Эта работа представляет собой подробный протокол для микрофабрики наноструктурированных α-кварцевой кантилевер на Силиконово-On-Insulator (SOI) технологии субстрата, начиная с эпитаксиального роста кварцевой пленки с методом погружения покрытия, а затем наноструктурации тонкой пленки с помощью наноимпринтной литографии.
В этой работе мы показываем детальный инженерный маршрут первого пьезоэлектрического наноструктурированного эпитаксиального кварцевого микрокантелевера. Мы объясним все этапы процесса, начиная от материала и до изготовления устройства. Эпитаксисный рост α-кварцевой пленки на субстрате SOI (100) начинается с подготовки стронция резаного кремнезема sol-gel и продолжается осаждением этого геля в субстрат SOI в тонкой форме пленки с использованием техники погружения в атмосферных условиях при комнатной температуре. Перед кристаллизацией гелеобразной пленки наноструктуризация выполняется на поверхности пленки с помощью наноимпринтной литографии (NIL). Эпитаксисный рост пленки достиг 1000 градусов по Цельсию, вызывая идеальную кристаллизацию узорчатой гелеобразной пленки. Изготовление кварцевых кристаллических кантилеверных устройств – это четырехстуастный процесс, основанный на методах микрофабрикции. Процесс начинается с формирования кварцевой поверхности, а затем за ней следует осаждение металла для электродов. После удаления силикона, кантилевер высвобождается из субстрата SOI, устраняя SiO2 между кремнием и кварцем. Производительность устройства анализируется бесконтактным лазерным виброметром (LDV) и атомной силовой микроскопией (AFM). Среди различных размеров кантилевера, включенных в изготовленный чип, наноструктурированная кантилевер, проанализированная в этой работе, проставляла размер 40 мкм в длину и 100 мкм в длину и была изготовлена с 600-нм толстым узорчатым кварцевым слоем (диаметр нанопилляра и расстояние разделения 400 нм и 1 мкм, соответственно) эпитаксисом, выращенным на 2 м толщиной в слой Si. Измеренная частота резонанса составила 267 кГц, а расчетный коэффициент качества, в целом механическая структура, составила 398 евро в условиях низкого вакуума. Мы наблюдали напряжение-зависимое линейное смещение кантилевера с обоими методами (т.е., измерение контакта AFM и LDV). Таким образом, доказывая, что эти устройства могут быть активированы через косвенный пьезоэлектрический эффект.
Оксидные наноматериалы с пьезоэлектрическими свойствами имеют решающее значение для проектирования таких устройств, как датчики MEMS или микро-энергетическиекомбайны или хранилище 1,2,3. По мере развития технологий CMOS, монолитная интеграция высококачественных эпитаксисных пьезоэлектрических пленок и наноструктур в кремний становится предметом интереса для расширения новых новыхустройств 4. Кроме того, для достижения высоких показателей5,6 требуется больший контроль миниатюризации этихустройств. Новые приложения датчиков в электронной, биологии и медицине включены достижениями в области микро- и нанофабрикациитехнологий 7,8.
В частности, α-кварц широко используется в качестве пьезоэлектрического материала и показывает выдающиеся характеристики, которые позволяют пользователям делать изготовление для различных приложений. Хотя он имеет низкий электромеханический фактор связи, который ограничивает область его применения для сбора энергии, его химическая стабильность и высокий механический фактор качества делают его хорошим кандидатом для устройств управления частотой и датчиковтехнологий 9. Тем не менее, эти устройства были micromachined от навалом одного кристалла кварца, которые имеют желаемые характеристики для изготовленияустройства 10. Толщина кварцевого кристалла должна быть настроена таким образом, что самая высокая резонансная частота может быть получена от устройства, в настоящее время, самая низкая достижимая толщина составляет 10мкм 11. До сих пор, некоторые методы для микропаттерна объемных кристаллов, таких как клетка Фарадея угловойтравления 11, лазерныепомехи литографии 12, и сосредоточены ионный луч (FIB)13 были зарегистрированы.
Недавно прямая и низовая интеграция эпитаксиального роста (100) α-кварцевой пленки в кремниевый субстрат (100) была разработана путем осаждения химического раствора (CSD)14,15. Такой подход открыл двери для преодоления вышеупомянутых проблем, а также для разработки пьезоэлектрических устройств для будущих сенсорных приложений. Достигнута структура α кварцевой пленки на кремниевом субстрате, что позволило контролировать текстуру, плотность и толщину пленки16. Толщина кварцевой пленки α увеличена с нескольких сотен нанометров до микрон-диапазона, которые в 10-50 раз тоньше, чем те, которые получены технологиями сверху вниз по навалу кристалла. Оптимизация условий осаждения погружения покрытия, влажности и температуры позволила достичь как непрерывной наноструктурированной кристаллической кварцевой пленки, так и идеального наноимпринтерного узора за счет сочетания набора методовлитографии сверху вниз 17. В частности, литография мягких наноимпринтов (NIL) является недорогим, крупномасштабным производством и процессом на основе оборудования на скамейке. Применение мягкой NIL, которая сочетает в себе подходы сверху вниз и снизу вверх, является ключом к производству эпитаксисных кварцевых нанопиллярных массивов на кремнии с точным контролем диаметров столбов, высоты и межпиллярных расстояний. Кроме того, было выполнено изготовление кремнеземного нанопилляра с контролируемой формой, диаметром и периодичностью на борозиликатном стекле для биологического применения, настраивая мягкий NIL эпитаксиальной кварцевойтонкой пленки 18.
До сих пор не было возможности для интеграции на чипе пьезоэлектрических наноструктурированных α-кварцевых MEMS. Здесь мы рисуем детальный инженерный маршрут, начиная от материала и до изготовления устройств. Мы объясняем все шаги по синтезу материала, мягкой NIL и микрофабрикации устройства, чтобы выпустить пьезоэлектрический кварцевый кантилевер на субстрате SOI19 и обсудить его реакцию как пьезоэлектрический материал с некоторыми результатами характеристики.
1. Подготовка раствора
2. Подготовка шаблонов полидиметилсилоксана (PDMS)
3. Осаждение пленки геля на субстратах SOI (100) путем падения покрытия
4. Поверхностная микро/наноструктуризация с помощью литографии мягких отпечатков
5. Кристаллизация пленки геля термической обработкой
6. Проектирование макета литографии
Маска, используемая в этом процессе, разработана специально для изготовления устройства на субстрате SOI с эпитаксиальным наноструктурированным кварцем. Все процессы изготовления осуществляются на кварцевой стороне. Маска была разработана таким образом, что отрицательный тон сопротивляться должна быть использована в каждом шаге. Маска организована в четыре различных шага, как помесь ниже.
7. Очистка образцов кварца для процесса микрофабрикации кантилевера раствором пираньи
8. Шаг 1: Узор кантилевер формы на кварцевой тонкой пленкой
9. Шаг 2: Реализация нижнего и верхнего электрода
10. Шаг 3: Шаблонирование образца на etch Si (100) слой
11. Шаг 4: Освобождение кантилевера путем влажного химического офорта SiO2
Прогресс синтеза материала и изготовления устройства (см. рисунок 1) был изображен схематично, отслеживая различные шаги с реальными изображениями. После процессов микросхем мы наблюдали аспект наноструктурированных кантилеверов с помощью полевых изображений сканирующей электронной микроскопии (FEG-SEM)(рисунок 2a-c). 2D Micro X-ray дифракция контролировала кристалличность различных слоев укладки кантилевера(рисунок 2d). Мы также проанализировали детальную кристаллизацию кварцевых столбов с использованием техники дифракции электронов и изображений FEG-SEM в режиме backscattered электронов(рисунок 2e-f). Более глубокая структурная характеристика одного кварцевого пьезоэлектрического наноструктурированного кантилевера была выполнена путем записи фигуры полюса и кривой качания, как показано на рисунке 2g-i. Электромеханическая реакция кварцевых пьезоэлектрических кантилеверов была обнаружена с помощью лазера (i) лазерного доплера Виброметра (LDV), оснащенного лазером, фотодетектор и генератор частот (см. рисунок 2j)и ii) атомный силовой микроскоп, в котором выход привода переменного тока усилителя Lock-in (LIA) подается в верхние и нижние электроды кантилевера, в то время как вибрация записывается с помощью оптической системы отражения пучка AFM (см. Рисунок 2k,l). Обратите внимание, что виброметр использовался в режиме смещения с диапазоном 50 Нм/В. Генератор частот, используемый для активации обратно-пьезоэлектричества кварцевой кантилевера, был произвольным генератором волновой формы.
Рисунок 1: Изготовление устройства. Общие схемы и изображения FEG-SEM этапов синтеза и микрофабрикации кварцевой кантилевер. а)Падение многослойного осаждения раствора Sr-кремнезема на субстрате SOI сопровождается наноструктурированием пленки с процессом NIL(B,c,d). e)аннеализация образца при 1000 градусах Цельсия в атмосфере воздуха позволяет кристаллизовать наноструктурированную кварцевую пленку. Наконец, наноструктурированный кварцевый кантилевер изготовлен с кремниевыммикромачинированием (f,g,h,i). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 2: ( a) SEM изображение наноструктурированного кварцевого чипа с различными размерами кантилевера. b)SEM изображение одного наноструктурированного кварцевого кантилевера (36 мкм в больших и 70 мкм в длину). c)поперечное секционные изображения FEG-SEM наноструктурированной кварцевой пленки на субстрате SOI. d)2D-рентгеновская дифракционная модель наноструктурированного кантилевера. Обратите внимание, что различные слои вместе с их толщиной указаны в дифрактограмме. e)верхнееизображение наноструктурированной кварцевой пленки FEG-SEM. f)более высокое разрешение TEM изображения одного кварцевого столба. Вставка показывает единую кристаллическую природу столба, решенную с помощью дифракции электронов. g) 2D полюс фигура α(100)/Si (100) кантилевер. h)Оптическое изображение всего чипа во время измерений микродифференцирования, указываемого лазерным лучом. Обратите внимание, что зеленый цвет в оптическом изображении соответствует дифракции естественного света, производимого в результате взаимодействия света и кварцевого нанопиллара, которые выступают в качестве фотонового кристалла. i)Кривая раскачивания кварца/Си кантилевера, показывающая мозаичное значение 1,829 "от (100) кварцевого отражения. l)Механическая характеристика с помощью неконтактных виброметрийных измерений при низком вакууме кантилевера на основе кварца размером 40 мкм и длиной 100 мкм, состоящего из 600-нм толщиной узорчатого кварцевого слоя. Диаметр нанопилларов и расстояние разделения 400 нм и 1 мкм, соответственно, и толщина слоя устройства Si составляет 2 мкм. Изображение вставки показывает линейную зависимость амплитуды кантилевера и прикладного напряжения переменного тока. (k,l) Измерения микроскопии атомной силы, в которых выход переменного тока в усилителе Lock-in (LIA) подается на верхние и нижние электроды образца, в то время как вибрация регистрируется с помощью оптической системы отражения пучка AFM, т.е. амплитуды ЛИА по сравнению со временем для различных прикладных амплитуд напряжения (от 2 до 10 ВАК). Обратите внимание, что мы наблюдали аналогичную линейную зависимость смещения кантилевера в нанометров и применяли напряжение переменного тока. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Представленный метод представляет собой сочетание подходов «снизу вверх» и «сверху вниз» для производства наноструктурированных пьезоэлектрических кварцевых микро-кантилеверов на технологии Si. Кварц/Si-MEMS предлагает основные преимущества перед навалом кварца с точки зрения размера, энергопотребления и стоимости интеграции. Действительно, эпитаксисный кварц/Si MEMS производятся с помощью процессов, совместимых с CMOS. Это могло бы способствовать будущему изготовлению одноразовых чиповых решений для многочастотных устройств при сохранении миниатюризации и экономически эффективных процессов. По сравнению с текущим производством кварцевых устройств, технологией сверху вниз, основанной на резке и полировке крупных гидротермально выращенных кристаллов, метод, описанный в протоколе, позволяет получить значительные более тонкие кварцевые слои на субстрате SOI, с толщиной от 200 до 1000 нм и точной наноструктурой, которая может генерировать пьезоэлектрические узорчатые микро-устройства различных размеров и конструкции. Размеры кварцевых устройств, полученных стандартным методом, не могут быть ниже 10 мкм толщиной и 100 мкм в диаметре, и для большинства применений они должны быть связаны на субстратах Si. Эта функция ограничивает рабочие частоты и чувствительность нынешних превьюеров.
Пьезоэлектрические кварцевые устройства, полученные с помощью протокола, могут в ближайшем будущем найти применение в области электроники, биологии и медицины. Благодаря согласованному кварцево-кремниевому интерфейсу толщина ниже 1000 нм и контролируемой наноструктуризации эти устройства, как ожидается, будут представлять более высокую чувствительность при сохранении механического фактора качества устройства. Кроме того, предполагается, что эти устройства будут работать как при низкой механической частоте структуры MEMS, которая зависит от размера устройства, так и ii) при внутренней частоте кварцевого материала, которая зависит от толщины кварца, т.е. около 10 ГГц для 800 Нм толщинойресонатора 10. Ключевым аспектом для получения высококачественных кантилеверов является обеспечение сохранения качества кристалла и пьезоэлектрической функциональности активного кварцевого слоя при различных литографических процессах. Действительно, литографический шаг процесс был создан для защиты боковой края наноструктурированного кварцевого слоя, чтобы избежать риска проникновения кислоты HF во время выпуска кантилевера. В результате кварц/Si cantilever представляет собой однородную эпитаксисную кристалличность и пьезоэлектрические свойства кварца, о чем свидетельствует структурная и резонансная характеристика частоты от 2D рентгеновской микродифракции и бесконтактных измерений виброметра.
Авторов нечего раскрывать.
Эта работа финансировалась Европейским исследовательским советом (ERC) в рамках исследовательской и инновационной программы Европейского союза Horizon 2020 (No803004).
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
PG remover | MicroChem | 18111026 | |
Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
PTFE based container | Teflon | ||
Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи
Запросить разрешениеThis article has been published
Video Coming Soon
Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены