未知の化合物を決定するための凝固点降下

ソース: リン o ' Connell の研究室-ボストン カレッジ

固体の化合物を溶媒に溶解しているとき得られた溶液の凝固点は純粋な溶媒のそれより低い。凝固点降下として知られているこの現象、温度の変化は溶質の分子量に直接関連します。この実験は、その分子量を決定するため凝固点降下現象を使って未知化合物の id を検索する設計されています。化合物は、シクロヘキサン、この溶液の凝固点と純粋なシクロヘキサンのとに解散する、測定されます。これらの 2 つの温度の違いは、未知の物質の分子量の計算のためことができます。

ソリューションの特定のプロパティは、溶質と溶媒分子との間で行われる相互作用による純粋な溶媒のそれらと異なります。このような変更を示すプロパティは、colligative プロパティと呼ばれます、浸透圧で蒸気圧の低下、沸点上昇、凝固点降下、および変更が含まれます。これらのプロパティは、粒子のアイデンティティではなく、溶剤に溶解した粒子数にのみ依存。このインスタンスで、粒子はイオンまたは分子として定義されます。この実験は、凝固点降下の特性に焦点を当てています。

特定の溶質を溶媒に溶解すると、次の式が true 保持します。

ΔT =_{T ° - Tf} = K_fm

_{用語 T °}と T_fそれぞれ純粋な溶媒および解決の凝固点温度を参照してください。用語"m"を示します、重量モル濃度溶剤の 1,000 g あたりの溶質のモル数として定義されているソリューションの。この量は、温度に依存ではないため、モル濃度ではなく使用されます。凍結ポイント不況確固、溶媒にだけ依存して、定数、K_fを呼ばれます。温度の変化はソリューション - 以上の粒子の存在、温度変化が大きく、溶質粒子の数に依存しています。このため、上記の式は時々 ように記述します。

_{T ° - Tf} = K_f私m

どこ私溶質粒子溶解する数式の単位あたりの生産数を =。電解質を含む溶液、各イオンは粒子と見なされます。

この実験は、シクロヘキサン、溶媒として室温で液体である有機化合物を使用しています。未知の化合物は非イオン性有機分子;したがって、私は 1 と同じです。この未知の化合物の分子量は、シクロヘキサンの化合物の溶液の凝固点を観察し、純粋なシクロヘキサンの凝固点と比較することによって決定できます。

複合シクロヘキサン、約 6 ° c. の融点 (または凝固点)それが氷浴中で、氷点を常温から冷えるので、純粋なシクロヘキサンの温度のシリーズが得られます。これらの温度は、時間の関数としてプロットされます。同様に、シクロヘキサンに溶解した未知化合物の溶液温度が得られますそれが凍結ポイント、冷える、プロットもあります。プロットはプロット図 1のようになります。_{T °}および T_f値は外挿可能のようです。図 1 bで温度一定に保たれません完全ソリューションがフリーズするようです。ソリューションの凝固点は、それは最初凍り始めるし、温度-時間曲線の傾きの変化によってグラフィカルに示されます、ポイントです。

ソリューションの m 重量モル濃度は溶質のモル質量の面で表現できます。

凝固点降下の式にこの式を代入 (どこ私= 1) を取得します。

モル質量を解決する再配置を取得します。

(Amu) の物質の分子量はそのモル質量と同じ数値値です。

未知の物質は、次の化合物の 1 つです。

• ビフェニル (C₁₂H₁₀)
• 2-Bromochlorobenzene (C₆H₄BrCl)
• ナフタレン (C₁₀H₈)
• アントラセン (C₁₄H₁₀)
• 1, 4-Dibromobenzene (C₆H₄Br₂)

図 1。図 1a純粋な溶媒の T_f° の決定のための時間の関数としての温度のプロットのです。図 1 bは、ソリューションの T_fの決定のための時間の関数としての温度のプロットです。

コンピューターにインターフェース温度プローブを使用して、この実験の温度測定値を取得します。温度プローブが ± 0.1 ° c. の不確実性

1. ソフトウェアのパラメーターを設定

1. 実験の長さを 800 に設定する s。
2. サンプリング レートを 1 秒あたり 1 つのサンプルに設定します。
3. 40 の ° C および 0 の ° C に下限値に温度範囲の上限値を設定します。

2. シクロヘキサンの凝固点の測定

1. 清潔で乾いた試験管にディスペンシング ボトルからシクロヘキサンの 12.0 mL を調剤します。
   注意: シクロヘキサンは可燃性溶剤です。
2. 乾燥していることを確認する糸くずワイプで温度プローブを拭いてください。
3. 温度プローブとワイヤの櫂棒で試験管にストッパーを挿入します。
4. 温度プローブの先端の液体および側面または試験管の底に触れていない中心部にあることを確認します。
5. 水の 3 分の 1 について 600 mL ビーカーを記入し、ビーカーが 4 分の 3 になるまで氷を追加検討します。
6. データの収集を開始します。コンピューターは、1 秒ごとの読み取り温度を取得します。
7. 氷水浴に試験管を移動し、試験管内の液体のレベルは、お風呂の水のレベルの下にそれを保持します。
8. すぐに継続的に、一定の速度でワイヤー櫂棒で液体を攪拌を開始します。
9. 一度凍結が始まると、液体として長いと固体が混在する場合、全体の質量が固化するまで温度が一定します。プロットは一定した温度で横ばいまで温度の記録を続行するコンピューターを許可します。
   シクロヘキサン、かちかちに凍った、一度温度が再び減少開始に注意してください。
10. データ ポイントの十分な数を収集すると、データの収集を停止します。
11. 氷水浴から試験管を取り出し、それを室温まで温。
12. データを保存します。
13. Yを調整-プロットのページが埋められるので、軸を制限します。グラフのタイトルし、それを印刷します。

3. 未知化合物の溶液を準備します。

1. 正確に一枚の紙の重さに固体未知材料の 0.14 g の重量を量る。
2. テスト チューブに含まれるシクロヘキサンが溶けていることを確認します。
3. 試験管からストッパーを外し、慎重に不明な固体をテスト チューブ ストッパーの両側に任意の化合物付着の損失を回避する、シクロヘキサンを追加します。
4. ストッパーを交換し、再それ上のまま結晶を考慮して紙の重量を量る。
5. 完全に固体を溶解するためにソリューションをかき混ぜます。結晶が残っていないことが重要です。
6. 新しい氷水風呂を作る。

4. 未知化合物の凝固点の測定

1. データの 2 番目のセットを収集するためにコンピューターを準備します。
2. データの収集を開始します。
3. 氷水浴にソリューションが含まれてテスト チューブを移動します。
4. すぐに継続的に、一定の割合で液を攪拌を開始します。
5. ソリューションのフリーズは、勾配に変化をはっきり見るために 300-500 秒のデータを収集します。
6. データの収集を停止します。
7. データを保存、y 軸の上限を調整、タイトル、グラフ、印刷します。
8. 流しシクロヘキサンまたは不明な化合物をスローしません。「実験廃棄物「瓶の中に液体の混合物を注ぐ。廃瓶に洗口液を注いで、すべての結晶の最後の痕跡を削除するアセトンでテスト チューブと温度プローブをすすいでください。

調剤されたシクロヘキサンの質量を計算することができます。シクロヘキサンの密度、0.779 g/mL です。

プロットから_{T °}および T の_fの値を決定できます。

モルの固まりがこうして未知化合物の分子量を計算することも。シクロヘキサン、K_fの 20.2 ° C kg/モルの溶質を =。

モル質量 = 134 g/mol

分子量 = 134 amu

可能な化合物の分子量は次のとおりです。

• ビフェニルの 154.21 amu
• 2 Bromochlorobenzene の 191.46 amu
• ナフタレンの 128.17 amu
• アントラセンの 178.23 amu
• 1, 4-Dibromobenzene の 235.90 amu

実験的に未知の化合物の分子量の決定値はナフタレンの文献値に近いです。

パーセントの誤差は計算することができます。

% エラー = 4.55%

おそらく凝固点降下現象の最も目に見えるアプリケーションは、冬季は、道路や歩道は氷になるし、滑りやすい表面を治療するために塩を使用の間に発生します。氷と塩をミックス、水の凝固点は、低い温度で氷が溶けるので落ち込んでいます。凝固点降下の程度は溶液中の粒子の数に依存しているので、この目的のため塩化カルシウム (CaCl₂) などの式単位の 3 種類のイオンを解放する塩が良く用いられます。アイス クリーム メーカーも作るとき塩に発生する凝固点降下を利用し、氷を混在しています。砂糖、アイスクリームを作るために他の成分と組み合わせる場合は特に、クリームの凝固点は 0 ° C 以下です。 このため、氷と岩塩は内側のコンテナーで囲まれた混合物を固定するのには十分な低温を達成するためにアイス クリーム メーカーの外側のコンテナーに結合されます。

化学者は、固体の有機化合物の分析で凝固点降下現象を利用します。通常化学合成から固体製品の純度は融点 (凝固点として理論的に、同じ) 材料を測定することによって決定されます。化合物の不純物がある場合、観測の融点は予想以上に低いです。これは、ため、固体は、溶融を開始、不純物; 化合物の液体の形態に溶解している溶質として機能したがって、化合物の溶解、または、凍結ポイントは落ち込んでいます。

製薬業界は、治療薬の合成につながる反応に大量の有機溶剤を使用します。これらの溶剤は、環境に有害な液体廃棄物のかなりのボリュームを作成します。時折、合成における溶媒の必要性を除去するために凝固点降下現象を活用することが可能です。固体反応、反応に関与するが一緒に粉砕されて、2 つの化合物の溶解 (または凍結) ポイントが下がります。2 つの化合物の融点の非常に低い場合、反応が発生することができるように互いに相互作用する分子を可能にする地面、一緒にいるときの室温で液体に実際にペアがなります。これらの溶剤フリーの工程を減らすまたは使用および有害物質の生成を除去する化学プロシージャを参照する「緑」の化学などがあります。