Polarimeter

Quelle: Vy M. Dong und Diane Le, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Dieses Experiment demonstriert die Verwendung von einem Polarimeter ein Instrument verwendet, um die optische Drehung einer Probe zu bestimmen. Optische Drehung ist der Grad, zu dem eine Probe polarisiertes Licht drehen wird. Optisch aktive Proben drehen die Ebene des Lichts im Uhrzeigersinn (rechtsdrehende), bezeichnet als d oder (+) oder gegen den Uhrzeigersinn (linksdrehende), als l oder (−) bezeichnet.

Das Polarimeter ist eine quantitative Methode zur Bestimmung der optischen Drehung eines chiralen Moleküls. Ein Molekül wird als chiral, wenn es auf seinem Spiegelbild nicht deckungsgleich ist. Genauer gesagt, heißen chiraler Moleküle, die Spiegelbilder voneinander sind Enantiomere (Abbildung 2). Enantiomere haben die gleichen physikalischen Eigenschaften wie Schmelzpunkt, Siedepunkt, Löslichkeit; Sie unterscheiden sich jedoch in den Grad, zu dem sie Licht polarisieren. Eine reine (R) - Enantiomer einer Verbindung dreht sich Licht in eine gleiche aber in die entgegengesetzte Richtung als die (S) - Enantiomer. Wenn ein Gemisch von Verbindungen belastet racemischem ist, bedeutet, dass es enthält eine gleiche Mischung von (R) - und (S) - Enantiomere, dann seine optische Drehung wird gleich Null sein. Somit ist Polarimetrie eine Möglichkeit zu charakterisieren und die Identität zwischen zwei Enantiomere unterscheiden.

Ein Polarimeter funktioniert durch monochromatisches Licht durch ein Polarisator, der einen Strahl von linear polarisiertem Licht erzeugt. Das polarisierte Licht wird dann gedreht, nachdem es durchläuft eine Polarimetrie-Zelle mit der Probe. Ein Analysator wird dann im Uhrzeigersinn oder gegen den Uhrzeigersinn drehen, um lassen das Licht durch und erreichen den Detektor (Abbildung 1). Mit diesem Instrument kann die spezifische Drehung des Lichts berechnet werden, betrifft die beobachteten optische Drehung mit der Konzentration der Lösung und Zelle Pathlength. Die spezifische Drehung wird durch die folgende Gleichung definiert:

wo α_Obs den Wert der beobachteten optische Drehung gegeben durch das Polarimeter, l ist die Zelle Pathlength in dm, und c ist die Konzentration der Lösung in g/mL.

Darüber hinaus kann der Enantiomeren Überschuss (Ee), ist ein Maß für wie viel von einem Enantiomer gegenüber den anderen in einer Mischung besteht mit bestimmte Rotation bestimmt werden. Die Berechnung der Ee ist durch folgende Gleichung gegeben:

wo ist α_Mischung die spezifische Drehung der Mischung von Enantiomeren und α_pur die spezifische Drehung der der reinen Enantiomere. In der Regel, wenn zwei von drei Werte in die Gleichung (d.h., Ee und α-_Mischung) bekannt sind kann dann der dritte Wert (α_reine) berechnet werden.

Abbildung 1. Konzept der Polarimeter.

Abbildung 2. Chiraler Moleküle, die sind Spiegelbilder voneinander sind Enantiomere.

1. Vorbereitung der Polarimeter

1. Schalten Sie ein Gerät und lassen Sie es 10 Minuten warmlaufen.
2. Stellen Sie sicher, dass Instrument "optische Drehung" Modus eingestellt ist.
3. Eine leere Probe im Polarimeter Zelle (1,5 mL Gesamtstichprobe Volumen, 1 dm in der Länge) mit nur KCHL₃vorbereiten. Stellen Sie sicher, dass es keine Luftblasen vorhanden sind.
4. Stellen Sie die leere Zelle in der Halterung, und drücken Sie "Null."

2. Vorbereitung des Analyten Probe

1. Bereiten Sie eine Stammlösung von 10-15 mg des chiralen Analyten in 1,5 mL KCHL₃. Beachten Sie die genaue Menge der Verbindung verwendet.

3. Messung der optischen Drehung

1. Füllen Sie die Zelle mit 1,5 mL der vorbereiteten Vorratslösung mit der Probe.
2. Legen Sie die Zelle in die Halter und Presse "Maßnahme." Das Auslesen der Maschine geben den Wert der optischen Drehung. Denken Sie daran, die Temperatur sowie zu notieren.

4. Berechnung des spezifischen Rotation

1. Die spezifische Drehung einer Verbindung wird durch die folgende Gleichung definiert:
   
   wo α den Wert der optischen Drehung gegeben durch das Polarimeter, l ist die Zelle Pathlength in dm, und c ist die Konzentration der Lösung in g/mL.

Repräsentative Ergebnisse für die Messung und Berechnung der spezifischen Drehung für Verfahren 1 bis 4.

Tabelle 1. Repräsentative Ergebnisse für Verfahren 1–4.

In diesem Experiment haben wir bewiesen, dass die Prinzipien hinter dem Polarimeter und wie Sie messen und berechnen Sie die spezifische Drehung einer optisch aktiven Verbindung.

Das Polarimeter ist ein wichtiges Instrument in der Fine-chemischen und pharmazeutischen Industrie, der Identität, Reinheit und Qualität eines Stoffes zu bewerten. Es ist speziell für die Messung der optischen Drehung der chiralen Verbindungen, die verwendet werden, um die Identität der beiden Enantiomere zu unterscheiden, indem Sie bestätigt, ob es eine (R) ist oder (S) Verbindung verwendet. Dies ist besonders wichtig in der Arzneimittel-Synthese, da ein Enantiomer im allgemeinen zuständig ist, für die biologischen Wirkungen, während das andere Enantiomer oft weniger aktiv und kann ist Nebenwirkungen haben. Darüber hinaus kann die Polarimeter implementiert werden, um die unbekannten Ee einer Probe zu bestimmen. Wenn der Ee -Wert unbekannt ist, kann dies mit dem Polarimeter durch die Bestimmung der spezifischen Drehung berechnet werden.