Betrieb von Hochdruck-Reaktorbehältern

Robert M Rioux, Pennsylvania State University, University Park, PA

der Einsatz von Gasen in einem synthetischen Chemie-Labor ist wesentlich für die Durchführung einer Vielzahl von höchst einfache und wirtschaftliche Transformationen Atom. Reaktionen wie Hydrierung, Oxidation und Aminierung erfordern den Einsatz von Gasen wie Wasserstoff, Sauerstoff und Ammoniak. Aufgrund der schlechten Löslichkeit dieser Gase in typischen Edukt Lösungen sind hohe Drücke notwendig, um eine sinnvolle Reaktion zu erzielen. Diese Gase sind nicht nur hoch reaktiv, die Verwendung von hohen drücken diese Vorgänge ziemlich gefährlich macht. Die größte Herausforderung bei der Verwendung von Hochdruck ist die Eindämmung der Hochdruck Gas für die gesamte Dauer der Reaktion mit enge Überwachung des Drucks und der Temperatur, um die Bildung von explosionsfähigen Gemischen und außer Kontrolle geratenen Reaktionen zu vermeiden.

diese Reaktionen sind in der Regel durchgeführt mit dickwandigen Druckbehälter. Der unter Druck stehenden Behälter ermöglicht den Betrieb bei hohem Druck mit entsprechenden Sicherheitsbedenken nachgelassen. Abbildung 1 zeigt die verschiedenen Teile eines typischen Druckbehälters, genutzt, um Hochdruck Reaktionen führen. Das folgende Protokoll zeigt das Verfahren für den sicheren Betrieb diese Hochdruck Reaktordruckbehälter.

Abbildung 1. (a) Teile des Reaktorbehälters Hochdruck. (b) montierten Hochdruck Reaktorbehälter.

der Betrieb von der Hochdruck-Parr-Reaktor (oder gleichwertig) kann grob in 3 Schritten unterteilt.

1. Laden

1. Wählen Sie eine geeignete sekundären Reaktionsgefäß auf das Ausmaß der Reaktion basierend. Reagenzglas, Erlenmeyerkolben oder Rundboden Fläschchen sind einige Beispiele für geeignete Reaktionsgefäßen. Achten Sie darauf, genügend Kopfraum höher als Lösungsmittel in der Flasche zu halten, da das Lösungsmittel dazu neigt, während Druck Entlüftung sprudeln.
2. Der Edukte, zusammen mit einer Stir Bar in das Reaktionsgefäß und platzieren Sie es im Hochdruck-Reaktor.
3. Legen die Manometer auf der Oberseite den Reaktionsbehälter. Stellen Sie sicher, dass das Entlüftungsventil komplett geschlossen ist. Drehen sie im Uhrzeigersinn Finger fest. Nicht Reservoirdeckel.
4. Montieren die Sprengringe an Bord.
5. Den diagonal gegenüberliegenden Schrauben auf die Sprengringe zu starten, aber nicht ganz festziehen. Dadurch wird sichergestellt, dass der Druck durch das Messgerät auch über das Schiff ist.
6. Alle Schrauben fest anziehen.
7. Legen den Sicherheitsring auf der Bank, und den Reaktor in den Ring.
8. Schieben Sie den Ring bis zu den Spaltringe, und richten Sie die Schraube mit der Beule auf der Seite der Split-Ring.
9. Finger ziehen Sie den Sicherheitsring.
10. Das Schiff ist nun bereit für die nächste Stufe.

2. Spülung und unter Druck setzen

1. schließen die unter Druck stehenden Gas-Quelle in den Reaktor und das Hauptventil am Regler schalten.
2. Stellen Sie den Druck auf ca. 1/3 ^rd den gewünschten Enddruck.
3. Langsam öffnen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und den Reaktor mit Druck beaufschlagen.
4. Schließen Sie nun das Hauptventil auf den Gasregler.
5. Lösen Sie langsam die Druckleitung wird den Reaktor, so dass der Druck im Reaktor zu fallen beginnt. Stellen Sie sicher, dass der Reaktor ist in einem gut belüfteten Raum.
6. Sobald der Druck wieder auf Null fällt, die Druckleitung wieder festziehen, und öffnen Sie das Hauptventil auf den Gasregler.
7. Stellen Sie den Druck auf 2/3 der erforderlichen Enddruck und wiederholen Sie die Schritte 3 bis 6 oben.
8. Jetzt stellen Sie den Druck auf den Regler auf den gewünschten Endwert und den Reaktor mit Druck beaufschlagen.
9. Sobald der Enddruck erreicht ist, schließen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und das Hauptventil auf den Gasregler.
10. Lösen Sie vorsichtig die Druckleitung, so dass das Gas in der Linie und der Regler entlüftet wird.
11. Stellen immer den Ausgangsdruck auf den Gasregler auf Null zurück (Dies bedeutet in der Regel das Druckregelventil Lockerung). Dies stellt sicher, dass Gas nicht undicht wird, selbst wenn das Hauptventil am Regler versehentlich eingeschaltet ist.
12. Jetzt den Reaktor in eine Kapuze und lassen Sie die Reaktion für den gewünschten Zeitraum laufen. Der Reaktor kann beheizt werden, falls gewünscht. Sicherzustellen, dass die Temperatur unter den bewerteten Grenzwert des Schiffes.

3. Entlüftung

1. sobald die Reaktionszeit vorbei ist, Abkühlen des Reaktors auf Raumtemperatur, wenn nötig.
2. Öffnen Sie nun langsam das Entlüftungsventil auf dem Messgerät, das Gas aus dem Reaktor zu lüften. Tun Sie dies so langsam wie möglich die Lösungsmittel verschütten über im Reaktor zu verhindern. Entscheidend ist, sicherzustellen, dass der Reaktor ist in einer Dampfhaube.
3. Sobald der Druck im Reaktor auf Null fällt, lösen Sie den Sicherheitsring und die Schrauben auf die Sprengringe.
4. Die Sprengringe zu zerlegen und entfernen Sie das Messgerät aus dem Reaktor.
5. Den Reaktionsbehälter aus dem Reaktor entfernt.
6. Sobald das Reaktionsgefäß aus dem Reaktor entfernt ist, spülen Sie den Reaktor mit Wasser und dann mit Aceton und offen trocknen lassen.

die Manipulation der Gase unter hohem Druck kann mit dem Einsatz von ein Parr Reaktor (oder Äquivalent) Schiff erfolgen. Angemessene Sicherheitsvorkehrungen beachtet werden beim Betrieb dieser Schiffe, wie sie eine Explosionsgefahr darstellen.