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이 작품은 실리콘 온 절연체(SOI) 기술 기판상에서 나노구조α-쿼츠 캔틸레버의 미세제조를 위한 상세한 프로토콜을 제시하며, 딥 코팅 방법으로 석영막의 상피 성장에서 시작하여 나노임프프린트 리소그래피를 통해 박막의 나노스트루크화를 한다.
이 작품에서는 최초의 압전 나노 구조의 에피택시 쿼츠 기반 마이크로 캔틸레버의 상세한 엔지니어링 경로를 보여줍니다. 우리는 재료에서 장치 제조에 이르는 프로세스의 모든 단계를 설명합니다. SOI(100) 기판에 대한 α 쿼츠 필름의 상피 성장은 스트론튬 도핑 실리카 솔젤의 제조로 시작하여 실온에서 대기 조건하에서 딥 코팅 기술을 사용하여 박막 형태로 SOI 기판으로 이 젤의 증착을 계속한다. 겔 필름의 결정화 전에 나노 스트류레이션은 나노 인쇄 리소그래피 (NIL)에 의해 필름 표면에 수행됩니다. 에피택시 필름의 성장은 1000°C에서 도달하여 패턴 젤 필름의 완벽한 결정화를 유도합니다. 석영 결정 캔틸레버 장치의 제조는 미세 제조 기술에 기초한 4 단계 공정입니다. 이 공정은 석영 표면을 형성하는 것으로 시작하여 전극의 금속 증착을 따릅니다. 실리콘을 제거한 후, 캔틸레버는 SOI 기판에서 방출되어 실리콘과 석영 사이에 SiO2를 제거합니다. 장치 성능은 비접촉 레이저 진동계(LDV) 및 원자력 현미경 검사법(AFM)에 의해 분석된다. 제조된 칩에 포함된 다양한 캔틸레버치 중, 이 작품에서 분석된 나노구조식 캔틸레버는 40μm 의 크기와 100μm 길이의 치수를 나타내고 600nm 두께의 패턴 쿼츠 층(나노기둥 직경 및 분리 거리 400nm 및 1mμ)으로 제작되었다. 측정된 공진 주파수는 267kHz이고 전체 기계적 구조의 Q는 낮은 진공 조건에서 Q~398이었다. 우리는 두 기술 (즉, AFM 접촉 측정 및 LDV)을 사용하여 캔틸레버의 전압 의존선형 변위를 관찰했습니다. 따라서 이러한 장치가 간접 압전 효과를 통해 활성화될 수 있음을 증명한다.
압전 특성을 가진 산화물 나노 물질은 MEMS 센서 또는 마이크로 에너지 수확기 또는 저장1,2,3과같은 설계 장치에 중추적인 역할을 한다. CMOS 기술의 발전이 증가함에 따라 고품질 의 상피 압전 필름 및 나노 구조의 모놀리식 통합이 실리콘으로 새로운 새로운 장치4를확장하는 관심대상이된다. 또한, 높은 성능을 달성하기 위해서는 이러한 장치의 소형화에 대한 더 큰 제어가 필요하다5,6. 전자, 생물학 및 의학분야의 새로운 센서 애플리케이션은 마이크로 및 나노제조 기술의 발전에 의해 활성화된다7,8.
특히, α 석영은 압전 재료로 널리 사용되며 사용자가 다른 응용 분야에 대한 제조를 할 수있는 뛰어난 특성을 보여줍니다. 에너지 수확을 위한 적용 영역을 제한하는 낮은 전기 기계 결합 계수를 가지고 있지만, 화학 적 안정성과 높은 기계적 품질 인자는 주파수 제어 장치 및 센서 기술9에적합한 후보로 만듭니다. 그러나, 이들 장치는 장치제조(10)에원하는 특성을 갖는 벌크 단일 석영 결정으로부터 마이크로 가공되었다. 석영 결정의 두께는 가장 높은 공명 주파수가 장치에서 얻을 수있는 방식으로 구성되어야하며, 요즘, 가장 낮은 달성 두께는 10 μm11이다. 지금까지, 패라데이 케이지 각각식11,레이저 간섭 리소그래피(12)및 집중이온빔(FIB)13과 같은 벌크 크리스탈을 마이크로패턴화하는 일부 기술이 보고되었다.
최근에는 화학용액증착(CSD)14,15에의해 개발된 실리콘 기판(100)에 α-쿼츠 필름의 에피택시 성장의 직간접및 상향식 통합이 개발되었다. 이 접근 방식은 앞서 언급한 과제를 극복하고 미래의 센서 애플리케이션을 위한 압전 기반 장치를 개발할 수 있는 문을 열었습니다. 실리콘 기판에 α 석영 막의 구조를 조정하여필름(16)의질감, 밀도 및 두께를 제어할 수 있었다. α 쿼츠 필름의 두께는 수백 나노미터에서 미크론 범위로 확장되었으며, 이는 벌크 크리스탈에 대한 하향식 기술로 얻은 것보다 10~50배 더 얇았다. 딥 코팅 증착 조건, 습도 및 온도를 최적화하여 연속 나노구조화 결정석막과 하향식 리소그래피기법(17)의조합으로 완벽한 나노임프린팅 패턴을 모두 달성할 수 있었다. 특히, 부드러운 나노 임프린트 리소그래피 (NIL)는 저비용, 대규모 제조 및 벤치탑 장비 기반 공정입니다. 하향식 및 상향식 접근 방식을 결합한 소프트 NIL의 적용은 실리콘에 에피택시 석영 나노필라 어레이를 생성하여 기둥 직경, 높이 및 인터필라 거리를 정밀하게 제어하는 열쇠입니다. 또한, 생물학적 적용을 위해 보로실리케이트 유리에 제어된 형상, 직경 및 주기성을 가진 실리카 나노필라의 제조는 에피택시 석영박막(18)의부드러운 NIL을 커스터마이징하여 수행되었다.
지금까지, 그것은 압전 나노 구조α 석영 MEMS의 온 칩 통합에 대 한 가능 하지 않은. 여기서는 재료에서 장치 제작에 이르는 상세한 엔지니어링 경로를 그립니다. SOI기판(19)에 압전 석영 캔틸레버를 방출하고 일부 특성화 결과와 함께 압전 물질로서의 반응을 논의하기 위해 물질의 물질 합성, 소프트 NIL 및 미세 제조를 위한 모든 단계를 설명하고 있습니다.
1. 솔루션 준비
2. 폴리디메틸실록산(PDMS) 템플릿 준비
3. 딥 코팅에 의한 SOI(100) 기판에 대한 겔 필름 증착
4. 부드러운 인쇄 리소그래피에 의한 표면 미세/나노 스트루크레이션
5. 열 처리에 의한 젤 필름 결정화
6. 리소그래피 마스크 레이아웃 설계
이 공정에 사용되는 마스크는 상피 나노 구조석이 있는 SOI 기판의 장치 제조를 위해 특별히 설계되었습니다. 모든 제조 공정은 석영 측에서 수행됩니다. 마스크는 각 단계에서 음수 톤 저항을 사용해야 하는 방식으로 설계되었습니다. 마스크는 아래에 설명된 대로 네 가지 단계로 구성됩니다.
7. 피라냐 용액을 사용하여 캔틸레버 미세 제조 공정을 위한 석영 시료 세척
8. 1 단계 : 석영 박막에 패턴 캔틸레버 모양
9. 2 단계 : 바닥 및 상단 전극의 실현
10. 3 단계 : 에칭 Si (100) 층으로 샘플을 패턴화
11. 4 단계 : SiO2의 젖은 화학 적 에칭으로 캔틸레버 방출
재료 합성 및 장치 제조의 진행(그림 1참조)은 실제 이미지와 다른 단계를 모니터링하여 괄호로 묘사되었다. 미세 제조 과정 후, 우리는 현장 방출 스캐닝 전자 현미경 검사(FEG-SEM)이미지(도 2a-c)를사용하여 나노구조화 캔틸레버의 양상을 관찰하였다. 2D 마이크로 X선 회절은 캔틸레버의 상이한 스태킹 층의 결정성을 조절하였다(도2d). 또한 백산전자모드(도 2e-f)에서전자 회절 기술과 FEG-SEM 이미지를 사용하여 석영 기둥의 상세한 결정화를 분석했습니다. 도 2g-i에도시된 바와 같이 극 피규어및 흔들리는 곡선을 기록하여 단일 석영계 압전 나노구조식 캔틸레버의 더 깊은 구조적 특성을 수행했다. 석영 계 압전 캔틸레버의 전기 기계 반응은 레이저가 장착 된 레이저 도플러 진동계 (LDV)를 모두 사용하여 검출되었으며, 광검출기 및 주파수 발생기(그림 2j참조) 및 (ii) 락인 앰프(LIA)의 AC 드라이브 출력이 캔틸레버의 상부 및 하부 전극으로 공급되는 원자력 현미경으로, 진동은 AFM의 광학 빔 편향 시스템으로 기록된다(그림 2k,l참조). 진동계는 50nm/V 범위의 변위 모드에서 사용되었습니다. 석영 캔틸레버의 역-압전을 작동시키기 위해 활용된 주파수 발생기는 임의파형 발생기였다.
그림 1: 장치 제작. 일반 회로도 및 FEG-SEM 이미지는 석영 캔틸레버의 합성 및 미세 제조 단계의 이미지입니다. (a)SOI 기판에 대한 Sr-실리카 용액의 딥 코팅 다층 증착은 NIL공정(B,c,d)을통해 필름의 나노구조화에 선행된다. (e)대기 중 1000°C에서 시료의 어닐링은 나노구조석영막의 결정화를 가능하게 한다. 마지막으로, 나노 구조석 캔틸레버는 실리콘마이크로머시닝(f,g,h,i)으로제조된다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 2: (a)다른 캔틸레버 치수를 가진 나노구조석-상형 칩의 SEM 이미지. (b)단일 나노 구조 석영 캔틸레버의 SEM 이미지 (36 μm 크고 70 μm 길이). (c)SOI 기판상에서 나노구조석영막의 단면 FEG-SEM 영상. (d)나노구조캔틸레버의 2D X선 회절 패턴. 두께와 함께 다른 레이어가 diffractogram에 표시됩니다. (e)나노구조석영막의 FEG-SEM 상위 영상. (f)단일 석영 기둥의 고해상도 TEM 이미지. 인셋은 전자 회절에 의해 해결된 기둥의 단일 결정 특성을 나타낸다. (g)α 쿼츠(100)/Si(100) 캔틸레버의 2D 폴 피규어. (h)레이저 빔에 의해 지적된 마이크로디프절 측정 중 전체 칩의 광학 이미지. 광학 이미지의 녹색 색은 광석 결정역할을 하는 광및 석영 나노필라의 상호작용에 의해 생성된 자연광의 회절에 해당한다. (i)석영의 흔들 곡선/시 캔틸레버 (100) 석영 반사의 1.829°의 모자이시티 값을 나타내는. (l)600nm 두께의 패턴 석영층으로 구성된 40 μm 의 대형 및 100 μm 길이의 석영 기반 캔틸레버의 저진공 하에서 비접촉 진동 측정에 의한 기계적 특성화. 나노기둥 직경 및 분리 거리는 각각 400nm 및 1 μm이며, Si 장치 층의 두께는 2 μm이다. 인셋 이미지는 캔틸레버 진폭및 적용된 AC 전압의 선형 의존성을 보여줍니다. (k,l) 잠금 증폭기(LIA)의 AC 드라이브 출력이 시료의 상부 및 하부 전극으로 공급되는 원자력 현미경 검사법 측정은 AFM의 광학 빔 편향 시스템, 즉 LIA의 진폭과 다른 적용 된 전압 진폭에 대한 시간 대 시간 (2에서 10 VAC)로 기록됩니다. 우리는 나노미터에서 캔틸레버 변위의 유사한 선형 의존성을 관찰하고 AC 전압을 적용했다는 것을 알 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
제시된 방법은 Si. Quartz/Si-MEMS 기술에 나노구조형 압전 쿼츠 마이크로 캔틸레버를 생산하는 상향식 및 하향식 접근법의 조합으로 크기, 전력 소비 및 통합 비용 면에서 대량 석영에 비해 주요 이점을 제공합니다. 실제로, 에피택시 석영/시 MEMS는 CMOS 호환 공정으로 생산됩니다. 이를 통해 다중 주파수 장치를 위한 단일 칩 솔루션을 향후 제조하는 동시에 소형화 및 비용 효율적인 프로세스를 보존할 수 있습니다. 쿼츠 장치의 현재 제조에 비해, 큰 수열 성장 결정의 절단 및 연마에 기초한 하향식 기술, 프로토콜에 설명된 방법은 SOI 기판에 상당한 얇은 석영 층을 얻을 수 있습니다, 사이 두께200 과 1000 nm와 정밀 한 나노 structuration, 다른 차원및 디자인의 압전 패턴 마이크로 장치를 생성 할 수 있습니다. 표준 방법에 의해 얻어진 석영 장치의 치수는 두께 10 μm 이하, 직경 100 μm 이하일 수 없으며 대부분의 응용 분야에서는 Si 기판에 접합되어야 합니다. 이 기능은 현재 트랜스듀서의 작동 주파수 및 감도를 제한합니다.
프로토콜로 얻은 압전 석영 장치는 전자, 생물학 및 의학 분야에서 가까운 장래에 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다. 일관된 쿼츠/실리콘 인터페이스로 인해 1000nm 미만의 두께와 제어된 나노스트루션으로 인해 이러한 장치는 장치의 기계적 품질 계수를 유지하면서 더 높은 감도를 제시할 것으로 예상됩니다. 더욱이, 이러한 장치는 장치 치수에 따라 다름메임 구조의 낮은 기계적 주파수에서 모두 (i)를 작동하고, (ii) 석영의 두께에 의존하는 본질적인 석영 재료 주파수에서, 즉, 800 nm 두께의 공진기10에대해 약 10 GHz를 작동시킬 것으로 구상된다. 양질의 캔틸레버를 얻기 위한 주요 측면은 상이한 리소그래피 공정 동안 활성 석영 층의 결정 품질 및 압전 기능의 보존을 보장하는 것이다. 실제로, 칸틸레버의 방출 시 HF 산 침투의 위험을 피하기 위해 나노 구조석층의 측면 가장자리를 보호하기 위해 리소그래피 단계 프로세스가 만들어졌습니다. 그 결과, 석영/시 캔틸레버는 2D X선 미세 절전 및 비접촉 진동계 측정에서 의 구조 및 공명 주파수 특성에 의해 표시된 바와 같이 석영의 균일한 에피택시 결정성 및 압전 특성을 제시한다.
저자는 공개 할 것이 없습니다.
이 작품은 유럽 연합 (EU)의 호라이즌 2020 연구 및 혁신 프로그램 (No.803004)에 따라 유럽 연구 위원회 (ERC)에 의해 투자되었다.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
PG remover | MicroChem | 18111026 | |
Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
PTFE based container | Teflon | ||
Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
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