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CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 준비와 각질 제거가 설명되어 있습니다. BaCuSi 4 O (10)는 유기 용매에서 초음파를 필요로하는 반면 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로, 단일 층으로 떨어지게한다. 근적외선 (NIR) 영상은 이러한 재료의 NIR의 방출 특성을 설명하고, 이러한 나노 물질의 수계 분산 용액 처리에 유용하다.
현대와 연결 고대 과거의 시각 예에서, 우리는 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10), 역사 이집트 파란색과 한 파란색 안료의 색 구성 요소의 준비와 각질 제거에 대해 설명합니다. 이러한 물질의 대량 양식이 녹아은 제품의 결정 크기에 약간의 제어를 제공 플럭스 및 고체 상태의 경로는, 모두에 의해 합성된다. 용융 플럭스 과정은 시간 집약적이지만, 낮은 반응 온도에서 비교적 큰 결정을 생성한다. 이에 비해 고체 방법은 빠른 아무런 높은 반응 온도가 필요하고 더 작은 결정체를 얻을 수있다. 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로 TEM과 PXRD 특징으로 단층 나노 시트로 떨어지게한다. 한편 BaCuSi 4 O 10은 박리를 달성하기 위해, 유기 용매 중에서 초음파 처리를 필요로한다. 근적외선 영상을 보여줍니다벌크 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10의 나노 시트의 형태는 모두 강한 근적외선 방출 있음. 그들은 처리 특성, 및 콜로이드 형태로이 자료를 처리 할 수있는 새로운 방법을 제공하기 때문에 수성 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트의 분산에 유용합니다.
역동적 인 색상은 고대 세계에 걸쳐 입상했다. 오늘날에도 우리는 여전히 모든 주요 문화에 의해 만들어진 안료 및 염료의 유적을 볼 수 있습니다. 현저하게, 가장 유명한 합성 파란색 안료의 두 널리 서로 다른 시간과 장소에서 개발 된 데에도 불구하고, 유사한 화학 성분 및 구조를 공유 할 수 있습니다. 모두 이집트 파랑, CaCuSi 4 O (10)와 한 블루, BaCuSi 4 O (10)의 색 구성 요소는, 알칼리 토금속 구리 tetrasilicate 시리즈, ACuSi 4 O 10 (A = CA, 시니어, 바) 1,뿐만 아니라에 속하는 큰 gillespite 그룹, ABSI 4 O 10 (B = 철, 구리, 크롬), 3.
전통 안료 응용 프로그램을 넘어, 이러한 자료의 현재 과학적인 관심은 자신의 강한 근적외선 (NIR) 방출 특성에 센터. 이 방출 사각 평면 조정에 구리 2 +에서 유래; 이러한 이온은 사면체로 연결되어L 규산 삼차원 결정 구조 내의 잔기, 생성 층은 알칼리 토금속 이온을 가진 교체 4-6. 최근 기술 하이라이트는 새로운 에너지 전달은 9, 10, ACuSi 4의 사용은 O (10)를 경로 NIR 반사율 특성을 강화하고 열 문화 유산 유물 7,8, ACuSi 4 O 10의 란탄 도핑 이집트와 한 파란색 안료를 식별하는 NIR 이미징을 포함 광 센서 (11), 및 단층 나노 시트 (12)에 CaCuSi 4 O (10)의 각질 제거를위한 활성 물질로서.
특히이 마지막 예는 콜로이드 분산액으로서보다는 고체 미립자 (12)로서 취급 될 수 있도록 CaCuSi 4 O 10 나노 구조물을하는 방법을 제공한다. 콜로이드 분산액 (예를 들면, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 계층 별 deposi 용액 처리 기술과 호환 있으므로기),이 사전은 보안 잉크에서 생물 의학 영상의 범위 새로운 응용 분야를 엽니 다. 이 기여에 도시 된 실험 프로토콜은 준비하는 다양한 배경을 가진 연구자를 활성화 특징 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 자신의 작품에 O 10 나노 시트를 사용합니다.
1. 준비 CaCuSi 4 O (10)
BaCuSi 4 O 10의 2. 합성
CaCuSi 4 O 10의 3. 각질 제거
BaCuSi 4 O 10의 4. 각질 제거
5. 잉크 제조
6. 근적외선 사진 영상
CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 설명 합성은 일괄 처리 당 제품의 약 0.5 g을 제공합니다. 용융 플럭스 및 고체 상태의 합성에서 CaCuSi 4 O (10)의 고립 된 금리는 일반적으로 각각 70 ~ 75 % 및 90 % -95 %까지 다양합니다. BaCuSi 4 O 10 들면 용융 플럭스 및 고체 상태의 합성에서 분리 수율은 일반적으로 각각 65 ~ 70 % 및 95-99% 이르기까지 다양합니다.
준비된 모든 재료의 질감뿐만 아니라 인해 다양한 결정자 크기로 자신의 파란색의 강도의 차이는, 낮은 배율의 광학 현미경 (그림 3A-H)로 볼 수 있습니다. 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 확인해 그 CaCuSi 4를 합성 고체 방식 O 10 ~ 생기는 1-15 μM 일차 결정자 (도 4B는) 플럭스 조건 ~ 5-50 μM의 크 | 이어질 용융 반면 allites (그림 4a). CaCuSi 4 O 10 (도 5a 및 5c) 및 BaCuSi 4 O 10 (도 6a 및도 6C) 조성과 이러한 제품의 위상 순도 전시를위한 분말 X-선 회절 (PXRD) 패턴.
주제 투과 전자 현미경 (TEM) 이미지는 박리 나노 시트 제품의 형태 (도 7)을 보여준다. 또한, NIR 사진 영상은 벌크 및 박리 재 (그림 8) 양의 강한 발광을 보여줍니다. CaCuSi 4 O 10 나노 시트의 용액 가공성을 설명하는 간단한 방법은 수성 잉크 도장에 적합 (도 9) (도 10)을 제조하는 공정이다.
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도 1. 손 지상의 사진은 출발 원료. (a) CaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, (b) CaCuSi 4 O 10 고체, (c) BaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, 및 (d) BaCuSi 4 O 10 고체 합성은. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2. 주사 전자 현미경. 손으로 땅의 이미지가 () CaCuSi 4 O 10 용융 플럭스 출발 물질 ( b) CaCuSi 4 O 10 고체, (c) BaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, 및 (d) BaCuSi 4 O 10 고상 합성. 모든 샘플은 이전의 이미지에 금으로 코팅 하였다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3. 광학 현미경. 대량 CaCuSi 용융 플럭스 (A)와 고체 상태 (B) 절차에 의해 제조 4 O 10. 대량 BaCuSi 용융 플럭스 (C) 및 고체 상태 (D) 절차에 의해 제조 4 O 10. 박리 제품 (EH)의 (- d)였다. 모든 이미지는 (). 패널에서 1mm의 스케일 바 쇼 공유하는 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 해주세요.
그림 4. 주사 전자 현미경. 용융 플럭스 (A) 및 고체 상태 (B) 방법에 의해 대량 CaCuSi 4 O (10)의 이미지. 샘플이 이전의 이미지에 금으로 코팅 하였다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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. 그림 5 분말 X-선 회절 :. 용융 플럭스 (A) 및 고체 상태 (C) 방법에 의해 제조 대량 CaCuSi 4 O 10 CaCuSi 4 O (10)는 패턴. 별표 실리카 불순물을 나타낸다. (A)와 (C)에서 준비 박리 CaCuSi 4 O (10), (b)와 (d)에 대한 패턴, 각각. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
. 그림 6 분말 X-선 회절 :. 대량 BaCuSi 용융 플럭스에 의해 제조 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 패턴 ( ) 및 고체 상태 (C) 방법. 별표는 실리카 불순물을 의미한다. (A)와 (C)에서 준비 박리 BaCuSi 4 O (10), (b)와 (d)에 대한 패턴, 각각. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 7. 투과 전자 현미경. 박리 CaCuSi 용융 플럭스 () 또는 고체 상태 (B) 방법에 의해 대량 CaCuSi 4 O 10에서 파생 된 4 O 10의 대표 이미지. 박리 BaCuSi 대량에서 파생 된 4 O 10의 대표 이미지BaCuSi 용융 플럭스 (C) 또는 고체 상태 (D)의 방법으로 제 4 O 10. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
용융 플럭스 (A)와 고체 상태 (B) 절차에 의해 제조 대량 CaCuSi 4 O (10)의 그림 8. 근적외선 이미징. 발광. 대량 BaCuSi 4 O (10)의 발광 용융 플럭스 (C) 및 고체 상태 (D) 절차에 의해 제조. 각각 (광고)의 박리 제품 (EH)의 발광. 분말 샘플 entir에게 유리 바이알 내에 포함하고있다샘플 전자 세트를 한 번에 몇 군데 있었다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
유리 병에 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 잉크의 그림 9. 사진.
