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폴라리미터

Overview

출처: 비 M. 동과 다이앤 르, 캘리포니아 대학, 어바인, 캘리포니아 화학학과

이 실험은 시료의 광학 회전을 결정하는 데 사용되는 계측기인 극광계의 사용을 보여줍니다. 광학 회전은 샘플이 편광광을 회전하는 정도입니다. 광학 활성 샘플은 l 또는 (−)로 지정된 d 또는 (+) 또는 반시계 방향(levorotatory)으로 지정된 가벼운 시계 방향(dextrorotatory) 또는 반시계 방향(levorotatory)의 평면을 회전시킵니다.

Principles

극편계는 키랄 분자의 광학 회전을 결정하는 데 사용되는 정량적 방법입니다. 분자는 그것의 거울 심상에 비 superimposable 경우에 키랄로 간주됩니다. 보다 구체적으로, 서로의 거울 이미지인 키랄 분자는 상내(그림2)라고불린다. 엔안티오머는 융점, 비등점 및 용해도와 같은 물리적 특성을 가지고 있습니다. 그러나, 그들은 빛을 편광 하는 정도에 차이가 있다. 화합물의순수(R)-엔안티오머는 광을 동일하지만 반대 방향으로 회전시키는 것으로(S)-엔안티오머. 화합물의 혼합물이 racemic인 경우,(R)-와(S)-enantiomers의 동등한 혼합물을 포함하는 것을 의미하는 경우, 그 광학 회전은 0이 될 것이다. 따라서, 편광은 한 쌍의 상안제 사이의 정체성을 특성화하고 구별하는 방법입니다.

편광계는 편광기를 통해 단색 광을 비추며 선형편광광선을 생성합니다. 편광광은 시료를 포함하는 편광 세포를 통과한 후에 회전합니다. 그런 다음 분석기는 시계 반대 방향으로 또는 시계 방향으로 회전하여 빛이 통과하여 검출기에 도달할 수 있도록합니다(그림 1). 이 계측기를 사용하여, 빛의 특정 회전은 용액 및 세포 경로길이의 농도와 관찰된 광학 회전을 관련시키는 계산될 수 있다. 특정 회전은 다음 방정식에 의해 정의됩니다.

Equation 1

α강박관념이 극광계에 의해 주어진 관찰된 광학 회전 값인 경우, l은 dm내의 세포 경로길이이고, c는 g/mL내용액의 농도이다.

더욱이, 한 개의 내란성 혼합물의 양을 측정하는 상포성과잉(ee)은혼합물에서 다른 상에 존재하는 정도를 측정하고, 특정 회전을 이용하여 결정될 수 있다. ee 의 계산은 다음 방정식에 의해 제공됩니다.

Equation 2

α혼합물이 엔안티오머와 α 순수한 혼합물의 특정 회전인 경우순수한 내란티노머의 특정 회전이다. 일반적으로, 방정식내의 세 값 중 2개가 알려져있다면(즉, ee 및 α혼합물)이알려지면 세 번째 값(α순수)을계산할 수 있다.

Figure 1

그림 1. 극지계 뒤에 개념.

Figure 2

그림 2. 서로의 거울 이미지인 키랄 분자는 상내입니다.

Procedure

1. 폴라리미터 준비

  1. 악기를 켜고 10 분 동안 따뜻하게하십시오.
  2. 기기가 "광학 회전" 모드로 설정되어 있는지 확인합니다.
  3. CHCl3만포함하는 극편광계 셀(총 샘플 부피 1.5m, 길이 1dm)에서 빈 샘플을 준비한다. 기포가 없는지 확인하십시오.
  4. 빈 셀을 홀더에 놓고 "0"을 누릅니다.

2. 애일리테 샘플 준비

  1. 1.5 mL CHCl3에서치랄 무연10-15 mg의 스톡 용액을 준비한다. 사용되는 화합물의 정확한 양을 유의하십시오.

3. 광학 회전 측정

  1. 샘플을 포함하는 준비된 스톡 용액의 1.5mL로 셀을 채웁니다.
  2. 셀을 홀더에 놓고 "측정"을 누릅니다. 기계 판독값은 광학 회전 값을 제공합니다. 온도도 기록해야 합니다.

4. 특정 회전 계산

  1. 화합물의 특정 회전은 다음 방정식에 의해 정의됩니다.
    Equation 3
    여기서 α 극광계에 의해 주어진 광학 회전 값이고, l은 dm의 세포 경로길이이고, c는 g/mL내용액의 농도이다.

Results

프로시저 1-4에 대한 특정 회전의 측정 및 계산에 대한 대표적인 결과.

절차 단계 극지계에서 읽기
1.4 0.000
3.2 +0.563
4.1 [α] 25D = +77°(c 0.73, CHCl3)

표 1. 절차 1-4에 대한 대표결과.

Application and Summary

이 실험에서, 우리는 극광계 뒤에 원리와 광학 활성 화합물의 특정 회전을 측정하고 계산하는 방법을 시연했다.

극광계는 화합물의 정체성, 순도 및 품질을 평가하는 미세 화학 및 제약 산업에서 중요한 도구입니다. 그것은 특히 키랄 화합물의 광학 회전의 측정에 사용되며, 이는(R)또는(S)화합물인지 확인하여 두 개의 엔안티오머의 정체성을 구별하는 데 사용될 수 있다. 이것은 제약 약물 합성에 특히 중요 한 때문에 하나의 enantiomer는 일반적으로 생물학적 효과에 대 한 책임은 다른 enantiomer 는 종종 덜 활성 및 부작용을 가질 수 있습니다. 또한, 극편계는 샘플의 알 수 없는 ee를 결정하기 위해 구현될 수 있다. ee 값을 알 수 없는 경우 특정 회전을 결정하여 극광계를 사용하여 계산할 수 있습니다.

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Overview

0:49

Principles of Polarimetry

3:51

Initialization of the Polarimeter

4:24

Calibration and Measurement

5:23

Applications

6:52

Summary

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