JoVE Logo

登录

高压反应堆容器的运行

Overview

罗伯特 M Rioux, 宾夕法尼亚州立大学, 大学公园, PA

在合成化学实验室中使用气体是进行各种高度轻便和原子经济转变的必要条件。氢化、氧化和胺化等反应需要使用氢气、氧气和氨水等气体。由于这些气体在典型的反应物溶液中的溶解度很低, 因此要达到一个有意义的化学反应速率是很必要的。不仅这些气体高度反应性强, 使用高压使这些操作相当危险。在高压气体的使用中, 最大的挑战是在整个反应过程中, 对压力和温度进行严密的监控, 以避免爆炸混合物和失控反应的形成.

这些反应通常使用厚壁压力容器进行。压力容器允许在高压下操作, 并减轻了适当的安全顾虑。 图 1 演示了典型压力容器的各个部分, 用于进行高压反应。下面的协议重点介绍了这些高压反应堆容器的安全操作程序.

Figure 1
图 1. (a) 高压反应堆容器的部件。(b) 组装式高压反应堆容器.

Procedure

高压帕尔反应器 (或等效) 的操作可以大致分解为3步.

1. 充电

  1. 根据反应的规模选择适当的第二反应容器。试管, 锥形烧瓶, 或圆底烧瓶是一些适当的反应容器的例子。确保在瓶中的溶剂水平上保持足够的头部空间, 因为溶剂在压力发泄过程中会起泡.
  2. 将反应物连同搅拌棒一起放置在反应器中, 并将其放置在高压反应堆中.
  3. 将压力表总成放在反应容器的顶部。确保排气阀完全关闭。把它顺时针转向手指紧。不要紧.
  4. 在容器上装配拆分环.
  5. 在拆分环上开始拧紧对角相反的螺钉, 但不要一路拧紧。这是为了确保仪表施加的压力甚至横跨容器.
  6. 完全拧紧所有螺钉.
  7. 将安全环放置在工作台上, 并将反应堆置于圆环中.
  8. 将圆环向上滑动到拆分环上, 并将螺钉与拆分环一侧的凹痕对齐.
  9. 手指拧紧安全环.
  10. 该容器现在已为下一阶段做好准备.

2。清除并加压

  1. 将加压气体源连接到反应堆, 并打开调节器上的主阀.
  2. 将压力设置为大约 1/3 rd 所需的最终压力.
  3. 慢慢打开压力表上的排气阀并加压反应堆.
  4. 现在关闭气体调节器上的主阀.
  5. 慢慢松开进入反应堆的压力线, 使反应堆的压力开始下降。确保反应堆处于通风良好的区域.
  6. 一旦压力降到零, 再次拧紧压力线, 并打开气体调节器上的主阀门.
  7. 将压力调整到最终所需压力的 2/3, 并重复上述步骤 3-6.
  8. 现在, 调整稳压器的压力, 使其达到最终的期望值, 并对反应堆加压.
  9. 一旦达到最终压力, 关闭压力表上的排气阀, 并关闭气体调节器上的主阀.
  10. 小心松开压力线, 使管线中的气体和调节器被排出.
  11. 总是将气体调节器上的出口压力设置为零 (这通常意味着松开压力控制阀)。这样可以确保气体不会泄漏, 即使调节器上的主阀是偶然打开的.
  12. 现在, 将反应堆放在引擎盖中, 让反应在所需的时间内运行。如果需要, 反应堆可以加热。确保温度低于容器的额定限值.

3。释放

  1. 一旦反应结束, 将反应堆冷却到室温, 如有必要.
  2. 现在慢慢打开仪表上的排气阀, 从反应堆排出气体。这样做, 尽可能慢, 以防止溶剂溢出在反应堆。重要的是, 要确保反应堆在通风柜里.
  3. 一旦反应堆的压力降到零, 松开安全环和拆分环上的螺钉.
  4. 拆卸拆分环并从反应器中取出测量仪.
  5. 将反应釜从反应器中取出.
  6. 一旦反应釜从反应堆中取出, 用清水冲洗反应堆, 然后用丙酮清洗, 并使其保持干燥.

Application and Summary

在高压下对气体的操控可以通过使用帕尔反应器 (或等效) 容器来完成。在操作这些容器时, 应注意采取适当的安全措施, 因为它们会引发爆炸危险.

Tags

跳至...

0:00

Overview

1:10

Safety Considerations

2:14

Charging the Vessel

3:13

Purging and Pressurizing the Vessel

4:54

Venting the Vessel

5:37

Summary

此集合中的视频:

article

Now Playing

高压反应堆容器的运行

Lab Safety

16.1K Views

article

适当的个人防护设备

Lab Safety

233.0K Views

article

紧急眼和淋浴站

Lab Safety

82.3K Views

article

电气安全

Lab Safety

41.9K Views

article

使用离心机

Lab Safety

95.6K Views

article

使用冷热源

Lab Safety

41.4K Views

article

实验室紧急指南

Lab Safety

181.5K Views

article

化学贮存: 分类、危害与兼容性

Lab Safety

108.3K Views

article

矿物酸的安全处理

Lab Safety

44.7K Views

article

处理化学溢出

Lab Safety

87.3K Views

article

正确使用高压釜

Lab Safety

87.4K Views

article

烟罩和层流柜

Lab Safety

68.5K Views

article

使用 Schlenk 线处理空气和水敏感化学品

Lab Safety

21.9K Views

article

真空设备的正确运行

Lab Safety

15.8K Views

article

操作手套

Lab Safety

28.6K Views

See More

JoVE Logo

政策

使用条款

隐私

科研

教育

关于 JoVE

版权所属 © 2025 MyJoVE 公司版权所有,本公司不涉及任何医疗业务和医疗服务。