Sign In

מיצוי נוזלי מוצק

Overview

מקור: המעבדה של ד"ר ג'יי דיינר — אוניברסיטת העיר ניו יורק

מיצוי הוא צעד מכריע ברוב הניתוחים הכימיים. זה כרוך בהסרת הניתוח מטריצת המדגם שלו והעברתו לשלב הנדרש לזיהוי וכימות ספקטרוסקופיים או כרומטוגרפיים. כאשר המדגם הוא מוצק השלב הנדרש לניתוח הוא נוזל, התהליך נקרא מיצוי נוזל מוצק. צורה פשוטה וישימה באופן רחב של מיצוי נוזל מוצק כרוכה בשילוב מוצק עם ממס שבו הניתוח מסיס. באמצעות עצבנות, מנתח מחיצות לתוך השלב הנוזלי, אשר לאחר מכן ניתן להפריד מן מוצק באמצעות סינון. הבחירה של ממס חייב להיעשות על סמך מסיסות של ניתוח היעד, ועל האיזון של עלות, בטיחות, ודאגות סביבתיות.

Principles

החילוץ משתמש במאפיין המסיסות כדי להעביר מנוטה משלב אחד לשלב אחר. על מנת לבצע מיצוי, solute חייב להיות מסיסות גבוהה יותר בשלב השני מאשר בשלב המקורי. בהפקת נוזל נוזלי, solute מופרד בין שני שלבים נוזליים, בדרך כלל מימית ושלב אורגני. במקרה הפשוט ביותר, שלושה מרכיבים מעורבים: solute, נוזל המוביל, ואת הממס. התערובת הראשונית, המכילה את solute מומס בנוזל המוביל, מעורבב עם הממס. בעת ערבוב, solute מועבר מנוזל המוביל לממס. הפתרון הצפוף יותר מתיישב לתחתית. המיקום של solute יהיה תלוי בתכונות של שני הנוזלים ואת solute.

מיצוי נוזל מוצק דומה מיצוי נוזלי נוזלי, אלא כי solute מפוזר במטריצה מוצקה, ולא בנוזל נושאת. השלב המוצק, המכיל את solute, מפוזר בממס מעורב. ה- solute מופק מהשלב המוצק לממס, והשלב המוצק מוסר לאחר מכן על ידי סינון.

בסרטון זה, דוגמה של טכניקת החילוץ הנוזלי המוצק תודגם על ידי הצגת החילוץ של שאריות אורגנוכלורין מהאדמה. החילוץ המוצק המומחשה כרוך בשילוב של המדגם עם n-hexanes ואחריו תסיסה קולית, סינון, הסרת מים שיורית על ידי ייבוש מעל CaCl2, וריכוז מראש תחת חנקן זורם. המדגם כפי שהוכן אז מוכן לניתוח על ידי מגוון של שיטות ספקטרוסקופיות וכרומטוגרפיות.

Procedure

1. הפקת אורגנים מסוחפים מהאדמה

  1. מניחים 20 גרם אדמה בצלחת פירקס בפה רחב ונקית בתנור של 50 מעלות צלזיוס ויבשו למשך 12 שעות לפחות. לאחר הייבוש, מוציאים את האדמה מצלחת הפירקס וטוחנים לאבקה אחידה באמצעות מרגמה ועלי. שוקלים 5.00 גרם מהאדמה ומניחים אותה בבקבוקון עגול ויבש ונקי (100 מ"ל בגודל). לבקבוקון, להוסיף 15 מ"ל של n-hexane. מניחים בקבוקון באמבטיה קולית, ו sonicate במשך 60 דקות.

2. הפרדת תמצית ואדמה

  1. הכן משפך Büchner עם נייר סינון אנליטי. הרטיבו את נייר המסנן עם 1 מ"ל של n-hexanes ולהתחיל סינון ואקום. יוצקים באיטיות את תכולת הבקבוקון העגול על נייר הסינון. בקבוקון Büchner מכיל כעת את n-hexanes עם האורגני המופק מהאדמה. המסנן שומר על מוצקי האדמה המופשטים.

3. ניקוי וריכוז מראש

  1. אם תמיסת n-hexane מעוננת, יש שאריות מים. כדי לייבש את תמיסת n-hexane, להוסיף מרית אחת קטנה של CaCl2. מערבבים את הפתרון ומתבוננים לפחות 15 דקות. אם הפתרון עדיין מעונן ו/או שכל ה-CaCl2 מגושם, עדיין נותרו מים, ויש לחזור על שלב 3.1. אם הפתרון שקוף למחצה ו CaCl2 זורם חופשי, אז לא לחזור על שלב 3.1. לאחר שהושג פתרון ברור, הפרד את ההקסנים מ- CaCl2 באמצעות סינון כבידה. אם ריכוז התמצית מספיק לזיהוי, ניתן להעביר את ההקסנים המסוננים לבקבוקון נקי ויבש לאחסון ולאחר ניתוח. אם ריכוז התמצית נמוך ביחס למגבלה של זיהוי, העבר את ההקסנים המסוננים לתוך בקבוקון עגול נקי ויבש עם שלושה צווארים, בגודל של 100 מ"ל. מניחים פקק גומי בצוואר המרכזי של הבקבוקון, ו במחיצת גומי על אחד הצווארים האחרים. תשאיר את הצוואר השלישי פתוח. לנקב את מחיצת הגומי ולהציג זרימת חנקן דרך הבקבוקון. החנקן צריך לזרום בחלל שמעל הפתרון, לא לבעבע דרך הפתרון. התמצית עכשיו יכול להיות מרוכז מראש על ידי חנקן זורם כדי לאדות ממס עודף. המדגם מוכן כעת לניתוח.

Results

דגימת אדמה נאספה מאתר של בראונפילד הדומה לדגם בסוויקלי פנסילבניה, כפי שמוצג באיור 1. בראונפילד, כפי שהוגדר על ידי הסוכנות להגנת הסביבה של ארצות הברית (EPA בארה"ב), הם רכוש אמיתי, שבו ההתרחבות, פיתוח מחדש או שימוש חוזר עשויים להיות מסובכים בשל נוכחות פוטנציאלית של מזהמים מסוכנים. האדמה נאספה מאתר בראונפילד באמצעות סמפלר אדמה, כפי שמוצג באיור 2.

מזהם העניין בניסוי זה היה אטראזין(איור 3); קוטל עשבים אורגנוכלוריד נפוץ. לאחר שהרכיבים האורגניים של הקרקע חולצו והתרכזו, הם נותחו על ידי כרומטוגרפיה של גז עם גלאי יינון להבה (GC-FID). ניתוח GC בוצע באמצעות Shimadzu 14A GC (גלאי: FID) מצויד מזרק מפוצל / מפוצל ועמוד נימי CBP-10 (30 מ '× 0.22 מ"מ i.d.). טמפרטורת העמודה נקבעה תחילה על 150 °C (50 °F) ולאחר מכן מתוכנת מ 150 °C (5 °F) לדקה. טמפרטורת המזרק הייתה 250 מעלות צלזיוס וטמפרטורת הגלאי הייתה 260 מעלות צלזיוס. זריקות בוצעו במצב ללא פיצול. גז נושא הליום שימש בקצב זרימה קבוע של 1 מ"ל / דקה. ריכוז האטראזין חושב באמצעות ריכוזים סטנדרטיים של אטרזינים, כפי שמוצג באיור 4. במקרה זה, ריכוז אטראזין המשוער באתר Brownfield נחקר היה 2 מ"ג של אטראזין לק"ג של אדמה.

Figure 1
איור 1. אתר בראונפילד בסוויקלי, PA.

Figure 2
איור 2. אדמה מזוהמת שנאספה באמצעות סמפלר אדמה.

Figure 3
איור 3. מבנה כימי של אטראזין האורגנוכלוריד.

Figure 4
איור 4. כרומטוגרמה גז של דגימת אדמה עם אטראזין. Inset: סטנדרטים אטרזינים.

Application and Summary

הליך החילוץ הכללי של נוזל מוצק חל על מגוון תחומים, החל מפיקוח סביבתי (המוצג בסרטון זה) ועד קוסמטיקה ועיבוד מזון. הבעיה הקריטית היא לבחור ממס שממיס ביעילות את הניתוח. עם שינויים מינימליים בממס, שיטת הכנת המדגם בסרטון זה יכולה לשמש לחילוץ כל מגוון רחב של מזהמים סביבתיים חצי נדיפים המחיצים בעיקר על קרקעות בוצה.

דוגמאות של חצי-קוטביות כאלה כוללות מזהמים מזיקים רבים כמו חומרי הדברה, פחמימנים ארומטיים פוליציקליים (PAHs), וביפנילים רב-כלוריים (PCB). בגלל ההשפעות הבריאותיות הפוטנציאליות של מולקולות אלה, זיהוי וכימות של מינים אלה הוא עניין אקדמי, וגם נהוג נרחב בתעשיית הייעוץ הסביבתי ובסוכנויות ממשלתיות. המשרד לאיכות הסביבה שומר על קומפנדיה של שיטות אנליטיות ודגימה מאושרות לזיהוי וכימות מזהמים אפשריים. השיטה המוצגת בסרטון זה ממחישה את העקרונות הבסיסיים הכלולים בשיטת EPA 3550C, המתארת הפקה קולית של חצי-אבנים ולא-אבנים ממוצקים. 1 שיטת EPA 3550C היא אחת משיטות החילוץ המוזכרות בשיטת EPA 8081B, המתארת ניתוח GC של חומרי הדברה אורגנוכלורינים. 2 רוב קבצי השיטה שאושרו על ידי המשרד לאיכות הסביבה נכתבים בהנחה כי לאנליסט יש הכשרה מוקדמת משמעותית. לכן, היכרות עם המאפיינים הבסיסיים של עזרי הכנת מדגם בעקבות שיטות המשרד לאיכות הסביבה.

השימוש במנגנון Soxhlet יכול לסייע בהפקת מסיסים כי הם מסיסים בצורה גרועה בממסים. ההתקנה מורכבת מבקבוקון עגול, מחלץ סוקסילט ומדחסי ריפלוקס. טכניקה זו מודגמת על ידי הסרת PCB מדגים על מנת לבחון את העברת הרעלים בין דגים טורפים לדגי טרף. 3 בנוסף, טכניקה זו יכולה לשמש כדי למדוד את תוכן השעווה בעורות פירות על מנת להבין את ההרכב ואת השפלה של פירות מקומיים ומהונדסים. 4 לבסוף, מיצוי של פחמימות ליגנוקולוז, או חומר צמחי יבש, ניתן להשיג באמצעות מיצוי נוזלי מוצק. 5 כאשר הפחמימות מופקות, ליגנין נשאר מאחור. לאחר מכן ניתן להשתמש בשני הרכיבים עבור יישומי דלק ביולוגי.

References

  1. US Environmental Protection Agency. Ultrasonic Extraction, Method 3550C. Washington: Government Printing Office (2007).
  2. US Environmental Protection Agency. Organochlorine pesticides by gas chromatography, Method 8081B. Washington: Government Printing Office (2007).
  3. Madenjian, C. P., Rediske, R. R., O'Keefe, J. P., David, S. R. Laboratory Estimation of Net Trophic Transfer Efficiencies of PCB Congeners to Lake Trout (Salvelinus namaycush) from Its Prey. J. Vis. Exp. (90), e51496, (2014).
  4. Chatterjee, S., Sarkar, S., Oktawiec, J., Mao, Z., Niitsoo, O., Stark, R. E. Isolation and Biophysical Study of Fruit Cuticles. J. Vis. Exp. (61), e3529, (2012).
  5. Mathews, S. L., Ayoub, A. S., Pawlak, J., Grunden, A. M. Methods for Facilitating Microbial Growth on Pulp Mill Waste Streams and Characterization of the Biodegradation Potential of Cultured Microbes. J. Vis. Exp. (82), e51373, (2013).

Disclosures

לא הוכרזו ניגודי אינטרסים.

Tags

Skip to...

0:00

Overview

1:08

Principles of Extraction

3:23

Extraction and Separation of Organics from Soil

5:03

Pre-concentration and Analysis

6:43

Applications

9:10

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

מיצוי נוזלי מוצק

Organic Chemistry

237.2K Views

article

מבוא קטליזה

Organic Chemistry

34.1K Views

article

הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות

Organic Chemistry

166.3K Views

article

ביצוע תגובות מתחת לטמפרטורת החדר

Organic Chemistry

70.3K Views

article

העברת קווי שלנק של ממיסים

Organic Chemistry

41.5K Views

article

דיית נוזלים עם רכיבה על אופניים להפשרת משאבת הקפאה

Organic Chemistry

55.9K Views

article

הכנת ריאגנטים וציוד נטולי מים

Organic Chemistry

79.1K Views

article

טיהור תרכובות על ידי תיקון

Organic Chemistry

705.5K Views

article

הפרדת תערובות באמצעות משקעים

Organic Chemistry

157.2K Views

article

אידוי סיבובי להסרת ממס

Organic Chemistry

212.4K Views

article

זיקוק שברים

Organic Chemistry

332.9K Views

article

גידול גבישים לניתוח עקיפה של קרני רנטגן

Organic Chemistry

32.3K Views

article

Performing 1D Thin Layer Chromatography

Organic Chemistry

288.4K Views

article

כרומטוגרפיה של עמודה

Organic Chemistry

358.5K Views

article

ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR)

Organic Chemistry

246.8K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved