Funzionamento dei recipienti del reattore ad alta pressione

Robert M Rioux, Pennsylvania State University, University Park, PA

L'uso di gas in un laboratorio di chimica sintetica è essenziale per effettuare una varietà di trasformazioni altamente facili ed economiche atomiche. Reazioni come l'idrogenazione, l'ossidazione e l'aminazione richiedono l'uso di gas come idrogeno, ossigeno e ammoniaca. A causa della scarsa solubilità di questi gas nelle tipiche soluzioni reagenti, sono necessarie alte pressioni per ottenere una velocità di reazione significativa. Non solo questi gas sono altamente reattivi, ma l'uso di alte pressioni rende queste operazioni abbastanza pericolose. La sfida più grande nell'uso dell'alta pressione è il contenimento del gas ad alta pressione per l'intera durata della reazione, con un attento monitoraggio della pressione e della temperatura, per evitare la formazione di miscele esplosive e reazioni di fuga.

Queste reazioni vengono in genere eseguite utilizzando recipienti a pressione a parete spessa. Il recipiente pressurizzato consente il funzionamento ad alta pressione con opportuni problemi di sicurezza attenuati. La Figura 1 mostra le varie parti di un tipico recipiente a pressione, utilizzato per condurre reazioni ad alta pressione. Il seguente protocollo evidenzia la procedura per il funzionamento sicuro di questi reattori ad alta pressione.

Figura 1. a) Parti del recipiente del reattore ad alta pressione. b) Recipiente del reattore ad alta pressione assemblato.

Il funzionamento del reattore Parr ad alta pressione (o equivalente) può essere approssimativamente suddiviso in 3 fasi.

1. Ricarica

1. Selezionare un recipiente di reazione secondario appropriato in base alla scala della reazione. Provette, palloni Erlenmeyer o palloni a fondo tondo sono alcuni esempi di recipienti di reazione appropriati. Assicurarsi di mantenere abbastanza spazio per la testa sopra il livello del solvente nel pallone poiché il solvente tende a ribollire durante lo sfiato della pressione.
2. Posizionare i reagenti, insieme a una barra di agitazione, nel recipiente di reazione e posizionarlo nel reattore ad alta pressione.
3. Posizionare il gruppo manometro sulla parte superiore del recipiente di reazione. Assicurarsi che la valvola di sfiato sia completamente chiusa. Giralo in senso orario a portata di dito. Non assare troppo.
4. Assemblare gli anelli divisi sulla nave.
5. Inizia a stringere le viti diagonalmente opposte sugli anelli divisi, ma non stringerle fino in fondo. Questo per garantire che la pressione esercitata dal manometro sia uniforme attraverso la nave.
6. Stringere completamente tutte le viti.
7. Posizionare l'anello di sicurezza sul banco e posizionare il reattore nell'anello.
8. Far scorrere l'anello fino agli anelli divisi e allineare la vite con l'ammaccatura sul lato dell'anello diviso.
9. Stringere il dito l'anello di sicurezza.
10. La nave è ora pronta per la fase successiva.

2. Spurgo e pressurizzazione

1. Collegare la fonte di gas pressurizzato al reattore e accendere la valvola principale sul regolatore.
2. Impostare la pressione a circa 1/3 della pressione finale richiesta.
3. Aprire lentamente la valvola di sfiato sul manometro e pressurizzare il reattore.
4. Ora chiudi la valvola principale sul regolatore del gas.
5. Allentare lentamente la linea di pressione che entra nel reattore, in modo che la pressione nel reattore inizi a diminuire. Assicurarsi che il reattore si trova in un'area ben ventilata.
6. Una volta che la pressione scende a zero, stringere nuovamente la linea di pressione e aprire la valvola principale sul regolatore del gas.
7. Regolare la pressione a 2/3 della pressione finale richiesta e ripetere i passaggi 3-6 sopra.
8. Ora regolare la pressione sul regolatore al valore finale desiderato e pressurizzare il reattore.
9. Una volta raggiunta la pressione finale, chiudere la valvola di sfiato sul manometro e chiudere la valvola principale sul regolatore del gas.
10. Allentare con cura la linea di pressione, in modo che il gas nella linea e il regolatore siano ventilati.
11. Impostare sempre la pressione di uscita sul regolatore del gas a zero (questo di solito significa allentare la valvola di controllo della pressione). Ciò garantisce che il gas non perda, anche se la valvola principale del regolatore viene accesa per caso.
12. Ora posiziona il reattore in un cappuccio e lascia che la reazione funzioni per il periodo di tempo desiderato. Il reattore può essere riscaldato se lo si desidera. Assicurarsi che la temperatura sia inferiore al limite nominale della nave.

3. Sfiato

1. Una volta che il tempo di reazione è finito, raffreddare il reattore a temperatura ambiente, se necessario.
2. Ora apri lentamente la valvola di sfiato sul manometro per sfogare il gas dal reattore. Fallo il più lentamente possibile per evitare che il solvente si riversi nel reattore. Fondamentalmente, assicurarsi che il reattore sia in una cappa aspirante.
3. Una volta che la pressione nel reattore scende a zero, allentare l'anello di sicurezza e le viti sugli anelli divisi.
4. Smontare gli anelli divisi e rimuovere il calibro dal reattore.
5. Rimuovere il recipiente di reazione dal reattore.
6. Una volta rimosso il recipiente di reazione dal reattore, sciacquare il reattore con acqua e quindi acetone e lasciarlo aperto ad asciugare.

La manipolazione dei gas ad alta pressione può essere effettuata con l'uso di un reattore Parr (o equivalente) contenitore. Durante il funzionamento di queste navi devono essere osservate adeguate precauzioni di sicurezza in quanto presentano un rischio di esplosione.