원자 흡수 분광법을 사용한 토양의 납 분석

Overview

출처: 마가렛 노동자와 킴벌리 프라이의 실험실 - 데폴 대학

납은 토양에서 10-50 ppm에 이르는 수준에서 자연적으로 발생합니다. 그러나, 산업에 의한 오염 이외에 페인트와 가솔린에 납의 광범위한 사용으로, 도시 토양은 종종 배경 수준보다 훨씬 큰 납의 농도가 – 일부 장소에서 최대 10,000 ppm. 지속적인 문제는 납이 생분해되지 않고 토양에 남아 있다는 사실에서 발생합니다.

심각한 건강 위험은 아이들이 특히 위험한 상태에 있는 납 중독과 연관됩니다. 미국에 있는 아이들의 수백만은 납을 포함하는 토양에 드러난다. 이 노출은 아이들에 있는 발달 그리고 행동 문제를 일으키는 원인이 될 수 있습니다. 이러한 문제는 학습 장애를 포함, 부주의, 지연 된 성장, 그리고 뇌 손상. 환경 보호국은 놀이 구역의 경우 400 ppm, 비 플레이 지역의 경우 1,200 ppm의 토양 납 기준을 설정했습니다.

납은 원예에 사용될 때 토양에서 우려됩니다. 식물은 토양에서 리드를 차지합니다. 따라서 오염된 토양에서 재배된 채소 나 허브는 중독을 유발할 수 있습니다. 또한, 오염된 토양 입자는 원예시 동안 호흡하거나 의류와 신발로 집으로 가져올 수 있습니다. 400 ppm보다 큰 납 수준을 가진 토양은 원예에 사용해서는 안됩니다. 납이 잎에 보관될 수 있기 때문에 100ppm에서 400 ppm 사이의 납 수준을 가진 토양은 잎에 보관할 수 있기 때문에 잎이 많은 채소나 허브에 사용하지 않는 것이 좋습니다. 납은 식물 뿌리에 축적 될 수 있기 때문에 비슷한 메모에, 뿌리 채소는이 토양에서 재배해서는 안됩니다.

Principles

원자 흡수 분광법 또는 AAS는 50개 이상의 서로 다른 요소에 정량적 정보를 제공하는 원소 분석 기술입니다. 10억(ppb)의 부품만큼 낮은 농도는 일부 원소에 대해 결정될 수 있으며, 다양한 금속의 경우 백만(ppm)당 부품이 더 흔합니다. 이 방법은 다른 사람에 비해 몇 가지 이점이 있습니다. 예를 들어 이 기술은 형태에 관계없이 요소의 총 농도를 측정합니다. 또한 사용되는 파장은 테스트 중인 요소에 특정하므로 샘플의 다른 요소로부터 간섭이 없으므로 빠르고 쉬운 기술입니다.

AAS는 지상 상태, 가스 상 원자에 의한 빛의 이산 파장의 흡수를 기반으로 합니다. 중공 음극 램프는 특정 주파수로 빛을 방출하는 데 사용됩니다. 다른 요소의 원자는 빛의 특성 파장을 흡수한다. 흡수된 에너지는 대상 요소의 전자를 지상 상태에서 더 높은 에너지 상태로 흥분시킵니다. 흡수된 빛의 양은 시료의 요소의 농도에 비례한다. 표준 곡선을 사용하여 샘플내의 요소의 농도를 결정할 수 있습니다.

Procedure

1. 토양 수집 및 준비

방해받지 않는 지역에서는 토양의 상부 1-2 인치에서 토양을 수집합니다. 채소 밭을 채취하면 6인치 깊이의 샘플을 수집합니다. 토양 오거를 사용하여 샘플 영역에서 1인치 직경의 토양 코어를 수집합니다.
USS #10 체로 2분 동안 흔들어 서 샘플을 완전히 섞는다.
토양을 40°C 오븐에서 24시간 동안 건조시다.

2. 샘플 소화

분석 균형을 사용하여 토양 샘플 1 g을 계량하고 소화 튜브에 배치합니다. 샘플의 무게를 4개의 소수점으로 기록합니다.
후드에 소화 튜브에 5mL의 물을 넣습니다.
소화튜브에 농축 HNO₃ 5mL를 추가합니다.
슬러리를 교반 봉과 섞는다. 소화 튜브를 눈물 방울 유리 스토퍼로 덮습니다.
소화관을 블록 소화제에 넣고 시료를 95°C로 가열하고 끓지 않고 10분 동안 역류를 가열한다(그림1). 이것은 농축 산을 포함하고 있음을 기억하십시오.
튜브를 식히십시오. 소화튜브에 5mL의 농축 HNO_3을 추가하고, 드롭 유리를 교체하고, 30분 동안 역류를 추가한다. 갈색 연기가 생성되는 경우 샘플에 의해 갈색 연기가 발생하지 않습니다 때까지이 단계를 반복하십시오.
끓지 않고 5mL 부피로 용액을 증발시다.
튜브를 식힌 다음 증류수 2mL, 30% H₂O_2의3mL을 추가합니다. 유리 스토퍼와 열을 덮어 과산화수소 반응을 시작합니다. 용액이 끓지 않도록 하십시오. 버블링이 멈출 때까지 가열하고 식힙니다.
버블링이 최소화될 때까지 1mL 증분에 30% H₂O_2를 계속 추가합니다. 30% H 2_O_2의총 10mL 이상을 추가하지 마십시오.
유리 눈물 방울 스토퍼와 함께 샘플을 덮고 부피가 끓지 않고 5mL로 감소 될 때까지 가열하십시오.
10mL 농축 HCl을 샘플에 넣고 유리 눈물 방울 스토퍼로 덮습니다. 95°C로 가열하고 15분 동안 역류합니다.
튜브를 식히십시오. 미립자인 경우 유리 섬유 필터를 사용하여 샘플을 필터링하고 100mL 체피 플라스크에서 여과물을 수집합니다. 증류수로 시료 부피를 100mL로 희석합니다.

그림 1. 블록 소화기의 소화 튜브.

3. 원자 흡수 분광계로 샘플 분석

컴퓨터와 분광기를 켭니다.
계측기에서 매개 변수를 설정합니다. (매개 변수 및 절차는 사용되는 계측기의 브랜드에 따라 다를 수 있습니다.) 아세틸렌 압력을 >700 kPa(~100 psi),아세틸렌 밸브가 11psi로 설정하고 에어 밸브 45 psi로 설정합니다.
SpectraAA 소프트웨어 열기
새 워크시트를 엽니다.
"메서드 추가"를 선택하고 Pb를 클릭하여 잠재 분석을 수행합니다.
유형/모드 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 유형 = 화염
2. 요소 = Pb
3. 샘플링 모드 = 수동
4. 기기 모드 = 흡광도
5. 화염 유형 = 공기/아세틸렌
6. 공기 흐름 = 13.5
7. 아세틸렌 플로우 = 2.0
8. 온라인 희석기 유형 = SIPS
측정 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 측정 모드 = PROMT
2. 교정 모드 = 농도
3. 시간: 측정 = 10
4. 시간: 읽기 지연 = 10
5. 복제: 표준 = 3
6. 복제: 샘플 = 3
7. 정밀도(%): 표준 = 1.0
8. 정밀도(%): 샘플 = 1.0
광학 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 램프 위치 = #4
2. 램프 전류(mA) = 10.0mA
3. 파장 = 217.0 nm
4. 슬릿 = 1.0 nm
5. 배경 = BC 끄기
SIPS 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 분무기 섭취량 = 5.0 mL/분
2. 오른쪽 펌프 = 없음
3. 표준 추가 = 선택 취소
4. 교정 모드 = 자동 설정 성 농도
5. 듀얼 펌프 교정 = 선택 취소
표준 탭에서 표준 목록은 특정 테스트에 대해 자동으로 채워집니다. 화학 공급 회사에서 구입한 원자 흡수 분광에 대한 1,000 ppm Pb 표준이 사용되어 기기에 의해 자동으로 희석됩니다. 새 샘플 집합을 실행할 때마다 새 교정 곡선이 생성됩니다.
메서드 편집 메뉴를 종료하고 "레이블" 탭을 클릭합니다. 샘플 이름 및 샘플 수에 대한 입력 정보입니다.
"분석" 탭을 사용하여 "선택" 버튼을 사용하여 분석할 샘플을 강조 표시합니다.
악기의 점화 버튼을 눌러 불꽃을 켭니다.
빈 공간을 흡입하고 "Alt" 및 "Read" 키를 동시에 눌러 계측기를 0으로 설정합니다.
펌프 튜브를 빈 솔루션에 놓고 "시작"을 누릅니다. 교정이 수행되면 펌프 튜브를 샘플에 놓고 "읽기" 키를 누릅니다. 모든 샘플에 대해 계속합니다.
악기의 빨간색 전원 끄기 버튼을 눌러 악기를 끕니다. 모든 가스 탱크를 끄고 모든 샘플을 제거합니다.

