Sign In

דיית נוזלים עם רכיבה על אופניים להפשרת משאבת הקפאה

Overview

מקור: המעבדה של ד"ר ניל ברנדה — אוניברסיטת סיימון פרייזר

Degassing מתייחס לתהליך שבו גזים מומסים מוסרים מנוזל. נוכחות של גזים מומסים כגון חמצן או פחמן דו חמצני יכולה לעכב תגובות כימיות המשתמשות בריאגנטים רגישים, להפריע למדידות ספקטרוסקופיות, או לגרום להיווצרות בועה לא רצויה.

מספר טכניקות שונות זמינות עבור נוזלים degassing; חלקם כוללים חימום, תסיסה קולית, הסרה כימית של גזים, החלפה עם גז אינרטי על ידי מבעבע ו- freeze-משאבת הפשרה רכיבה על אופניים. רכיבה על אופניים להפשיר משאבת הקפאה היא שיטה נפוצה ויעילה עבור degassing בקנה מידה קטן, והוא יודגם כאן בפירוט רב יותר.

Principles

סילוק גזים בהפשרת משאבת הקפאה מתבצע תחת לחץ מופחת באמצעות סעפת כפולה ואקום/אינרטית גבוהה. התהליך כרוך בתחילה בהקפאת הממס באמצעות חנקן נוזלי או קרח יבש / איזופרופנול slurry. לאחר מכן מוחל ואקום ומרחב הראש מעל הממס הקפוא מפונה. הבקבוקון אטום ואז הממס מופשר, ומאפשר שחרור של מינים גזיים מומסים. תהליך הפשרת משאבת ההקפאה חוזר בדרך כלל על עצמו במשך שני מחזורים נוספים לפחות כדי להקטין את אחוז הגזים המומסים. 1,2

שיטה זו מנצלת את התלות בלחץ של מסיסות הגז בנוזל. בהתכתבות עם חוק הנרי (משוואה 1),ריכוז הגז (Caq)המומס בנוזל הוא פרופורציונלי ישירות (k) ללחץ החלקי של הגז(גזP) בשלב האדים מעל הנוזל בטמפרטורה, נפח ולחץ קבועים. 3

Caq =גז kP (משוואה 1) 

הורדת הלחץ של הגז מעל הנוזל גורמת למסיסות של הגז המומס בנוזל לרדת. לכן, כדי לבסס מחדש את שיווי המשקל של שלב הגז הנוזלי, הגז המומס משתחרר מהנוזל כבועה.

בהליך הבא, טכניקת האופניים להפשיר משאבת הקפאה תודגם עם בנזן באמצעות חנקן נוזלי ומי ברז חמים כמו אמבטיות קירור וחימום חיצוניות, בהתאמה. ההתקנה הניסיונית הנדרשת לביצוע טכניקה זו מורכבת מקו שלנק כפול עם מקורות ואקום וחנקן מחוברים. קו Schlenk מצויד בקווי צינורות תואמי ואקום(איור 1)לחיבור לכלי זכוכית מתאימים, כגון אגף שלנק. 1,2

Figure 1
איור 1. תמונה של קו שלנק המצויד במקורות ואקום וחנקן.

Procedure

  1. ראשית, הניחו את הממס או הפתרון הרצויים לתוך אגף שלנק וסגרו את העצירה(איור 2a). לאטום את כל הפתחים האחרים על אגף שלנק. אזהרה: אין להשתמש ביותר מ-50% מנפח הבקבוק ולבדוק את הבקבוקון לאיתור סדקים או שברים.  בקבוקון ממולא יתר על המידה או שבור עלול להתנפץ במהלך התהליך.
  2. חבר את הבקבוק לקו שלנק ולשמור את השסתום המתאים על קו Schlenk סגור. להקפיא את הנוזל לחלוטין על ידי טביעת הבקבוק לתוך Dewar המכיל חנקן נוזלי או תפיחת קרח יבש. (איור 2b). זהירות: לפני הקפאה, לשטוף את אגף Schlenk עם גז חנקן כדי להבטיח את הסביבה היא נקייה לחלוטין מחמצן.
  3. כאשר הממס קפוא, פתחו את הסטופקוק על אגף שלנק ואת השסתום בקו שלנק לוואקום(איור 2c). שומרים את הבקבוקון תחת ואקום ובתוך אמבט הקירור כ -10 דקות.  אטמו את הבקבוקון על ידי סגירת העצירה(איור 2d).
  4. מפשירים את הממס עד שהוא נמס באמצעות אמבט מים חמים. במהלך הליך זה בועות גז מתפתחות באופן ניכר מן הממס (איורים 2e, 2f). אפשר לממס הקפוא להפשיר בעצמו לאט ולא להפריע לנוזל.
  5. לאחר הממס הפשיר, להחליף את אמבט מים חמים עם אמבט קירור ולהקפות את הממס.
  6. חזור על שלבים 3-5 עד שלא תראו עוד את התפתחות הגז כתמיסה מפשירה (איור 2g). מינימום של שלושה מחזורים מומלץ למזער את אחוז הגז המומס הנוכחי.
  7. לאחר השלמת שלושה מחזורים, יש לאטום את אגף שלנק תחת חנקן לפני השימוש(איור 2h). פתח את שסתום גז החנקן בקו שלנק ופתח את העצירה של הבקבוקון כדי לחשוף את הממס לאטמוספרת חנקן. ברגע שבקבוק שלנק מתמלא בחנקן, סוף סוף סגור את השסתום לבקבוקון.
  8. הממס הוא עכשיו degassed ומוכן לשימוש.

Figure 2
איור 2. פירוט תמונות של שלבי הפשרת המשאבה החופשית: (א) שלב 1, מניחים ממס בבקבוקון; (ב) שלב 2, להקפיא את הממס בקרח יבש (או לחילופין עם חנקן נוזלי); (ג) שלב 3, להציג ואקום; (ד) שלב 4, לאטום את הבקבוקון תחת ואקום; (ה), (ו), שלב 5, להפשיר את הממס ולהתבונן באבולוציה של בועות גז; (ז) שלב 7 תהליך הפשרת הקפאה חוזר (מומלץ שלושה מחזורים); (ח) שלב 8, לאטום את הממס תחת חנקן.

Application and Summary

הסרת גזים מומסים חשובה הן באקדמיה והן בתעשייה. לעתים קרובות הוא נדרש לשמירה על איכות המכונות ומכשירי המעבדה, להגנה על תגובות כימיות שונות, וקבלת קריאות מדויקות לכרומטוגרפיה וספסטרופוטומטריה.

תגובות המשתמשות או יוצרות ריאגנטים רגישים לאוויר, למשל, תרכובות אורגנומטליות, תיולים, פוספינים וארומטיקה עשירה באלקטרונים דורשות לעתים קרובות רמה מסוימת של סילוק לגז כדי לשמור על שלמותם לאורך כל הניסוי. התשואה או אפילו התוצאה של תגובה רגישה לאוויר יכול להשתנות אם אמצעי הזהירות המתאימים להסרת גזים מומסים לא נלקחים. חמצן מומס משפיע על מחקרים פוטוכימיים על ידי מרווה מצבים נרגשים. לדוגמה, ניתן להרוות מצבי שלישייה ארומטיים על ידי כמויות קטנות של חמצן הקיימות בתמיסה, המשפיעות על עוצמת והתפלגות הספקטרליות (איור 3).

Figure 3
איור 3. ספקטרום פליטת פלואורסצנטיות של הפתרונות. Tetracene (16 מיקרומטר) בנזן מנוטרל (קו כחול) ובנזן רווי חמצן (קו אדום) על עירור ב 410 ננומטר שבו עוצמת הפליטה ב 475 ננומטר מופחתת על ידי 14% בתמיסה רווי חמצן.

בתעשייה, מים הם נוזל נפוץ עבור חילופי חום. חיי צינורות המתכת, מערכות הדודים והמשאבות תלויים באיכות המים ההולכים. מים מכילים רמות שונות של חמצן ופחמן דו חמצני, יכול לגרום נזק לחומרים מתכתיים. חמצן הוא ריאגנט מחמצן, ופחמן דו חמצני הוא מאכל בשל המרתו לחומצה קרבוקסילית. אספקת מים מנוגדים למערכות הנ"ל תאריך את משך חיי הציוד.

בנוסף, לגזים הנמצאים בממסים יכולות להיות השלכות שליליות על מכשירי מעבדה כגון כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים (HPLC) ביחס הן לביצועים והן לפלט. רבים מהמכשירים יש מדחפי מתכת או משאבות להפיץ ממס. כאשר במגע עם ממס כי יש גז מומס, זה יכול לגרום cavitation וקורוזיה המוביל נזק או השפלה של רכיבי מתכת. יציבות הגלאי מושפעת גם מנוכחות של גזים מומסים והסרה לא מספקת של חמצן עלולה לגרום להסחפה בסיסית.

רכיבה על אופניים להפשיר משאבת הקפאה היא שיטה מהירה ויעילה יחסית המתאימה להפחתת גזל בקנה מידה קטן עד בינוני של נוזלים. תהליך זה יכול לעזור להתגבר על חלק מהנושאים שנדונו לעיל הקשורים לנוכחות גזים מומסים בממס.

References

  1. Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed. Wiley & Sons: New York, NY (1986).
  2. Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed. University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
  3. Kotz, J., Treichel, P., Townsend, J.  Chemistry and Chemical Reactivity. 8th ed. Brooks/Cole: Belmont, CA. (2012).

Tags

Skip to...

0:00

Overview

0:54

Principles of Freeze-Pump-Thaw-Degassing

2:40

Degassing Procedure

5:22

Applications

7:56

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

דיית נוזלים עם רכיבה על אופניים להפשרת משאבת הקפאה

Organic Chemistry

55.9K Views

article

מבוא קטליזה

Organic Chemistry

34.1K Views

article

הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות

Organic Chemistry

166.3K Views

article

ביצוע תגובות מתחת לטמפרטורת החדר

Organic Chemistry

70.3K Views

article

העברת קווי שלנק של ממיסים

Organic Chemistry

41.5K Views

article

הכנת ריאגנטים וציוד נטולי מים

Organic Chemistry

79.1K Views

article

טיהור תרכובות על ידי תיקון

Organic Chemistry

705.3K Views

article

הפרדת תערובות באמצעות משקעים

Organic Chemistry

157.2K Views

article

מיצוי נוזלי מוצק

Organic Chemistry

237.1K Views

article

אידוי סיבובי להסרת ממס

Organic Chemistry

212.3K Views

article

זיקוק שברים

Organic Chemistry

332.8K Views

article

גידול גבישים לניתוח עקיפה של קרני רנטגן

Organic Chemistry

32.3K Views

article

Performing 1D Thin Layer Chromatography

Organic Chemistry

288.4K Views

article

כרומטוגרפיה של עמודה

Organic Chemistry

358.4K Views

article

ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR)

Organic Chemistry

246.7K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved