 기기의 품질을 유지 하 여 필요, 다양 한 화학 반응을 보호 하기 위한, 크로 마 토 그래 피 및 분광에 대 한 정확한 판독값을 얻기 위해.

공기에 민감한 시약을 사용하거나 생성하는 반응, 예를 들어, 유기금속 화합물, 티올, 인스핀 및 전자가 풍부한 방향족은 실험 전반에 걸쳐 무결성을 유지하기 위해 어느 정도의 탈가스를 자주 필요로 합니다. 용해된 가스를 제거하기 위한 적절한 예방 조치를 취하지 않으면 공기 에 민감한 반응의 수율 또는 결과를 변경할 수 있습니다. 용존 산소는 흥분 상태를 담금질하여 광화학 연구에 영향을 미칩니다. 예를 들어, 방향족 삼중 상태는 용액에 존재하는 소량의 산소에 의해 담금질될 수 있으며, 강도 및 스펙트럼분포(그림 3)에영향을 미칩니다.

그림 3. 솔루션의 형광 방출 스펙트럼. 410nm에서 410nm에서 배출 강도가 산소 포화 용액에서 14% 감소하는 410nm에서 탈가스 벤젠(블루 라인)과 산소 포화 벤젠(레드 라인)의 테트레이스테네(16 μM).

산업에서 물은 열 교환에 일반적으로 사용되는 유체입니다. 금속 파이프, 보일러 시스템 및 펌프의 수명은 흐르는 물의 품질에 따라 달라집니다. 물은 산소와 이산화탄소의 다른 수준을 포함, 금속 재료에 손상을 일으킬 수 있습니다. 산소는 산화 시약이며, 이산화탄소는 카복실산으로의 전환으로 인해 부식성입니다. 상기 시스템에 탈가스물을 납품하면 장비 수명이 연장됩니다.

또한, 용매에 존재하는 가스는 성능과 출력 모두에 대하여 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)와 같은 실험실 기기에 부정적인 영향을 미칠 수 있습니다. 대부분의 계측기에는 용매를 분배하는 금속 프로펠러 또는 펌프가 있습니다. 용해 가스를 가진 용매와 접촉하면 캐비테이션과 부식이 발생하여 금속 부품의 손상이나 저하가 발생할 수 있습니다. 검출기 안정성은 또한 용존 가스의 존재와 산소의 부족 제거에 의해 영향을 받기 때문에 기준선 드리프트를 일으킬 수 있습니다.

동결 펌프 해동 사이클링은 액체의 중소규모 탈기에 적합한 비교적 빠르고 효율적인 방법입니다. 이 프로세스는 용매의 존재 용해 된 가스와 관련하여 위에서 논의 한 몇 가지 문제를 극복하는 데 도움이 될 수 있습니다.