旋光計

ソース: Vy 雅洞とダイアン ル、化学、カリフォルニア大学アーバイン校、カリフォルニア州部

この実験はサンプルの光学回転を決定するために使用される器械は、旋光計の使用を示します。光学回転サンプルに偏光を回転する程度であります。光学活性なサンプルが光の平面を回転時計回り (旋)、 d (+)、または反時計回りに指定 (levorotatory)、 lまたは (−) として指定します。

3p-d-11 は、キラル分子の光学回転を決定するために使用量的な方法です。分子はキラルのミラー ・ イメージ上の重なることは場合と見なされます。具体的には、互いの鏡像であるキラル分子は光学異性体 (図 2) と呼ばれます。光学異性体は、融点、沸点、溶解度; など同じ物理的なプロパティを持つしかし、彼らは光を偏光する程度の違い。純粋な (R) - 化合物の光学異性体が回転光等しいが逆方向の (S) - エナンチオマー。ラセミ化合物の混合物の場合は、それを意味 (R) の等量混合物が含まれています - と (S) - 光学異性体、光学回転ゼロになります。したがって、偏光、特性し、光学異性体の組の間のアイデンティティを区別する方法であります。

偏光は直線偏光の光のビームを生成する偏光板を通して単色光を照らすことによって動作します。それはサンプルを含む偏光セルを通過後偏光が回転されます。アナライザーは、光を通過し、(図 1) 検出器に到達を時計回りまたは反時計回りを回転します。この楽器を使用して、光の特定の回転を計算できる関連ソリューションとセル pathlength の濃度観測光学回転。特定の回転は、次の式によって定義されます。

dm、セル pathlength α_obsが旋光計、 lによって与えられた観測光学回転の値は、 cはグラム/mL の溶液の濃度。

また、どのくらい 1 つのエナンチオマーの混合物に他の上の存在の測定である鏡像体過剰 (ee) は、特定の回転を使用して決定できます。Eeの計算は次の式で与えられます。

α_混合物が α_純粋な光学異性体の混合物の特定の回転は、純粋な光学異性体の特定の回転です。一般に、式の値を 2 つ 3 つは (すなわち、 eeと α_混合物) をわかっている場合、(α_純粋な) の 3 番目の値を計算できます。

図 1。3p-d-11 の背後にある概念。

図 2。互いの鏡像であるキラル分子は、光学異性体です。

1、偏光計の準備

1. 楽器を有効にし、それはウォーム アップに 10 分。
2. 楽器は、「旋光」モードに設定されていることを確認します。
3. 旋光計 (1.5 mL 総サンプル ボリューム、長さは 1 dm) セル含む唯一 CHCl₃空サンプルを準備します。気泡の存在がないことを確認します。
4. ホルダーに空白のセルを置き、「ゼロ」を押します

2. 検体サンプルの調製

1. 1.5 ml CHCl₃キラル試料の 10-15 mg の原液を準備します。使用される化合物の正確な量に注意してください。

3. 測定光学回転

1. 1.5 ml のサンプルを含む準備の原液のセルを入力します。
2. ホルダーを押し「メジャー」のセルを配置します。コンピューター読み出しは光学回転値を与えます。同様の温度を記録してください。

4. 特定の回転の計算

1. 化合物の特定の回転は、次の式によって定義されます。
   
   dm、セル pathlength α が旋光計、 lによって与えられた光の回転値は、 cはグラム/mL の溶液の濃度。

測定と計算の手順 1-4 特定の回転の代表的な結果。

手順	偏光計の読み
1.4	0.000
3.2	+0.563
4.1	[Α]25D = +77 ° (c 0.73、CHCl3)

テーブル 1。代表的な決算手続き 1-4.

この実験で我々 は、偏光計と測定、光学活性化合物の特定の回転を計算する方法の背後にある原理を実証しました。

旋光計は、アイデンティティ、純度、および化合物の品質を評価するために罰金化学および製薬産業の重要な楽器です。特に、キラル化合物、それは (R) であるかどうかを確認することによって 2 つのエナンチオマーの id を区別するために使用することができますまたは (S) 化合物の光学回転角の測定のために使用されます。これは、1 つの光学異性体は、他の異性体は多くの活動が少なくでき、生物学的作用は副作用を持つ一般的に責任があるため医薬品合成で特に重要です。さらに、サンプルの不明なeeを決定するため、偏光を実装できます。Eeの値が不明な場合は、特定の回転を決定することにより、偏光計を使用してこの計算できます。