JoVE Logo

登录

碳和氮的环境样品的分析

Overview

资料来源: 玛格丽特工人和金伯利弗莱-Depaul 大学实验室

元素分析是一种方法用于确定元素组成的一种材料。在环境样品,如土壤,科学家特别感兴趣的两个重要生态价值的元素、 氮、 碳的数额。元素分析由闪存燃烧技术的工作原理是氧化催化剂通过燃烧在高低温箱的样品。燃烧后的产物是减少到 N2和 CO2 ,然后用热导检测器检测。

不同于其他方法总氮测定 (凯氏定氮法) 和总碳测定 (酸钾黑色,Heanes 或 Leco 方法),闪存燃烧技术不使用有毒的化学物质,因此更安全使用。

这个视频将演示使用 Flash EA 1112 仪器从热费希尔科学基于燃烧的元素分析。

Principles

土壤样品都放在锡盘,落入氧化反应器通过自动进样器在何处它燃烧在大于 900 ° C 氧化催化剂存在下氧气环境中。样品中的碳转化为二氧化碳和氮转化为氮气和一些氮氧化物。

C + O2 → CO2
4 N + x O2 → N2 + 2 没有x

氦气携带这些产品进入充满铜氮气减少氮氧化物并删除多余氧气的第二反应管。这被完成在 680 ° c。

没有x + 铜 → N2 + 厝
O2 + 铜 → 厝

然后,气体流流经充满高氯酸镁之前要移除任何水蒸气流到达气相色谱仪列筛选器。

N2将退出气相色谱柱首先在大约 110 s,然后退出在大约 190 美国使用可以确定创建使用土壤样品中的天冬氨酸、 %N 和 %C 标准曲线的 CO2意愿。

Procedure

1.土壤样品的制备

  1. 干燥的土壤样品在 60 ° C 48 小时。
  2. 通过一个 2 毫米 x 2 毫米的筛子通过土壤。
  3. 大约 5 克的土壤放入球铣刀研磨机,研磨 2 分钟。它是重要的是得到均匀的样品,因为你的样品尺寸将非常小。
  4. 放入一个小容器和存储在干燥器直到准备使用磨碎的土。

2.设置仪器参数

  1. 通过向上扳动开关打开 Flash EA 1112 仪器在后面。
  2. 打开计算机。
  3. 双击"渴望 300"图标来启动运行仪器的软件程序。
  4. 双击"数控土壤"图标以打开运行土仪器安装程序的方法。
  5. 加热该仪器通过打开"编辑元素分析仪参数"并点击"发送"按钮。参数应该如下 (见图 1-3):
    a.温度: 左 = 900 ° C,右 = 680 ° C,烤箱 = 50 ° C
    b.气流量: 承运人 = 130 毫升/分钟,氧 = 250 毫升/分钟,参考 = 100 毫升/分钟
    c.周期运行时 = 360 s
    d.采样延迟 = 12 s
    e.氧注射结束 = 5 s
    f.探测器上 = 长丝
  6. 通过点击"编辑示例表",然后"填充示例表"创建示例表。将文件名更改为今天的日期。输入您计划同时运行,样本数目包括标准和空白。然后单击"替换"以替换用你新的示例表创建的最后一个示例表。

3.创建标准曲线

  1. 使用产钳,从包中删除一个锡盘和塑造成杯状,使用特殊的密封装置。避免接触锡盘用你的手指来避免油转移你的指尖。(见图 4 — — 5
  2. 使用镊子,锡盘置于天平和零余额。
  3. 使用产钳,从微量天平中取出锡光盘和使用 microspatula,放大约 1 毫克的天冬氨酸标准锡盘。
  4. 在天平上衡量锡光盘的天冬氨酸标准。这个重量进入数据表中渴望 300 软件在计算机上。
  5. 封存造成锡盘的镊子,没有一个标准的天冬氨酸会漏出来。将锡包放入自动进样器。(请参见图 6
  6. 重复步骤 3.1-3.5,使用大约 5 毫克的天冬氨酸标准。
  7. 重复步骤 3.1-3.5,使用大约 7.5 毫克的天冬氨酸标准。
  8. 重复步骤 3.1-3.5,使用大约 10 毫克的天冬氨酸标准。

4.加载自动进样器与土壤样品

  1. 使用产钳,从包中删除一个锡盘和塑造成杯的形状,使用的密封装置。你不应该用你的手指来避免油转移你的指尖触摸锡。
  2. 使用镊子,锡盘置于天平和零余额。
  3. 从微天平中取出锡光盘并将大约 50 毫克的均质土壤放入使用 microspatula 的锡盘。
  4. 在天平上衡量锡光盘的土壤样品。这个重量进入数据表中渴望 300 软件在计算机上。
  5. 封存造成使用产钳,以便包含土壤的锡盘。将锡包转移到自动进样器托盘。
  6. 所有样品的重复步骤 4.1-4.5。它被建议运行的每个样本的一式三份试验。一式三份的实验被认为是一个很好的经验法则,以排除实验误差。

5.运行示例

  1. 当适当的温度下已经达成的文书时,绿色"温度就绪"光将开启。在计算机上屏幕的底部,它也会说"准备好了为分析"。
  2. 在开始你的样品之前运行,请单击"文件"和"保存方法"来保存您刚输入的数据。建议你用你的名字和日期保存方法。
  3. 开始运行,单击绿色箭头,推动"立即开始"。
  4. 它将每个样品运行大约 6 分钟。
  5. 运行完成后,您可以通过单击"重新计算"然后"总结结果"看到结果。

Figure 1
图 1。Flash EA 1112 参数设置屏幕 1。

Figure 2
图 2。Flash EA 1112 参数设置屏幕 2。

Figure 3
图 3。Flash EA 1112 参数设置屏幕 3。

Figure 4
图 4。用镊子删除锡盘。

Figure 5
图 5。塑造成杯形状使用密封装置的锡盘

Figure 6
图 6。锡的包被放入自动进样器。

Results

为每个样品色谱图被生产样品 (图 7) 中显示的氮和碳量。

在每个样品色谱峰曲线下的面积与标准曲线 (图 8 和图 9),进行比较和计算样品中氮和碳量。基于原始样品的重量,%N 和 %C 是计算 (图 10)。

Figure 7
请单击此处以查看此图的大版本。
图 7。色谱显示氮和碳的山峰。

Figure 8
图 8。测定氮的标准曲线。

Figure 9
图 9。碳的测定标准曲线。

Figure 10
图 10。%N 和 %c,基于原始样品的重量计算。

Application and Summary

在土壤中的氮 (碳氮) 比碳的比例是质量的碳的土壤样品中氮。C:n 土壤和任何东西放到土壤 (如作物残茬覆盖) 可以影响作物残渣分解和养分的循环。土壤中的微生物有大约 8:1 碳氮比。要保持这个比率,他们必须获得他们的碳和氮从环境。然而,由于一些微生物获取碳必须用作除了它所需要的身体保养的能量源,微生物需要大约 24:1 碳氮比。如果比 24:1 高的碳氮比叶凋落物或土壤盖放置在土壤(例如.,玉米秸秆碳氮比为 57: 1),微生物将需要使用从土壤氮分解垃圾材料。这会导致土壤中的氮赤字。如果低于 24:1 放置在土壤 (例如,苜蓿干草,碳氮比为 13:1),在那里碳氮比叶凋落物或土壤盖将一些垃圾材料,它将作为营养物质被释放到土壤分解后剩余的氮。

元素分析不仅可以用于确定 c:n 个土壤样品,而且还可以用于确定 c:n 植物物质,如树叶和作物残留物。此信息是重要的农民,帮助他们决定什么类型的作物覆盖使用。C:n 作物残留物的添加来遮住土壤,影响残留会如何迅速分解。这已对土壤是否或不保护所需的时间长度的影响。

Tags

跳至...

0:00

Overview

1:46

Principles of Elemental Analysis by Flash Combustion

4:23

Sample and Instrument Preparation

5:30

Creating a Standard Curve

6:36

Running the Samples and Analysis

8:04

Applications

10:14

Summary

此集合中的视频:

article

Now Playing

碳和氮的环境样品的分析

Environmental Science

29.5K Views

article

树识别: 如何使用二分法的关键

Environmental Science

81.2K Views

article

树调查: 点本季度抽样方法

Environmental Science

49.4K Views

article

利用地理信息系统探讨城市林业

Environmental Science

12.6K Views

article

质子交换膜燃料电池

Environmental Science

22.1K Views

article

生物燃料: 生产乙醇从纤维素材料

Environmental Science

53.3K Views

article

测试基因改造食物

Environmental Science

89.8K Views

article

浊度和地表水中的总固体

Environmental Science

35.9K Views

article

表面的水中溶解氧

Environmental Science

55.8K Views

article

水生生态系统中养分

Environmental Science

38.9K Views

article

测量对流层臭氧

Environmental Science

26.5K Views

article

没有x在汽车尾气利用紫外-可见光谱法测定

Environmental Science

30.1K Views

article

土壤用原子吸收光谱法分析铅

Environmental Science

125.5K Views

article

土壤养分分析: 氮、 磷和钾

Environmental Science

216.0K Views

article

在土壤中的蚯蚓种群的分析

Environmental Science

16.5K Views

JoVE Logo

政策

使用条款

隐私

科研

教育

关于 JoVE

版权所属 © 2025 MyJoVE 公司版权所有,本公司不涉及任何医疗业务和医疗服务。