그림 10. 근적외선 이미징.의 간단한 응용 프로그램과 응용 프로그램의 발광 특성을 모두 보여 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 잉크와 기초적인 회화.
이집트 청색 안료의 제조는 주로 CaCuSi 4 O 10의 SiO2의 혼합물을 잘 공부 프로세스 4,13-21이다. 하나가 유출 또는 고체 상태의 반응을 녹여으로 다수의보고 절차를 분류 할 수있다. 용융 플럭스 방식의 두 가지 주요 장점은 낮은 반응 온도 (<900 °의 C)를 허용하고 CaCuSi 4 O 10 결정 핵 및 용융 유리 단계 20에서 증가 할 수 있다는 점이다. 플럭스 성분은 일반적으로 알칼리 염 (예, 나 2 CO 3) 또는 붕산 화합물 (예 : 붕사)이다. 이에 비해 고체 합성은 플럭스를 생략하지만, 완성에 도달하는 높은 CA, CuO를 사이 반응 온도 (~ 1000 ° C), 및 SiO2로 소스를 필요로한다.
한 청색 안료의 합성뿐만 아니라 이집트 4,22-25 블루의 것과 공부되지 않지만, B의 조제aCuSi 4 O 10은 유사한 용융 된 광속이 차이 고체 노선을 따른다 : (1)을 PbO 플럭스가 사용되어야하고, (2) 반응 온도는 더 가깝게 때문에 대안 바륨 - 구리 - 실리콘-O 페이즈 제어되어야 즉, (예를 들어 BaCuSi 2 O 6)을 형성 할 수있다.
이 점은이 논문에서 설명하는 자세한 절차 및 결과에 의해 설명된다. 첫째, 모든 방법을 위해, 출발 물질 (;도 2a-D SEM에 의해 특징) 50-20 ㎛의 입자로 이루어지는 부드러운 분말 (도 1a-d)로 분쇄한다. 다음에, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 (도 3a 및도 3c) 강렬한 청색 색채 특징적인 결정 성이 높은 제품에 O 리드 10의 제조에서 자속의 상당한 양 (12.5 중량 %)를 사용하는 비교적 큰 입자 크기 (도 4a ), 강한 PXRD 패턴 (도 5a 및 6A). 이러한 준비에서 감소 고립 된 수율 (~ 70 %)을 도가니에 용융 반응 혼합물의 부착에 의해 발생합니다. 비하여 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 고체 경로 전시 강하지 색채 (도 3B 및 3D) 및 작은 입자 크기에 의해 제조 된 4 O 10 (도 4b). 합성으로,이 제품은 거의 양적 수율로 분리 할 수있다 분말이다. 따라서, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 모두, 플럭스 및 반응 온도의 중요성 이점 과장 될 수 없다.
현저하게, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 각질 제거는 간단 수성 조건에서 발생합니다. CaCuSi 4 O (10)의 경우,이 반응 실에서 매우 느리다온도 (≥ : 주 어떤 감지 할 수있을 정도의 각질 제거를 확인하기 위해)하지만, 80 ° C (실질적 각질 제거 이주 후)의 합성에 유용됩니다. 비교, BaCuSi 4 O (10)의 박리도 80 ° C에서 부진하고, 그래서 우리는 초음파의 형태로 더 큰 에너지 입력을 적용합니다. 이러한 반응은 두 가지주의 사항과 함께 매우 신뢰할 수 있습니다. CaCuSi 4 O (10)에 대한 그것은 유리 코팅 된 교반 막대를 사용하는 것이 중요합니다; 표준 PTFE 코팅 된 교반 막대를 사용하는 경우, 우리는 PTFE의 부산물 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 제품을 오염시킬 것을 찾을 수 있습니다. BaCuSi 4 O 10의 경우, 나노 시트가 열화되기 전에 반응이 정지되도록 초음파 처리 전력 및 시간을 제어하는 것이 중요하다.
나노 시트 제품의 투과 전자 현미경 (TEM)이 매우 얇은 재료가 수백 나노 미터에서 몇개의 MIC 범위의 측 방향 치수를 가질 것을 보여준다RONS. 일반적으로 이러한 측 방향 치수는 입체 출발 물질의 결정 크기와 상관 관계. 이전의 연구에서는 원자력 현미경이 나노 시트 (12)의 단일 층 두께 (~ 1.2 ㎚ 인) 시연 지형 맵핑을 제공 하였다. 분말의 사진은 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트 샘플 (그림 3E-H)는 자신의 색상은 출발 물질, 나노 구조의 직접적인 결과의보다 강렬한 것을 보여줍니다.
추가 정보는 (001)면 및 모든 나노 시트 샘플에 대한 {00리터} 시리즈 따라 바람직한 방향을 따라 기저 분열 PXRD 보여준다 (도 5 및 6)에 의해 제공된다. 이러한 기능은 기판 상에 드롭 캐스팅이 높은 이방성 나노 물질의 적층 정렬을 반영합니다. 또한, ~ 9시 CaCuSi 4 O (10)의 특성 NIR 방출~ 950 nm에서 10 nm의 BaCuSi 4 O (10)는 모두 여덟 샘플의 NIR 사진 (그림 8)에 설명되어 있습니다.
CaCuSi 4 O (10)의 액 처리는 단순히 잉크로 사용할 CaCuSi 4 O 10 나노 시트의 콜로이드 분산 체 (도 9)를 제조함으로써 달성 될 수있다. 이 잉크는 스핀 코팅, 스프레이 코팅, (12)을 인쇄하는 잉크 제트 또는 단순히 브러싱 (도 10)를 통해 기판에 도포 할 수있다. 중요한 것은, CaCuSi 4 O (10)의 근적외선 방출 특성이 과정의 모든 단계에서 유지됩니다. 이러한 새로운 가능성 CaCuSi 4 O 10 나노 시트와 이집트의 청색 안료, 부드러운 페인트로 통합하는 도전 높은 입상 재료의 전통적인 사용 사이의 대조를 강조 표시합니다.
저자는 더 경쟁 재정적 이해 관계가 없습니다.
우리는이 작업에 사용되는 탄산 바륨의 NIR 이미징 장비 및 박사 Rasik Raythatha (솔베이 성능 화학 물질)를 제공하기위한 교수 마크 아베 (UGA)를 감사합니다. 우리는 합성 방법을 테스트 도움 이사야 노리스 (UGA 학부) 및 테라 블레 빈스 (노스 코니 고등학교)의 노력을 인정합니다.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Sodium carbonate (Na2CO3) | Sigma Aldrich | S7795 | bioXtra, ≥99.0% |
Calcium carbonate (CaCO3) | Sigma Aldrich | C4830 | bioXtra, ≥99.0% |
Barium carbonate (BaCO3) | Solvay Performance Chemicals | Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline | |
Copper (II) carbonate basic [Cu2CO3(OH)2] | Sigma Aldrich | 207896 | Reagent grade |
Copper(II) oxide (CuO) | Sigma Aldrich | 450812 | 99.99% trace metals base |
Silicon dioxide (SiO2) | Sigma Aldrich | S5631 | ~99%, particle size 0.5-10 μm (approximately 80% between 1-5 μm) |
Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O) | Sigma Aldrich | S9640 | ACS ≥ 99.5% |
Sodium chloride (NaCl) | Sigma Aldrich | S9888 | ACS ≥ 99.0% |
Lead(II) oxide (PbO) | Sigma Aldrich | 402982 | ACS ≥ 99.0% |
N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO) | Sigma Aldrich | V3409 | contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS ≥ 99.0% |
Box Furnace | Thermo Scientific | Lindberg Blue M | |
Box Furnace | Carbolite | CWF 12/5 1200C | |
Bath Sonicator | Branson | ||
Ultrasonicator | Qsonica | Misonix S-4000 | |
Camera | custom modification of Nikon D3000 camera by LDP LLC MaxMax.com | n/a | Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter |
Light Source | Excled Ltd. | PAR64 | LED Colour Beamer |
Light Microscope | Leica | mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software | |
Powder X-Ray Diffractometer | Bruker | D8-Advance diffractometer (Co-Kα radiation source) | |
Transmission Electron Microscope | FEI | Technai 20 | |
Scanning Electron Microscope | FEI | Inspect F | |
Membrane filters | Millipore | HTTP04700 | Isopore Membrane filter with 0.4 µm pore size |
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