JoVE Logo

로그인

환경 검체의 탄소 및 질소 분석

Overview

출처: 마가렛 노동자와 킴벌리 프라이의 실험실 - 데폴 대학

원소 분석은 재료의 원소 조성을 결정하는 데 사용되는 방법입니다. 토양과 같은 환경 샘플에서 과학자들은 특히 생태학적으로 중요한 두 요소인 질소와 탄소의 양에 관심이 있습니다. 플래시 연소 기술에 의한 원소 분석은 고온 챔버에서 연소를 통해 촉매로 시료를 산화시킴으로써 작동한다. 연소 제품은 N2 및 CO2로 감소하고 열 전도도 검출기로 검출됩니다.

총 질소 측정(Kjeldahl method) 및 총 탄소 측정(Walkley-Black, Heanes 또는 Leco 방법)에 대한 다른 방법과 달리, 플래시 연소 기술은 독성 화학 물질을 사용하지 않으므로 사용하기가 훨씬 안전합니다.

이 비디오는 Thermo Fisher Scientific의 플래시 EA 1112 기기를 사용하여 연소 기반 원소 분석을 시연합니다.

Principles

토양 샘플은 주석 디스크에 배치되고 산화 촉매가 있는 동안 산소 환경에서 900°C 이상의 산소 환경에서 연소되는 자동 샘플러를 통해 산화 반응기로 떨어졌다. 샘플내의 탄소는 이산화탄소로 변환되고 질소는 질소 가스 및 일부 질소 산화물로 변환됩니다.

C + O2 → CO2
4 N + x O2 → N2 + 2 NOx

헬륨 가스는 질소 산화물을 질소 가스로 줄이고 과도한 산소를 제거하는 구리로 채워진 두 번째 반응 튜브로 이러한 제품을 운반합니다. 이것은 680 °C에서 완료됩니다.

NOx + Cu → N2 + CuO
O2 + Cu → CuO

가스 스트림은 과염소산 마그네슘으로 채워진 필터를 통해 흐르며, 스트림이 가스 크로마토그래프 열에 도달하기 전에 수증기를 제거합니다.

N2는 약 110초에 먼저 가스 크로마토그래피 컬럼을 빠져나와 CO2가 약 190초에 종료됩니다. 아스파르산을 사용하여 생성된 표준 곡선을 사용하여 토양 샘플의 %N 및 %C를 결정할 수 있습니다.

Procedure

1. 토양 샘플 준비

  1. 48 h에 대한 60 °C에서 건조 토양 샘플.
  2. 2mm x 2mm 체를 통해 토양을 통과합니다.
  3. 약 5g의 토양을 볼 밀 분쇄기에 넣고 2 분 동안 갈기. 샘플 크기가 매우 작기 때문에 균일한 샘플을 얻는 것이 중요합니다.
  4. 분쇄된 토양을 작은 용기에 넣고 사용할 준비가 될 때까지 건조기에 보관하십시오.

2. 계측기 매개 변수 설정

  1. 스위치를 뒤집어 뒷면에 있는 Flash EA 1112 기기를 켭니다.
  2. 컴퓨터를 켭니다.
  3. "Eager 300" 아이콘을 두 번 클릭하여 계측기를 실행하는 소프트웨어 프로그램을 시작합니다.
  4. "NC 토양" 아이콘을 두 번 클릭하여 토양용 계측기 설정을 실행하는 메서드를 엽니다.
  5. "정령 분석기 매개 변수 편집"을 열고 "보내기" 버튼을 클릭하여 계측기를 가열합니다. 매개 변수는 다음과 같이 되어야 합니다(그림 1-3참조):
    a. 온도 : 왼쪽 = 900 ° C, 오른쪽 = 680 ° C, 오븐 = 50 ° C
    b. 가스 흐름: 캐리어 = 130 mL/min, 산소 = 250 mL/min, 참조 = 100 mL/min
    c. 사이클 런타임 = 360s
    d. 샘플링 지연 = 12 s
    e. 산소 주입 끝 = 5 s
    f. 검출기 = 필라멘트 켜기
  6. "샘플 테이블 편집"을 클릭한 다음 "샘플 테이블 채우기"를 클릭하여 샘플 테이블을 만듭니다. 파일 이름을 오늘의 날짜로 변경합니다. 표준 및 공백을 포함하여 실행하려는 샘플 수를 입력합니다. 그런 다음 "바꾸기"를 클릭하여 새 샘플 테이블로 만든 마지막 샘플 테이블을 대체합니다.

3. 표준 곡선 만들기

  1. 집게를 사용하여 팩에서 주석 디스크 하나를 제거하고 특수 밀봉 장치를 사용하여 컵 모양으로 성형합니다. 손끝에서 오일을 옮기는 것을 피하기 위해 손가락으로 주석 디스크를 만지지 마십시오. (그림 4-5참조)
  2. 집게를 사용하여 주석 디스크를 마이크로 밸런스에 놓고 균형을 0으로 설정합니다.
  3. 집게를 사용하여, 마이크로 밸런스에서 주석 디스크를 제거하고 마이크로 스패툴라를 사용하여 주석 디스크에 약 1 mg의 아산산 표준을 놓습니다.
  4. 마이크로 밸런스에 인산산 표준으로 주석 디스크의 무게를 측정합니다. 이 가중치를 컴퓨터의 Eager 300 소프트웨어의 데이터 테이블에 입력합니다.
  5. 양봉장으로 주석 디스크를 밀봉하여 아산산 표준중 어느 것도 유출되지 않도록 합니다. 주석 패키지를 자동 샘플러에 넣습니다. (그림 6참조)
  6. 약 5 mg의 아파르산 표준을 사용하여 3.1 - 3.5 단계를 반복하십시오.
  7. 약 7.5 mg의 아파르산 표준을 사용하여 3.1 - 3.5 단계를 반복하십시오.
  8. 약 10 mg의 아파르산 표준을 사용하여 3.1 - 3.5 단계를 반복하십시오.

4. 토양 샘플로 자동 샘플러를 적재

  1. 집게를 사용하여 팩에서 주석 디스크 하나를 제거하고 밀봉 장치를 사용하여 컵 모양으로 성형합니다. 손가락끝에서 오일을 옮기는 것을 피하기 위해 손가락으로 주석을 만져서는 안됩니다.
  2. 집게를 사용하여 주석 디스크를 마이크로 밸런스에 놓고 균형을 0으로 설정합니다.
  3. 마이크로 밸런스에서 주석 디스크를 제거하고 마이크로 스패툴라를 사용하여 주석 디스크에 균질화 토양의 약 50 mg을 배치합니다.
  4. 마이크로 밸런스에 토양 샘플주석 디스크를 계량합니다. 이 가중치를 컴퓨터의 Eager 300 소프트웨어의 데이터 테이블에 입력합니다.
  5. 토양이 포함되도록 집게를 사용하여 주석 디스크를 밀봉합니다. 주석 패키지를 자동 샘플러 트레이로 옮기습니다.
  6. 모든 샘플에 대해 4.1 - 4.5 단계를 반복합니다. 각 샘플의 삼중 시험을 실행하는 것이 좋습니다. 삼중 실험은 실험 오류를 배제하기 위한 좋은 엄지 손가락 규칙으로 간주됩니다.

5. 샘플 실행

  1. 기기에 적절한 온도에 도달하면 녹색 "온도 준비" 표시등이 켜집니다. 컴퓨터 화면 하단에 "분석을 위한 준비"라고도 합니다.
  2. 샘플 실행을 시작하기 전에 "파일"과 "메서드 저장"을 클릭하여 입력한 데이터를 저장합니다. 이름과 날짜로 메서드를 저장하는 것이 좋습니다.
  3. 실행을 시작하려면 녹색 화살표를 클릭하고 "지금 시작"을 누를 수 있습니다.
  4. 샘플당 약 6분이 소요됩니다.
  5. 실행이 완료되면 "계산 재계산"을 클릭한 다음 "결과 요약"을 클릭하여 결과를 볼 수 있습니다.

Figure 1
그림 1. 플래시 EA 1112 매개 변수 설정 화면 1.

Figure 2
그림 2. 플래시 EA 1112 매개 변수 설정 화면 2.

Figure 3
그림 3. 플래시 EA 1112 매개 변수 설정 화면 3.

Figure 4
그림 4. 집게가 있는 주석 디스크를 제거합니다.

Figure 5
그림 5. 주석 디스크는 밀봉 장치를 사용하여 컵 모양으로 성형.

Figure 6
그림 6. 자동 샘플러에 배치되는 주석 패키지입니다.

Results

각 샘플에 대한 크로마토그램은 샘플에서 질소및 탄소의 양을 나타내는 것으로 생산된다(도7).

샘플 크로마토그램의 각 봉우리에서 곡선 아래 영역은 표준 곡선(그림8 및 9)과비교되며 샘플내의 질소 및 탄소의 양이 계산됩니다. 원래 샘플의 중량에 따라 %N 및 %C가 계산됩니다(그림10).

Figure 7
이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 7. 질소와 탄소 피크를 보여주는 크로마토그램.

Figure 8
그림 8. 질소에 대한 분석 표준 곡선.

Figure 9
그림 9. 탄소에 대한 분석 표준 곡선.

Figure 10
그림 10. 원래 샘플의 중량에 따라 %N 및 %C의 계산.

Application and Summary

토양에서 탄소 대 질소(C:N) 비율은 토양 샘플에서 질소 질량에 대한 탄소 질량의 비율이다. 토양의 C:N 비율과 토양에 넣어 아무것도 (작물 잔류물 덮개 등) 작물 잔류물 분해 및 영양 순환에 영향을 미칠 수 있습니다. 토양 미생물은 약 8:1의 C:N 비율을 가지고 있습니다. 이 비율을 유지하려면 환경에서 탄소와 질소를 획득해야 합니다. 그러나 미생물이 획득하는 탄소 중 일부는 신체 유지 보수에 필요한 것 외에도 에너지원으로 사용해야 하기 때문에 미생물은 약 24:1의 C:N 비율을 필요로 합니다. 24:1 이상의 C:N 비율로 잎 쓰레기 또는 토양 덮개가 토양에 놓이면(예를 들어,C:N 비율이 57:1인 옥수수 스토버) 미생물은 쓰레기 물질을 분해하기 위해 토양에서 질소를 사용해야 합니다. 이것은 토양에 있는 질소 적자를 초래합니다. 잎 쓰레기 또는 토양 덮개가 24:1 미만의 C:N 비율로 토양에 놓이면(예를들어,C:N 비율이 13:1인 알팔파 건초), 쓰레기 물질의 분해 후 남은 질소가 있을 것이며, 이는 영양분으로 토양으로 방출될 것이다.

원소 분석은 토양 샘플의 C:N 비율을 결정하는 데 사용될 뿐만 아니라 나무 잎 및 작물 잔류물과 같은 식물 재료의 C:N 비율을 결정하는 데 사용할 수도 있습니다. 이 정보는 농부들이 어떤 종류의 작물 커버를 사용할지 결정하는 데 도움이 되는 데 중요합니다. 토양을 덮기 위해 첨가된 작물 잔류물의 C:N 비율은 잔류물이 얼마나 빨리 분해되는지에 영향을 미칩니다. 이것은 토양이 원하는 시간 동안 보호되는지 여부에 대한 의미가 있습니다.

Tags

건너뛰기...

0:00

Overview

1:46

Principles of Elemental Analysis by Flash Combustion

4:23

Sample and Instrument Preparation

5:30

Creating a Standard Curve

6:36

Running the Samples and Analysis

8:04

Applications

10:14

Summary

이 컬렉션의 비디오:

article

Now Playing

환경 검체의 탄소 및 질소 분석

Environmental Science

29.5K Views

article

나무 식별: 이분법적 열쇠를 사용하는 방법

Environmental Science

81.2K Views

article

나무 조사: 점 중심 쿼터 샘플링 방법

Environmental Science

49.4K Views

article

GIS를 사용한 도시 임업 조사

Environmental Science

12.6K Views

article

양성자 교환막 연료 전지

Environmental Science

22.1K Views

article

바이오 연료: 셀룰로오스 물질에서 에탄올 생산

Environmental Science

53.2K Views

article

유전자 변형 식품 검사

Environmental Science

89.8K Views

article

표층수의 탁도 및 총 고형분

Environmental Science

35.9K Views

article

표층수의 용존 산소

Environmental Science

55.8K Views

article

수생 생태계의 영양소

Environmental Science

38.9K Views

article

대류권 오존 측정

Environmental Science

26.5K Views

article

UV-VIS 분광기를 이용한 자동차 배기 가스의 NOx 측정

Environmental Science

30.1K Views

article

원자 흡수 분광법을 사용한 토양의 납 분석

Environmental Science

125.5K Views

article

토양 영양소 분석: 질소, 인 및 칼륨

Environmental Science

215.9K Views

article

토양의 지렁이 개체군 분석

Environmental Science

16.5K Views

JoVE Logo

개인 정보 보호

이용 약관

정책

연구

교육

JoVE 소개

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. 판권 소유