מקור: המעבדה של ד"ר ניל ברנדה — אוניברסיטת סיימון פרייזר
Degassing מתייחס לתהליך שבו גזים מומסים מוסרים מנוזל. נוכחות של גזים מומסים כגון חמצן או פחמן דו חמצני יכולה לעכב תגובות כימיות המשתמשות בריאגנטים רגישים, להפריע למדידות ספקטרוסקופיות, או לגרום להיווצרות בועה לא רצויה.
מספר טכניקות שונות זמינות עבור נוזלים degassing; חלקם כוללים חימום, תסיסה קולית, הסרה כימית של גזים, החלפה עם גז אינרטי על ידי מבעבע ו- freeze-משאבת הפשרה רכיבה על אופניים. רכיבה על אופניים להפשיר משאבת הקפאה היא שיטה נפוצה ויעילה עבור degassing בקנה מידה קטן, והוא יודגם כאן בפירוט רב יותר.
סילוק גזים בהפשרת משאבת הקפאה מתבצע תחת לחץ מופחת באמצעות סעפת כפולה ואקום/אינרטית גבוהה. התהליך כרוך בתחילה בהקפאת הממס באמצעות חנקן נוזלי או קרח יבש / איזופרופנול slurry. לאחר מכן מוחל ואקום ומרחב הראש מעל הממס הקפוא מפונה. הבקבוקון אטום ואז הממס מופשר, ומאפשר שחרור של מינים גזיים מומסים. תהליך הפשרת משאבת ההקפאה חוזר בדרך כלל על עצמו במשך שני מחזורים נוספים לפחות כדי להקטין את אחוז הגזים המומסים. 1,2
שיטה זו מנצלת את התלות בלחץ של מסיסות הגז בנוזל. בהתכתבות עם חוק הנרי (משוואה 1),ריכוז הגז (Caq)המומס בנוזל הוא פרופורציונלי ישירות (k) ללחץ החלקי של הגז(גזP) בשלב האדים מעל הנוזל בטמפרטורה, נפח ולחץ קבועים. 3
Caq =גז kP (משוואה 1)
הורדת הלחץ של הגז מעל הנוזל גורמת למסיסות של הגז המומס בנוזל לרדת. לכן, כדי לבסס מחדש את שיווי המשקל של שלב הגז הנוזלי, הגז המומס משתחרר מהנוזל כבועה.
בהליך הבא, טכניקת האופניים להפשיר משאבת הקפאה תודגם עם בנזן באמצעות חנקן נוזלי ומי ברז חמים כמו אמבטיות קירור וחימום חיצוניות, בהתאמה. ההתקנה הניסיונית הנדרשת לביצוע טכניקה זו מורכבת מקו שלנק כפול עם מקורות ואקום וחנקן מחוברים. קו Schlenk מצויד בקווי צינורות תואמי ואקום(איור 1)לחיבור לכלי זכוכית מתאימים, כגון אגף שלנק. 1,2
איור 1. תמונה של קו שלנק המצויד במקורות ואקום וחנקן.
איור 2. פירוט תמונות של שלבי הפשרת המשאבה החופשית: (א) שלב 1, מניחים ממס בבקבוקון; (ב) שלב 2, להקפיא את הממס בקרח יבש (או לחילופין עם חנקן נוזלי); (ג) שלב 3, להציג ואקום; (ד) שלב 4, לאטום את הבקבוקון תחת ואקום; (ה), (ו), שלב 5, להפשיר את הממס ולהתבונן באבולוציה של בועות גז; (ז) שלב 7 תהליך הפשרת הקפאה חוזר (מומלץ שלושה מחזורים); (ח) שלב 8, לאטום את הממס תחת חנקן.
הסרת גזים מומסים חשובה הן באקדמיה והן בתעשייה. לעתים קרובות הוא נדרש לשמירה על איכות המכונות ומכשירי המעבדה, להגנה על תגובות כימיות שונות, וקבלת קריאות מדויקות לכרומטוגרפיה וספסטרופוטומטריה.
תגובות המשתמשות או יוצרות ריאגנטים רגישים לאוויר, למשל, תרכובות אורגנומטליות, תיולים, פוספינים וארומטיקה עשירה באלקטרונים דורשות לעתים קרובות רמה מסוימת של סילוק לגז כדי לשמור על שלמותם לאורך כל הניסוי. התשואה או אפילו התוצאה של תגובה רגישה לאוויר יכול להשתנות אם אמצעי הזהירות המתאימים להסרת גזים מומסים לא נלקחים. חמצן מומס משפיע על מחקרים פוטוכימיים על ידי מרווה מצבים נרגשים. לדוגמה, ניתן להרוות מצבי שלישייה ארומטיים על ידי כמויות קטנות של חמצן הקיימות בתמיסה, המשפיעות על עוצמת והתפלגות הספקטרליות (איור 3).
איור 3. ספקטרום פליטת פלואורסצנטיות של הפתרונות. Tetracene (16 מיקרומטר) בנזן מנוטרל (קו כחול) ובנזן רווי חמצן (קו אדום) על עירור ב 410 ננומטר שבו עוצמת הפליטה ב 475 ננומטר מופחתת על ידי 14% בתמיסה רווי חמצן.
בתעשייה, מים הם נוזל נפוץ עבור חילופי חום. חיי צינורות המתכת, מערכות הדודים והמשאבות תלויים באיכות המים ההולכים. מים מכילים רמות שונות של חמצן ופחמן דו חמצני, יכול לגרום נזק לחומרים מתכתיים. חמצן הוא ריאגנט מחמצן, ופחמן דו חמצני הוא מאכל בשל המרתו לחומצה קרבוקסילית. אספקת מים מנוגדים למערכות הנ"ל תאריך את משך חיי הציוד.
בנוסף, לגזים הנמצאים בממסים יכולות להיות השלכות שליליות על מכשירי מעבדה כגון כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים (HPLC) ביחס הן לביצועים והן לפלט. רבים מהמכשירים יש מדחפי מתכת או משאבות להפיץ ממס. כאשר במגע עם ממס כי יש גז מומס, זה יכול לגרום cavitation וקורוזיה המוביל נזק או השפלה של רכיבי מתכת. יציבות הגלאי מושפעת גם מנוכחות של גזים מומסים והסרה לא מספקת של חמצן עלולה לגרום להסחפה בסיסית.
רכיבה על אופניים להפשיר משאבת הקפאה היא שיטה מהירה ויעילה יחסית המתאימה להפחתת גזל בקנה מידה קטן עד בינוני של נוזלים. תהליך זה יכול לעזור להתגבר על חלק מהנושאים שנדונו לעיל הקשורים לנוכחות גזים מומסים בממס.
Skip to...
Videos from this collection:
Now Playing
Organic Chemistry
55.9K Views
Organic Chemistry
34.1K Views
Organic Chemistry
166.3K Views
Organic Chemistry
70.3K Views
Organic Chemistry
41.5K Views
Organic Chemistry
79.1K Views
Organic Chemistry
705.3K Views
Organic Chemistry
157.2K Views
Organic Chemistry
237.1K Views
Organic Chemistry
212.3K Views
Organic Chemistry
332.8K Views
Organic Chemistry
32.3K Views
Organic Chemistry
288.4K Views
Organic Chemistry
358.4K Views
Organic Chemistry
246.7K Views
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved