Optische Materialographie Teil 1: Probenvorbereitung

Quelle: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA

Die Abbildung mikroskopischer Strukturen von Feststoffen und die Analyse der abgebildeten Strukturbauteile werden als Materialographie bezeichnet. Qualitative Informationen, wie z.B. ob porosity im Material vorhanden ist, wie die Größe und Formverteilung der Körner aussieht oder ob es eine Anisotropie der Mikrostruktur gibt, können direkt beobachtet werden. Wir werden jedoch in Teil 2 der Reihe Materialographie sehen, dass statistische Methoden es uns ermöglichen, diese mikrostrukturellen Merkmale quantitativ zu messen und die Analyse von einem zweidimensionalen Querschnitt in die dreidimensionale Struktur eines Materialprobe.

Diese Präsentation wird einen Überblick über die Techniken und Verfahren bei der Herstellung von Feststoffproben für die optische Mikroskopie geben. Während die Materialographie mit optischer und elektronenbasierter Mikroskopie durchgeführt werden kann, konzentriert sich diese Präsentation auf die Probenvorbereitung speziell für die optische Mikroskopie. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass eine für die optische Materialographie vorbereitete Probe auch für die Rasterelektronenmikroskopie mit minimalen, wenn überhaupt zusätzlichen Schritten verwendet werden kann.

Der zuverlässigste Weg, um einen Probenabschnitt zu erhalten, der für seine wahre Struktur repräsentativ ist, besteht darin, eine systematische Probenvorbereitungsmethode zu verfolgen. Die Herstellung einer Probe sollte etwas an ihre mechanischen Eigenschaften angepasst werden, aber die hier beschriebenen Verfahren sollten im Allgemeinen gut und besonders gut für Werkstoffe mit ähnlicher Härte wie Stahl funktionieren.

Die Probenvorbereitung für die Materialographie mittels optischer Mikroskopie beinhaltet die erste Montage der dreidimensionalen Feststoffprobe. Materialographische Proben werden in der Regel mit duroplastischen Materialien montiert (hier verwenden wir Bakelit, ein phenolisches Duduthesenharz). Alternativ können auch Epoxien verwendet werden.

Als Nächstes wird die Probe geschnitten, um eine repräsentative Querschnittsfläche der Probe freizulegen. Der Schnitt wird auf der Probe positioniert, so dass er den Querschnitt definiert, der auf dem Mikroskop beobachtet werden soll. In Proben, bei denen die Mikrostruktur isotrope sein soll, kann die Ausrichtung des Schnitts willkürlich sein. In nicht isotropen Proben sollte jedoch die Ausrichtung des Schnittvektors, der die Ebene normal des exponierten Querschnitts definiert, entsprechend bestimmten Richtungen innerhalb oder Ebenen der Probe selbst festgelegt werden.

Grobpolieren, manchmal auch als Schleifen bezeichnet, und anschließendes Feinerpolieren der Probe zeigen einen repräsentativen Querschnitt der Probe, aus dem mikrostrukturelle Merkmale beobachtet werden können und aus dem statistische Analysen dieser Probe Mikrostruktur durchgeführt werden kann. Eines der Prinzipien, die während der PolierenSchritte befolgt werden, ist, dass der Polierenerfolg bei jedem Schritt durch die vollständige Entfernung der Kratzer gemessen werden kann, die auf der Probe aus dem vorherigen Schritt übrig geblieben sind. Die Schritte können fortgesetzt werden, bis das Poliermittel kleiner als die Auflösung des Mikroskops ist. Ein Ätzschritt ist in der Regel notwendig, um die Mikrostruktur besser zu entlarven. Dieser Schritt besteht in der Regel darin, die polierte Oberfläche der Probe für Dutzende von Sekunden in eine verdünnte Säure zu tauchen, bevor die geätzte Oberfläche sauber wird. Da die Korngrenzen mehr atomare Defekte aufweisen als die Körner, werden sie durch eine saure Lösung schneller geätzt als die Körner. Dadurch entstehen an den Grenzen leichte Aussparungen, die den Kontrast zwischen den Körnern in einem optischen Mikroskop verstärken.

Toroidale Induktivitätskerne werden beispielsweise häufig in elektronischen Anwendungen zur Regulierung elektromagnetischer Störungen eingesetzt. Diese Kerne werden wirtschaftlich durch Verdichtung und Sintern von Eisenpulver hergestellt. Die Verdichtung erfolgt entlang der axialen Richtung und kann die Pulverpartikel und Körner verformen, während die Gesamtdichte des Kerns erhöht wird. Porosität und Korngröße des Kernmaterials beeinflussen die elektromagnetischen Eigenschaften der Induktivität und geben auch den Verarbeitungspfad an, der für einen Induktivitätskern verwendet wird.

Quantitative Informationen über die Porosität und Korngröße im dreidimensionalen Material können durch die Anwendung stereologischer Techniken gewonnen werden, die statistische Analysen der beobachteten Merkmale in den optischen Mikroskopbildern, von sorgfältig ausgewählten zweidimensionalen Abschnitten.

1. Die in diesem Video untersuchte Probe ist eine Metallmutter. Schneiden Sie zunächst die Probe normal auf die Reifenebene mit einer linearen Präzisionssäge, um unbeschädigte mikrostrukturelle Merkmale für die spätere Betrachtung zu isolieren.
2. Montieren Sie das Exemplar mit der zu bebildernden Seite nach unten auf einer Montagepresse. Sie müssen natürlich sicherstellen, dass die Probe klein genug ist, um sowohl seitlich als auch vertikal in die Druckhöhle der Presse zu passen.
3. Füllen Sie das restliche Volumen der Montagepressenhöhle mit Bakelit, einem duroplastischen Harz.
4. Drücken Sie die Probe und verwenden Sie die vorgeschriebene Wärme, den Druck und die Dauer, die für Bakelit oder andere duroplastische Montagematerialien, die Sie möglicherweise verwenden, vorgeschrieben sind.
5. In den nächsten Schritten mit sequenziell feineren Poliermedien polieren, beginnend mit einem groben Körnungspapier (z.B. 600 und 1200 Körnungspapier, bei dem die Schleifpartikel 25,8 bzw. 15,3 m betragen), gefolgt von feineren Poliersuspensionen (z.B. 1 und 0,01 m Aluminiumoxid Partikel). Diese grob-zu-feinen Polierschritte sollten auf rotierenden Polierrädern durchgeführt werden.
6. Zwischen jedem Schritt sollte die Probe um 90⁰ gedreht werden, um ein richtungsweise gleichmäßiges Polieren zu erhalten und so zu unterscheiden, dass die Kratzer aus dem vorherigen Schritt von dem aktuellen unterscheiden können.
7. Die Probe sollte auf einem optischen Mikroskop überprüft werden, ob die Kratzer auf der Probenoberfläche, die bei jedem Schritt im Zeitplan hinterlassen wurden, durch jeden nachfolgenden Schritt (Abbildung 1a-d) entfernt werden, mit dem Ziel, keine beobachtbaren Kratzer bei der höchsten Vergrößerung des optischen Mikroskops nach dem letzten Polierschritt Abbildung 1dzu hinterlassen. Tabelle 1 zeigt ein Beispiel für einen Polierplan, der verwendet werden kann.
8. Im letzten Probenvorbereitungsschritt eine 2% Nitallösung (2% Volumen konzentrierte Salpetersäure in Ethanol) vorbereiten und das polierte Gesicht in die Lösung für ca. 20 Sekunden tauchen. Spülen Sie die Probe mit Ethanol, bevor Sie die Auswirkungen des Ätzens auf ein Mikroskop beobachten. Der Ätzschritt wird wiederholt, bis beurteilt wird, dass ein ausreichender Kontrast in der beobachteten granulaten Struktur vorhanden ist. Die Ätzzeit (und die Anzahl der Iterationen) ist daher etwas flexibel und hängt vom subjektiven Urteil des Materialographen ab.
   HINWEIS: Beim Abrieb ist darauf zu achten, dass konstanter Druck und Richtung der Radbewegung konstant bleiben. Wenn die Körnungsgröße geändert wird, wird die Probe ebenfalls gedreht, um die neu eingeführten Kratzer von denen zu unterscheiden, die im vorherigen Schritt eingeführt wurden.

Tabelle 1. Polierplan für die Probe.

Aus der Bilderreihe in Abbildung 1, insbesondere aus der geätzten Probe (Abbildung 1e), kann man beobachten, dass das Pulverpressverfahren, durch das diese Probe hergestellt wurde, die Körner zu nicht kreisförmigen, länglichen Formen mit nicht-isotroper Kornausrichtung machte. Durch diese Verarbeitung wird eine erhebliche Menge an Porosität im Material zurückgehalten. Teil 2 der Materialographie-Reihe wird die Statistiken der Getreideanisotropie sowie die Porosität untersuchen.

Abbildung 1:Polieren der Probe mit a) 600 Körnung, b) 1200 Körnung, Polierpapiere gefolgt von c) 1 m, d) 0,01 m Aluminiumoxidaufhängungen auf Poliertüchern. Schließlich, e) Ätzen für 20 Sekunden eine nitale Lösung offenbartdie Porosität.

Dies sind die Standardmethoden zur Vorbereitung von Querschnitten von Proben für die Mikroskopie. Während die hier beschriebenen Verfahren optimiert sind, um die besten Ergebnisse in der optischen Mikroskopie zu erzielen, sind einige der Schritte für die Rasterelektronenmikroskopie unnötig und für die Transmissionselektronenmikroskopie unzureichend. Für die beiden letztgenannten Verfahren sollten getrennte Probenvorbereitungsverfahren durchgeführt werden.

Die hier beschriebene materialographische Probenvorbereitung ist der notwendige erste Schritt zur Analyse der internen Mikrostruktur dreidimensionaler Materialien unter Verwendung zweidimensionaler Informationen. Zum Beispiel könnte man daran interessiert sein zu wissen, wie porös ein Membranmaterial ist, da dies seine Gas-Pearmenabilität beeinflussen wird. Eine Analyse der Leerraumstruktur des 2D-Querschnitts wird einen starken Hinweis darauf liefern, wie hoch die Porosität in der tatsächlichen 3D-Struktur ist (vorausgesetzt, die Stichprobenstatistiken sind hoch). Eine weitere Anwendung wäre die Analyse, zum Beispiel die Ausrichtung der polykristallinen Körner in Ölpipeline-Legierungen. Die Orientierungsverteilungsfunktion (ODF) kann direkt mit der axialen und queren mechanischen Festigkeit der Rohre in Verbindung gebracht werden, so dass unser Probenvorbereitungsverfahren ein wichtiger Bestandteil einer solchen Analyse ist.