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Schmelzpunkt

Überblick

Quelle: Vy M. Dong und Jan Riedel, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Eine der wichtigsten Eigenschaften eines kristallinen Festkörpers ist seinem Schmelzpunkt. Es kann verwendet werden, um die Reinheit eines bekannten Stoffes zu bestimmen und gibt wichtige Informationen über die Stabilität der gebildeten Kristalle.

Grundsätze

Feststoffe können vor allem in eine geordnete Struktur (kristallinen Festkörpers) oder eine ungeordnete Struktur (amorphe Festkörper) gefunden werden. Kristalline Festkörpern organisieren sich in einem Kristallgitter. Atome oder Moleküle aus diesem Gitter entfernen erfordert Energie. Aus diesem Grund dauert die Übertragung ein Atom oder Molekül von kristallinen Festphase auf der flüssigen Phase Energie in Form von Wärme. Der Schmelzpunkt ist die Menge an Energie in Form von Wärme, die notwendig ist, Atome oder Moleküle aus dem Kristallgitter zu entfernen.

Nicht alle Moleküle werden in einem einheitlichen Kristallgitter kristallisieren. Einige organische Moleküle sind dafür bekannt, in verschiedenen Gittern kristallisieren, die in Energie ähneln. Thesen Feststoffe sind Polymorph genannt, weil sie keinen definierten Schmelzpunkt sondern vielmehr eine Reihe von Temperatur von wo der Feststoff schmilzt.

Ein weiterer Faktor, der Schmelzpunkt beeinflussen kann, sind Verunreinigungen. In den meisten Fällen wird der Schmelzpunkt einer Probe abnehmen, wenn eine Verunreinigung enthalten. Messung der Schmelzpunkt kann daher ein qualitatives Maß für die Reinheit einer bekannten Probe geben.

Messen der Schmelzpunkt erfordert eine spezielle Vorrichtung, meist ein Kupfer-Block, der elektronisch beheizt werden kann. Die Temperatur kann ein elektronischer Sensor oder ein Thermometer entnommen werden.

Verfahren

1. die Probenvorbereitung

  1. Nehmen Sie eine Spezialglas-Kapillare, die den Schmelzpunkt Apparat im Einsatz passt.
  2. Tauchen Sie das offene Ende der Kapillare in einer Stichprobe von Benzoesäure
  3. Klopfen Sie leicht die Glas-Kapillare auf eine harte Oberfläche, wie ein Tisch, so dass die Benzoesäure bis auf den Grund des Glases Kapillare bewegt sich nach unten

2. Messung der Schmelzpunkt

  1. Legen Sie die Glas-Kapillare in den Schmelzpunkt-Apparat.
  2. Wärme das Gerät mit einer Rate von 10 ° C/min bis nahe dem erwarteten Schmelzpunkt ist.
  3. Das senkt als um 1 ° C/min und die Probe genau beobachten.
  4. Notieren Sie die Temperatur, wenn die Probe beginnt zu schmelzen und es vollständig geschmolzen ist.

Ergebnisse

Eine Probe des reinen Benzoesäure schmilzt bei 122 ° C.

Anwendung und Zusammenfassung

Der Schmelzpunkt ist eine wichtige Eigenschaft eines kristallinen Festkörpers. Es kann leicht gemessen werden und gibt Auskunft über die Identität und Reinheit sowie die Haftfestigkeit innerhalb des Kristallgitters.

Der Schmelzpunkt ist aufgrund seiner einfachen Entschlossenheit noch eine wichtige Eigenschaft, die häufig eingesetzt wird, um Verbindungen zu identifizieren und ihre Reinheit zu qualifizieren. Der Schmelzpunkt kann nicht nur verwendet werden, um Feststoffe, sondern auch Flüssigkeiten wie Isopropanol zu identifizieren. Die Ableitung wird durch Derivatisierung von Isopropanol mit 4-Nitrobenzoic Säure zu seiner entsprechenden Ester eine definierte Feststoff mit einem Schmelzpunkt, der jetzt die Identifizierung ermöglicht.

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Principles of Melting Point

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Melting Point Measurement Protocol

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