固液抽出

ソース: 研究室博士ジェイ Deiner-ニューヨークの市立大学

抽出は、ほとんどの化学分析の重要なステップです。それに伴う、サンプル マトリックスから試料を削除し、分光またはクロマト グラフ法による同定と定量に必要なフェーズに渡します。サンプルは固体と、分析の必要な段階は液体プロセス固液抽出といいます。固液抽出のシンプルかつ広範に適用されるフォームは、試料は溶ける溶媒とソリッドを組み合わせることを伴います。撹拌、液相に試料パーティションを介してでは、ろ過により固体から切り離されるかもしれない。溶媒の選択しなければならないに基づいて対象試料の溶解性と環境への配慮、安全性、コストのバランス。

抽出では、溶解性のプロパティを使用して、別のフェーズに 1 つのフェーズから溶質を転送します。抽出を実行するために溶質は元の段階でよりも 2 番目のフェーズで高い溶解度が必要です。液液抽出における溶質間に分離されて 2 つの液相通常水性と有機相。最も単純なケースの 3 つのコンポーネントが関与している: 溶媒と溶質、キャリアの液体。キャリアの液体に溶解した溶質を含む最初の混合物は溶媒と混合されます。混合、時に溶質が溶媒にキャリアの液体から転送されます。高密度ソリューションが底に落ち着きます。溶質の場所は液体と溶質の性質によって異なります。

固液抽出は、溶質、キャリアの液体ではなく固体マトリックス中に分散されていることを除いて、液-液抽出に似ています。溶剤と混合に溶質を含む、固相を分散します。溶質は溶剤に抽出固相から固相は濾過により除去し、.

このビデオでは、固液抽出手法の例は、土壌から有機塩素系残留物の抽出を示すことによって示されて。イラスト入りの固液抽出はnサンプルの組み合わせを伴います-ヘキサン超音波攪拌、ろ過、CaCl₂、乾燥による残留水の除去に続いて、前濃度の下で流れる窒素。として作製したサンプルは、各種分光法とガスクロマト グラフ法による分析の準備ができて。

1. 吸着有機物の土壌からの抽出

1. 50 ° C のオーブンで、清潔で乾燥した広口パイレックスの耐熱皿で土の 20 g を配置し、12 時間以上乾燥します。乾燥後、パイレックスの耐熱皿から土を削除し、乳鉢と乳棒を使用して均一な粉に挽きます。土の 5.00 g の重量を量るし、清潔で乾燥した丸底フラスコ (サイズ 100 mL) に入れます。N15 mL を加え、フラスコに-ヘキサン。超音波のお風呂にフラスコを置き、60 分の超音波。

2. 抽出物と土壌の分離

1. 分析ろ紙を Büchner 漏斗を準備します。Nの 1 mL でろ紙を濡れている-ヘキサン、吸引ろ過を開始。丸底フラスコの内容をフィルター ペーパーにゆっくりと注ぐ。吸引ビンには、 nが含まれています-土壌から抽出された有機物をヘキサン。フィルターには、固形物を除去された土壌が保持されます。

3. クリーン アップと前濃度

1. 場合はn-ヘキサン溶液は曇り、残留水があります。乾燥n-ヘキサン溶液、CaCl₂の 1 つの小さいヘラを追加。ソリューションを旋回し、15 分の最小値を確認します。解決策はまだ曇りびっしりすべて CaCl₂の場合は、残りのまだ水があるし、3.1 の手順を繰り返す必要があります。ソリューションは半透明、CaCl₂は自由な発想で場合は、手順 3.1。明確な解決策が達成されたら、CaCl₂重力ろ過を使用してから、ヘキサンを区切ります。エキス濃度が検出、ストレージと後の分析のための清潔で乾燥したフラスコにフィルターのヘキサンが譲渡します。エキス濃度が検出限界を基準にして低い場合は、清潔で乾燥した三つ口丸底フラスコ、100 mL サイズでにフィルターのヘキサンを転送します。他の首の 1 つに、フラスコとゴムキャップのセンター首にゴム栓を配置します。第三首は開いたままにしておきます。ゴム隔壁に穴を開けるし、フラスコを窒素フローをご紹介します。窒素は、上記のソリューションは、ソリューションを通じてバブルない空間で流れる必要があります。流すことにより抽出することができます前濃縮今窒素過剰の溶媒を蒸発させる。サンプルは、分析の準備が整いました。

土壌サンプルに示すように、スイークレイ ペンシルベニア州と同様のブラウン フィールド サイトから収集された図 1.ブラウン フィールド、アメリカ合衆国環境保護庁 (米国 EPA) によって定義されている、不動産、どこの拡大、再開発、または再利用は、有害汚染物質の潜在的な存在のために複雑かもしれない。示すように土壌を土壌サンプラーによるブラウン フィールド サイトから集めた図 2 。

この実験への関心の汚染された除草剤アトラジン (図 3)。一般的な有機塩素系の除草剤。土壌の有機成分は抽出され、集中して、いったん炎イオン化検出器 (ガスクロマト グラフ) のガスクロマトグラフィーによる分析を行った。GC 分析は島津 14A GC を使用して行った (検出器: FID) スプリット/スプリットレス インジェクターは、CBP 10 毛細管カラムを装備 (30 m × 0.22 mm i. d.)。カラム温度は 150 ° C で最初に設定され、毎分 5 ° C の割合で 230 ° C に 150 からプログラムします。インジェクター温度が 250 ° C と、検出器温度 260 ° C であった。スプリットレス モードでは注射を行った。ヘリウムガスのキャリアは、1 mL/分の一定流量で使用されました。図 4に示すように、アトラジン濃度のアトラジン標準濃度を使用して計算だった。この場合、工事の勉強で近似除草剤アトラジン濃度土壌の kg あたりアトラジンの 2 mg であった。

図 1。スイークレイ、PA のブラウン フィールド サイト

図 2。汚染土壌の土壌サンプラーを使用して収集します。

図 3。有機塩素系の除草剤アトラジンの化学構造。

図 4。除草剤アトラジンの土壌サンプルのガスクロマト グラム。Inset: アトラジン標準。

一般的な固液抽出手順 (このビデオで示すように) 環境モニタリングから幅広い分野に適用されます化粧品や食品加工に。重要な問題は、効果的に試料を溶解する溶剤を選択することです。溶媒の変更が少ない、等の環境汚染物質の広い範囲の土壌や汚泥、主にそのパーティションを展開するのにはこのビデオのサンプル調製法を使用できます。

このような semivolatiles の例としては、殺虫剤、多環芳香族炭化水素 (PAHs)、ポリ塩化ビフェニルなど多くの有害な汚染物質 (Pcb)。潜在的な健康のためこれらの分子、同定、定量のこれらの種の効果は学問的関心は、環境コンサルティング業界や政府機関も盛ん。EPA は維持可能な汚染物質の定量化分析・ サンプリングの承認された方法の解説。このビデオで示されている方法は、固体からの semivolatiles および nonvolatiles 超音波抽出を記述する EPA メソッド 3550 C に含まれている基本的な原則を示しています。¹ EPA メソッド 3550 C は有機塩素系農薬の GC 分析を記述する EPA メソッド 8081B で参照される抽出法の一つ。² EPA 承認方法ファイルのほとんどはアナリストが重要な事前研修を前提に書かれています。したがって、EPA メソッドを次のサンプル準備エイズの基本的な特性に関する知識を得ています。

ソックスレー抽出装置の使用は、溶剤には溶けにくいが溶質の抽出で助けることができます。セットアップは、丸底フラスコ、ソックスレー抽出、還流凝縮器で構成されています。この手法は、捕食者の魚間毒素の転送を確認し、魚を捕食するために魚から Pcb の除去によって示されています。³また、このテクニック使用できます果実の皮でワックスの量を測定する組成とネイティブと設計された果物の劣化を理解するために。⁴最後に、リグノ、または乾燥植物の問題からの炭水化物の抽出できます固液抽出を使用しています。⁵炭水化物を抽出すると、リグニンが後ろに残っています。両方のコンポーネントは、バイオ燃料のアプリケーションに使用できます。

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