Results

이 소프트웨어는 교정 곡선을 생성하고 자동으로 샘플에서 Pb의 농도를 결정(그림 2).

그림 2. 샘플에서 의 교정 곡선 및 Pb의 농도는 소프트웨어에 의해 자동으로 결정됩니다.

워크시트에 제공된 값은 샘플 솔루션에서 Pb의 mg/L입니다. 토양 샘플에서 이 숫자를 Pb의 ppm으로 변환하려면 추가 계산이 수행해야 합니다.

본보기:

소화 전에 1.2523g의 토양 시료를 측정하여 100mL 용액샘플(표 1)에서6.0 mg/L의 Pb를 갖는 AAS에 의해 측정하였다.

Equation 1

토양 리드 레벨 (ppm)	오염 수준
150 미만	매우 낮지 않습니다.
150-400	낮다
400-1,000	보통
1,000-2,000	높다
2,000명 이상	매우 높음

표 1. 토양 납 수준은 ppm 및 해당 오염 수준으로 측정됩니다.

Application and Summary

원자흡수분광법은 많은 수의 원소(예: 중금속)에 대해 광범위한 환경 샘플(예: 물, 토양, 슬러지 및 퇴적물)을 분석하는 유용한 기술이다. 이 실험은 토양에서 Pb 함량을 결정하기 위해 화염 AAS의 사용을 강조합니다. 그러나, 그것은 또한 토양에서 Cu, Fe, Mn, K, Na, Mg 및 Zn의 농도를 측정하는 데 사용될 수 있습니다.

아연은 중요한 미량 영양소이며 단백질 합성에 필요합니다. Zn은 환경 스트레스 조건하에서 세포를 보호하는 데 필요한 유전자의 발현을 조절하는 데 도움을 줍니다. 아연 결핍은 전 세계 작물 과 목초지 식물의 큰 문제이며, 그 결과 수확량이 감소합니다. 시리얼 생산에 사용되는 모든 토양의 절반은 아연 결핍을 가지고 있는 것으로 추정됩니다. 이것은 곡물에 있는 아연 결핍으로 이끌어 냅니다. 그 결과, 인간의 아연 결핍은 전 세계적으로 심각한 영양 문제이며, 전 세계 인구의 1/3에 영향을 미칩니다. 토양에 있는 아연의 일반적인 범위는 10 – 300 mg/kg의 평균5 mg/kg입니다.

철은 지구상에서 네 번째로 풍부한 요소입니다. 그러나, 그것은 주로 규산염 광물 또는 철 산화물과 같은 식물에 사용할 수없는 형태로 발견된다. 철분은 광합성, 엽록소 형성, 질소 고정 및 식물의 많은 효소 반응에 관여합니다. 토양의 철 분결은 드물지만 지나치게 알칼리성 토양에서 사용할 수 없게 될 수 있습니다. 토양에서 철 결핍의 증상은 노란색으로 변하는 잎과 수율감소를 포함한다. 토양의 일반적인 철범위는 100 - 100,000 ppm이며 평균 26,000 ppm입니다.

구리는 식물에 필수적인 미량 영양소입니다. 구리는 종자 생산을 촉진하고 엽록소 형성에 중요한 역할을하며 효소 활동에 필수적입니다. 구리 결핍은 밝은 녹색에서 노란색 잎으로 볼 수 있습니다. 잎 끝은 다시 죽고 왜곡된다. 결핍이 충분히 심한 경우, 곡물의 성장이 중지하고 식물이 죽을 수 있습니다. 토양에서 사용 가능한 구리는 1에서 200 ppm까지 다를 수 있습니다. 구리의 가용성은 토양 pH와 관련이 있습니다 – pH가 증가함에 따라 구리의 가용성이 감소합니다.

원자 흡수 분광법은 다음과 같은 비환경 샘플에도 사용할 수 있습니다.

수분 분석(Ca, Mg, Fe, Al, Ba, Cr)

식품 분석 (Cd, Pb, Al, Cu, Fe)

오일 첨가제 (바, Ca, Na, 리, Zn, Mg, V, Pb, Sb)

비료 (K, B, 모)

임상 샘플 (혈액, 혈청, 혈장, 소변, Ca, Mg, 리, 나, K, Fe, Cu, Zn, Au, Pb)

화장품 (Pb)

마이닝 (Au)

References

Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6^th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).

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Lead Analysis Soil Atomic Absorption Spectroscopy Paint Gasoline Industrial Contamination Health Problems Lead Levels Urban Soil Biodegrade Lead Poisoning Health Risks Environmental Protection Agency Gardening And Play Areas Elemental Analysis Techniques Atomic Absorption Spectroscopy

1. 토양 수집 및 준비

방해받지 않는 지역에서는 토양의 상부 1-2 인치에서 토양을 수집합니다. 채소 밭을 채취하면 6인치 깊이의 샘플을 수집합니다. 토양 오거를 사용하여 샘플 영역에서 1인치 직경의 토양 코어를 수집합니다.
USS #10 체로 2분 동안 흔들어 서 샘플을 완전히 섞는다.
토양을 40°C 오븐에서 24시간 동안 건조시다.

2. 샘플 소화

분석 균형을 사용하여 토양 샘플 1 g을 계량하고 소화 튜브에 배치합니다. 샘플의 무게를 4개의 소수점으로 기록합니다.
후드에 소화 튜브에 5mL의 물을 넣습니다.
소화튜브에 농축 HNO₃ 5mL를 추가합니다.
슬러리를 교반 봉과 섞는다. 소화 튜브를 눈물 방울 유리 스토퍼로 덮습니다.
소화관을 블록 소화제에 넣고 시료를 95°C로 가열하고 끓지 않고 10분 동안 역류를 가열한다(그림1). 이것은 농축 산을 포함하고 있음을 기억하십시오.
튜브를 식히십시오. 소화튜브에 5mL의 농축 HNO_3을 추가하고, 드롭 유리를 교체하고, 30분 동안 역류를 추가한다. 갈색 연기가 생성되는 경우 샘플에 의해 갈색 연기가 발생하지 않습니다 때까지이 단계를 반복하십시오.
끓지 않고 5mL 부피로 용액을 증발시다.
튜브를 식힌 다음 증류수 2mL, 30% H₂O_2의3mL을 추가합니다. 유리 스토퍼와 열을 덮어 과산화수소 반응을 시작합니다. 용액이 끓지 않도록 하십시오. 버블링이 멈출 때까지 가열하고 식힙니다.
버블링이 최소화될 때까지 1mL 증분에 30% H₂O_2를 계속 추가합니다. 30% H 2_O_2의총 10mL 이상을 추가하지 마십시오.
유리 눈물 방울 스토퍼와 함께 샘플을 덮고 부피가 끓지 않고 5mL로 감소 될 때까지 가열하십시오.
10mL 농축 HCl을 샘플에 넣고 유리 눈물 방울 스토퍼로 덮습니다. 95°C로 가열하고 15분 동안 역류합니다.
튜브를 식히십시오. 미립자인 경우 유리 섬유 필터를 사용하여 샘플을 필터링하고 100mL 체피 플라스크에서 여과물을 수집합니다. 증류수로 시료 부피를 100mL로 희석합니다.

그림 1. 블록 소화기의 소화 튜브.

3. 원자 흡수 분광계로 샘플 분석

컴퓨터와 분광기를 켭니다.
계측기에서 매개 변수를 설정합니다. (매개 변수 및 절차는 사용되는 계측기의 브랜드에 따라 다를 수 있습니다.) 아세틸렌 압력을 >700 kPa(~100 psi),아세틸렌 밸브가 11psi로 설정하고 에어 밸브 45 psi로 설정합니다.
SpectraAA 소프트웨어 열기
새 워크시트를 엽니다.
"메서드 추가"를 선택하고 Pb를 클릭하여 잠재 분석을 수행합니다.
유형/모드 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 유형 = 화염
2. 요소 = Pb
3. 샘플링 모드 = 수동
4. 기기 모드 = 흡광도
5. 화염 유형 = 공기/아세틸렌
6. 공기 흐름 = 13.5
7. 아세틸렌 플로우 = 2.0
8. 온라인 희석기 유형 = SIPS
측정 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 측정 모드 = PROMT
2. 교정 모드 = 농도
3. 시간: 측정 = 10
4. 시간: 읽기 지연 = 10
5. 복제: 표준 = 3
6. 복제: 샘플 = 3
7. 정밀도(%): 표준 = 1.0
8. 정밀도(%): 샘플 = 1.0
광학 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 램프 위치 = #4
2. 램프 전류(mA) = 10.0mA
3. 파장 = 217.0 nm
4. 슬릿 = 1.0 nm
5. 배경 = BC 끄기
SIPS 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
1. 분무기 섭취량 = 5.0 mL/분
2. 오른쪽 펌프 = 없음
3. 표준 추가 = 선택 취소
4. 교정 모드 = 자동 설정 성 농도
5. 듀얼 펌프 교정 = 선택 취소
표준 탭에서 표준 목록은 특정 테스트에 대해 자동으로 채워집니다. 화학 공급 회사에서 구입한 원자 흡수 분광에 대한 1,000 ppm Pb 표준이 사용되어 기기에 의해 자동으로 희석됩니다. 새 샘플 집합을 실행할 때마다 새 교정 곡선이 생성됩니다.
메서드 편집 메뉴를 종료하고 "레이블" 탭을 클릭합니다. 샘플 이름 및 샘플 수에 대한 입력 정보입니다.
"분석" 탭을 사용하여 "선택" 버튼을 사용하여 분석할 샘플을 강조 표시합니다.
악기의 점화 버튼을 눌러 불꽃을 켭니다.
빈 공간을 흡입하고 "Alt" 및 "Read" 키를 동시에 눌러 계측기를 0으로 설정합니다.
펌프 튜브를 빈 솔루션에 놓고 "시작"을 누릅니다. 교정이 수행되면 펌프 튜브를 샘플에 놓고 "읽기" 키를 누릅니다. 모든 샘플에 대해 계속합니다.
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Principles of Elemental Analysis by AAS

3:19

Sample Collection and Digestion

5:47

Analysis of the Sample with AAS

7:11

Applications

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Summary

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