JoVE Logo

Sign In

פולארימטר

Overview

מקור: Vy M. דונג ודיאן לה, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת קליפורניה, אירווין, קליפורניה

ניסוי זה מדגים את השימוש בקוטב, שהוא מכשיר המשמש לקביעת הסיבוב האופטי של מדגם. סיבוב אופטי הוא המידה שבה מדגם יסובב אור מקוטב. דגימות פעילות אופטית יסובבו את מישור האור בכיוון השעון (dextrorotatory), המיועד כ- d או (+), או נגד כיוון השעון (levorotatory), המיועד כ- l או (−).

Principles

הקוטב הוא שיטה כמותית המשמשת לקביעת הסיבוב האופטי של מולקולת כיראלית. מולקולה נחשבת כיראלית אם היא אינה ניתנת למנוחה בתמונת המראה שלה. ליתר דיוק, מולקולות כיראליות שהן תמונות מראה זו של זו נקראות אננטיומרים(איור 2). Enantiomers יש את אותם תכונות פיזיות כגון נקודת התכה, נקודת רתיחה, מסיסות; עם זאת, הם שונים במידה שבה הם מקוטבים את האור. טהור (R) - enantiomer של תרכובת יסובב אור בכיוון שווה אך הפוך כמו שלה (S) -enantiomer. אם תערובת של תרכובות היא racemic, כלומר הוא מכיל תערובת שווה של (R)- ו -( S)-enantiomers, אז הסיבוב האופטי שלה יהיה אפס. לכן, פולארימטריה היא דרך לאפיין ולהבחין את הזהות בין זוג אננטיומרים.

קוטב פועל על ידי אור מונוכרומטי מאיר דרך מקוטב, אשר מייצר קרן של אור מקוטב ליניארי. לאחר מכן, האור המקוטב יסתובב לאחר שהוא יעבור דרך תא קוטבי המכיל את הדגימה. לאחר מכן, מנתח יסתובב נגד כיוון השעון או בכיוון השעון כדי לאפשר לאור לעבור ולהגיע לגלאי(איור 1). באמצעות מכשיר זה, ניתן לחשב את הסיבוב הספציפי של האור, המקשר את הסיבוב האופטי הנצפה עם ריכוז הפתרון ואורך הנתיב של התא. הסיבוב הספציפי מוגדר על-ידי המשוואה הבאה:

Equation 1

כאשר αobs הוא ערך הסיבוב האופטי הנצפה שניתן על ידי polarimeter, l הוא אורך הנתיב התא ב- dm, ו- c הוא ריכוז הפתרון ב- g/ mL.

יתר על כן, עודף enantiomeric (ee), שהוא מדידה של כמה של enantiomer אחד קיים על השני בתערובת, ניתן לקבוע באמצעות סיבוב ספציפי. החישוב של ee ניתן על-ידי המשוואה הבאה:

Equation 2

כאשרתערובת α היא הסיבוב הספציפי של תערובת האננטיומרים αטהור הוא הסיבוב הספציפי של האננטיומר הטהור. בדרך כלל, אם שניים מתוך שלושה ערכים במשוואה ידועים (כלומר, ee ותערובת α ) אז ניתן לחשב את הערך השלישי (αטהור).

Figure 1

איור 1. קונספט מאחורי הקוטב.

Figure 2

איור 2. מולקולות כיראליות שהן תמונות מראה זו של זו הן אננטיומרים.

Procedure

1. הכנת הפולארימטר

  1. הפעל את המכשיר ולתת לו להתחמם במשך 10 דקות.
  2. ודא שהכלי מוגדר למצב "סיבוב אופטי".
  3. הכן דגימה ריקה בתא הקוטבי (נפח דגימה כולל של 1.5 מ"ל, אורך של 1 dm) המכיל CHCl3בלבד . ודא שאין בועות אוויר קיימות.
  4. מקם את התא הריק במחזיק ולחץ על "אפס".

2. הכנת דגימת ניתוח

  1. הכן פתרון מלאי של 10-15 מ"ג של ניתוח כיראלי ב 1.5 מ"ל CHCl3. שים לב לכמות המדויקת של המתחם בשימוש.

3. מדידת סיבוב אופטי

  1. מלא את התא עם 1.5 מ"ל של פתרון המלאי מוכן המכיל את המדגם.
  2. מקם את התא במחזיק ולחץ על "מידה". קריאת המכונה תעניק את ערך הסיבוב האופטי. זכור להקליט את הטמפרטורה גם כן.

4. חישוב סיבוב ספציפי

  1. הסיבוב הספציפי של תרכובת מוגדר על-ידי המשוואה הבאה:
    Equation 3
    כאשר α הוא ערך הסיבוב האופטי שניתן על ידי polarimeter, l הוא אורך הנתיב של התא ב- dm, ו- c הוא ריכוז הפתרון ב- g/ mL.

Results

תוצאות מייצגות למדידה וחישוב של סיבוב ספציפי עבור נהלים 1-4.

שלב הליך קריאה על פולארימטר
1.4 0.000
3.2 +0.563
4.1 [α] 25D = +77° (c 0.73, CHCl3)

טבלה 1. תוצאות מייצגות להליכים 1-4.

Application and Summary

בניסוי זה הדגמנו את העקרונות שמאחורי הקוטב וכיצד למדוד ולחשב את הסיבוב הספציפי של תרכובת פעילה אופטית.

הקוטב הוא מכשיר חשוב בתעשיות הכימיקלים והתרופות כדי להעריך את הזהות, הטוהר והאיכות של תרכובת. הוא משמש במיוחד למדידה של סיבוב אופטי של תרכובות כיראליות, אשר ניתן להשתמש בו כדי להבחין בין זהותם של שני enantiomers על ידי אישור אם זה (R) או (S) תרכובת. זה חשוב במיוחד בסינתזת תרופות כי אננטיומר אחד אחראי בדרך כלל על ההשפעות הביולוגיות בעוד האננטיומר האחר הוא לעתים קרובות פחות פעיל יכול להיות תופעות לוואי. בנוסף, ניתן ליישם את הקוטב כדי לקבוע את ה- ee הלא ידוע של מדגם. אם ערך ה- ee אינו ידוע, ניתן לחשב זאת באמצעות הקוטב על-ידי קביעת הסיבוב הספציפי.

Tags

Skip to...

0:00

Overview

0:49

Principles of Polarimetry

3:51

Initialization of the Polarimeter

4:24

Calibration and Measurement

5:23

Applications

6:52

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

פולארימטר

Organic Chemistry II

99.9K Views

article

ניקוי כלי זכוכית

Organic Chemistry II

123.5K Views

article

החלפה נוקלאופילית

Organic Chemistry II

99.5K Views

article

צמצום סוכנים

Organic Chemistry II

43.1K Views

article

תגובת גיניארד

Organic Chemistry II

149.0K Views

article

n-בוטיליתיום טיטריון

Organic Chemistry II

47.8K Views

article

מלכודת דין-סטארק

Organic Chemistry II

100.2K Views

article

אוזונוליזה מאלקנס

Organic Chemistry II

67.0K Views

article

אורגנוקטליזה

Organic Chemistry II

16.6K Views

article

צימוד צולב מזורז פלדיום

Organic Chemistry II

34.4K Views

article

סינתזת פאזה מוצקה

Organic Chemistry II

41.0K Views

article

הידרוגנציה

Organic Chemistry II

49.6K Views

article

פילמור

Organic Chemistry II

93.9K Views

article

נקודת התכה

Organic Chemistry II

149.9K Views

article

ספקטרוסקופיית אינפרא אדום

Organic Chemistry II

214.7K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved