מקור: המעבדה של ד"ר ג'יי דיינר — אוניברסיטת העיר ניו יורק
מיצוי הוא צעד מכריע ברוב הניתוחים הכימיים. זה כרוך בהסרת הניתוח מטריצת המדגם שלו והעברתו לשלב הנדרש לזיהוי וכימות ספקטרוסקופיים או כרומטוגרפיים. כאשר המדגם הוא מוצק השלב הנדרש לניתוח הוא נוזל, התהליך נקרא מיצוי נוזל מוצק. צורה פשוטה וישימה באופן רחב של מיצוי נוזל מוצק כרוכה בשילוב מוצק עם ממס שבו הניתוח מסיס. באמצעות עצבנות, מנתח מחיצות לתוך השלב הנוזלי, אשר לאחר מכן ניתן להפריד מן מוצק באמצעות סינון. הבחירה של ממס חייב להיעשות על סמך מסיסות של ניתוח היעד, ועל האיזון של עלות, בטיחות, ודאגות סביבתיות.
החילוץ משתמש במאפיין המסיסות כדי להעביר מנוטה משלב אחד לשלב אחר. על מנת לבצע מיצוי, solute חייב להיות מסיסות גבוהה יותר בשלב השני מאשר בשלב המקורי. בהפקת נוזל נוזלי, solute מופרד בין שני שלבים נוזליים, בדרך כלל מימית ושלב אורגני. במקרה הפשוט ביותר, שלושה מרכיבים מעורבים: solute, נוזל המוביל, ואת הממס. התערובת הראשונית, המכילה את solute מומס בנוזל המוביל, מעורבב עם הממס. בעת ערבוב, solute מועבר מנוזל המוביל לממס. הפתרון הצפוף יותר מתיישב לתחתית. המיקום של solute יהיה תלוי בתכונות של שני הנוזלים ואת solute.
מיצוי נוזל מוצק דומה מיצוי נוזלי נוזלי, אלא כי solute מפוזר במטריצה מוצקה, ולא בנוזל נושאת. השלב המוצק, המכיל את solute, מפוזר בממס מעורב. ה- solute מופק מהשלב המוצק לממס, והשלב המוצק מוסר לאחר מכן על ידי סינון.
בסרטון זה, דוגמה של טכניקת החילוץ הנוזלי המוצק תודגם על ידי הצגת החילוץ של שאריות אורגנוכלורין מהאדמה. החילוץ המוצק המומחשה כרוך בשילוב של המדגם עם n-hexanes ואחריו תסיסה קולית, סינון, הסרת מים שיורית על ידי ייבוש מעל CaCl2, וריכוז מראש תחת חנקן זורם. המדגם כפי שהוכן אז מוכן לניתוח על ידי מגוון של שיטות ספקטרוסקופיות וכרומטוגרפיות.
1. הפקת אורגנים מסוחפים מהאדמה
2. הפרדת תמצית ואדמה
3. ניקוי וריכוז מראש
דגימת אדמה נאספה מאתר של בראונפילד הדומה לדגם בסוויקלי פנסילבניה, כפי שמוצג באיור 1. בראונפילד, כפי שהוגדר על ידי הסוכנות להגנת הסביבה של ארצות הברית (EPA בארה"ב), הם רכוש אמיתי, שבו ההתרחבות, פיתוח מחדש או שימוש חוזר עשויים להיות מסובכים בשל נוכחות פוטנציאלית של מזהמים מסוכנים. האדמה נאספה מאתר בראונפילד באמצעות סמפלר אדמה, כפי שמוצג באיור 2.
מזהם העניין בניסוי זה היה אטראזין(איור 3); קוטל עשבים אורגנוכלוריד נפוץ. לאחר שהרכיבים האורגניים של הקרקע חולצו והתרכזו, הם נותחו על ידי כרומטוגרפיה של גז עם גלאי יינון להבה (GC-FID). ניתוח GC בוצע באמצעות Shimadzu 14A GC (גלאי: FID) מצויד מזרק מפוצל / מפוצל ועמוד נימי CBP-10 (30 מ '× 0.22 מ"מ i.d.). טמפרטורת העמודה נקבעה תחילה על 150 °C (50 °F) ולאחר מכן מתוכנת מ 150 °C (5 °F) לדקה. טמפרטורת המזרק הייתה 250 מעלות צלזיוס וטמפרטורת הגלאי הייתה 260 מעלות צלזיוס. זריקות בוצעו במצב ללא פיצול. גז נושא הליום שימש בקצב זרימה קבוע של 1 מ"ל / דקה. ריכוז האטראזין חושב באמצעות ריכוזים סטנדרטיים של אטרזינים, כפי שמוצג באיור 4. במקרה זה, ריכוז אטראזין המשוער באתר Brownfield נחקר היה 2 מ"ג של אטראזין לק"ג של אדמה.
איור 1. אתר בראונפילד בסוויקלי, PA.
איור 2. אדמה מזוהמת שנאספה באמצעות סמפלר אדמה.
איור 3. מבנה כימי של אטראזין האורגנוכלוריד.
איור 4. כרומטוגרמה גז של דגימת אדמה עם אטראזין. Inset: סטנדרטים אטרזינים.
הליך החילוץ הכללי של נוזל מוצק חל על מגוון תחומים, החל מפיקוח סביבתי (המוצג בסרטון זה) ועד קוסמטיקה ועיבוד מזון. הבעיה הקריטית היא לבחור ממס שממיס ביעילות את הניתוח. עם שינויים מינימליים בממס, שיטת הכנת המדגם בסרטון זה יכולה לשמש לחילוץ כל מגוון רחב של מזהמים סביבתיים חצי נדיפים המחיצים בעיקר על קרקעות בוצה.
דוגמאות של חצי-קוטביות כאלה כוללות מזהמים מזיקים רבים כמו חומרי הדברה, פחמימנים ארומטיים פוליציקליים (PAHs), וביפנילים רב-כלוריים (PCB). בגלל ההשפעות הבריאותיות הפוטנציאליות של מולקולות אלה, זיהוי וכימות של מינים אלה הוא עניין אקדמי, וגם נהוג נרחב בתעשיית הייעוץ הסביבתי ובסוכנויות ממשלתיות. המשרד לאיכות הסביבה שומר על קומפנדיה של שיטות אנליטיות ודגימה מאושרות לזיהוי וכימות מזהמים אפשריים. השיטה המוצגת בסרטון זה ממחישה את העקרונות הבסיסיים הכלולים בשיטת EPA 3550C, המתארת הפקה קולית של חצי-אבנים ולא-אבנים ממוצקים. 1 שיטת EPA 3550C היא אחת משיטות החילוץ המוזכרות בשיטת EPA 8081B, המתארת ניתוח GC של חומרי הדברה אורגנוכלורינים. 2 רוב קבצי השיטה שאושרו על ידי המשרד לאיכות הסביבה נכתבים בהנחה כי לאנליסט יש הכשרה מוקדמת משמעותית. לכן, היכרות עם המאפיינים הבסיסיים של עזרי הכנת מדגם בעקבות שיטות המשרד לאיכות הסביבה.
השימוש במנגנון Soxhlet יכול לסייע בהפקת מסיסים כי הם מסיסים בצורה גרועה בממסים. ההתקנה מורכבת מבקבוקון עגול, מחלץ סוקסילט ומדחסי ריפלוקס. טכניקה זו מודגמת על ידי הסרת PCB מדגים על מנת לבחון את העברת הרעלים בין דגים טורפים לדגי טרף. 3 בנוסף, טכניקה זו יכולה לשמש כדי למדוד את תוכן השעווה בעורות פירות על מנת להבין את ההרכב ואת השפלה של פירות מקומיים ומהונדסים. 4 לבסוף, מיצוי של פחמימות ליגנוקולוז, או חומר צמחי יבש, ניתן להשיג באמצעות מיצוי נוזלי מוצק. 5 כאשר הפחמימות מופקות, ליגנין נשאר מאחור. לאחר מכן ניתן להשתמש בשני הרכיבים עבור יישומי דלק ביולוגי.
לא הוכרזו ניגודי אינטרסים.
Skip to...
Videos from this collection:
Now Playing
Organic Chemistry
237.2K Views
Organic Chemistry
34.1K Views
Organic Chemistry
166.3K Views
Organic Chemistry
70.3K Views
Organic Chemistry
41.5K Views
Organic Chemistry
55.9K Views
Organic Chemistry
79.1K Views
Organic Chemistry
705.5K Views
Organic Chemistry
157.2K Views
Organic Chemistry
212.4K Views
Organic Chemistry
332.9K Views
Organic Chemistry
32.3K Views
Organic Chemistry
288.4K Views
Organic Chemistry
358.5K Views
Organic Chemistry
246.8K Views
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved