JoVE Science Education

Inorganic Chemistry

You have full access to this content through

Nanyang Technological University

English

חיישני תא כפפות וטילמאה

Overview

מקור: תמרה מ. פאוורס, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת טקסס A&M

תא הכפפות מספק אמצעים פשוטים לטיפול מוצקים ונוזלים רגישים לאוויר ולחות. תא הכפפות הוא מה שזה נשמע: קופסה עם כפפות מחוברות לצד אחד או יותר, המאפשר למשתמש לבצע מניפולציות בתוך תא הכפפות תחת אווירה אינרטית.

עבור מניפולציות תחת אטמוספרות אינרטיות, כימאים יכולים לבחור בין טכניקות שלנק או טכניקות ואקום גבוהות לתיבת כפפות. טכניקות שלנק וטכניקות ואקום גבוה במיוחד מציעות רמה גבוהה יותר של שליטה באטמוספירה, ולכן מתאימות לתגובות רגישות מאוד לאוויר ולחות. תא הכפפות, לעומת זאת, מספק גישה גדולה יותר למניפולציות באווירה אינרטית. שקלול ריאגנטים, סינון תגובות, הכנת דגימות לספקטרוסקופיה וגובר גבישים הם כולם דוגמאות להליכים שגרתיים המבוצעים בקלות רבה יותר בתא כפפות לעומת סעפת שלנק/ ואקום. ההתקדמות בעיצוב תא הכפפות הגדילה את הביצועים שלה, כגון תגובות ריצה בטמפרטורות מופחתות וספקטרוסקופיה בתוך תא הכפפות.

סרטון וידאו זה ידגים כיצד להביא פריטים פנימה והחוצה של תא הכפפות וכיצד להבטיח איכות סביבת עבודה טובה. מניפולציות בסיסיות בתוך תא כפפות יודגמו באמצעות סינתזה של נתרן בנזופנון.

Principles

תא הכפפות מאפשר מניפולציה של ריאגנטים רגישים לאוויר ולחות ותגובות באופן דומה לזה שבוצעו על הספסל. זה מושג על ידי שמירה על אווירה אינרטית בתא הכפפות (< 1 ppm חמצן ולחות), ואת המשתמש מבצע מניפולציות באמצעות כפפות בצד של תא הכפפות. הגז אינרטי הוא בדרך כלל חנקן, אם כי ארגון ואפילו הליום עשויים לשמש. בתא כפפות יחיד יש מקום למשתמש אחד, או שתי כפפות. שני משתמשים יכולים לעבוד זה לצד זה בתא כפפות כפול, הכולל ארבע כפפות בסך הכל. לכל תא כפפות יהיו תצורות ובקרות שונות במקצת, בהתאם לחברת הייצור. העקרונות הנידונים כאן יכולים להיות מיושמים על רוב תיבות הכפפות הסטנדרטיות.

החדר הראשי:

התא הראשי של תא הכפפות מורכב מקופסת מתכת (בדרך כלל נירוסטה) עם חלונות פוליקרבונט בצד אחד או יותר של הקופסה(איור 1). כפפות בוטיל מותקנות בחלונות, ומאפשרות מניפולציה בתוך תא הכפפות על ידי משתמשים חיצוניים. הקופסה בנויה להיות הדוקה בגז, למקסם את שלמות אטמוספרת הגז בתוך הקופסה. בדרך כלל, הוא מנוהל בלחץ חיובי, כך הכפפות בולטות מחוץ לקופסה. עם זאת, בעת עבודה עם חומרים רעילים מאוד או רדיואקטיביים, התיבה עשויה להיות מופעלת בלחץ שלילי כדי למזער את סיכוני החשיפה.

איור 1. תא הכפפות, המציג את התא הראשי, הכפפות, לוח הבקרה, ואת antechambers גדול / קטן. הכפפות בולטות כאשר הוא מופעל בלחץ חיובי.

הלחץ בתוך תא הכפפות נשמר בדרך כלל בין ~ 3 ל 6 mbar מעל לחץ אטמוספרי והוא מוסדר באמצעות אלקטרוניקה (איור 2). המשתמש יכול לקבל שליטה נוספת על ידי העלאת או הפחתת הלחץ באמצעות מכת רגל. הלחץ מוגבר על ידי הזרמת יותר גז למערכת, וירידה באמצעות פינוי ממשאבת הוואקום.

איור 2. לוח הבקרה שולט בלחץ, במחזור, בטיהור, באור, בהתחדשות ובאנטקמבר הגדול.

תיבות מודרניות מתאימות לעתים קרובות עם הזנה חשמלית, ולכן ספקטרוסקופיה יכולה להיות מופעלת בתיבה מבלי להביא את הספקטרומטר לתוך הקופסה. קולדוולים ומקפיאים מאפשרים תגובות ואחסון של כימיקלים בטמפרטורות מופחתות, בהתאמה. חיבורי גז ואקום אפשריים גם לתוספת גזים משניים לניסויים והסרת ממיסים מתגובות, בהתאמה.

מקור הזיהום הוא מהממסים, ריאגנטים וחומרים שהובאו לקופסה. אם ממסים אינם גזים ויבש כראוי, אז הם יכולים להוסיף לחות וחמצן לאטמוספירת תיבת הכפפות. יתר על כן, הם יכולים להגיב ולהרוס את הזרז המשמש לשמירה על האווירה אדיש. כמו כן, חומרים נקבוביים כגון נייר חייב להיות מיובש כראוי מותר outgas באופן מלא באנטקמבר כדי למזער את הזיהום.

הכפפות הן מקור עיקרי לזיהום. מכיוון שהם נקבוביים, האוויר יזרום לתוך תא הכפפות, גם כאשר בלחץ חיובי. שיעור הזיהום יהיה תלוי הן בחומר הכפפה והן בעובי; ערכים אופייניים לתיבת כפפות אחת (קופסה עם שתי כפפות) הם עליות זיהומים על ידי 59 ppm / שעה בעת השימוש. ¹ זה כמובן מניח כי האווירה בתוך התיבה אינה מטוהרת או מוחלפת ללא הרף. מכיוון שמשתמשים מייצרים חום וזיעה, קצב הזיהום יכול לעלות ל-500 ppm/h כאשר התיבה נמצאת בשימוש. יתר על כן, חורים בכפפות יגדילו מאוד את חילופי האוויר עם גז אינרטי בתוך הקופסה.

כדי לשמור על סביבה טובה, לכן זה חיוני יש שיטה כדי לשמור על האווירה בתוך התיבה נקייה!

המסתובב, הזרז והטיהור:

כדי לשמור על האטמוספרה האינרטית, הגז האינרט (הנפוץ ביותר חנקן) מופץ מהתא הראשי לזרז, ובחזרה לתא הראשי. הזרז (איור 3) מורכב מסננת מולקולרית וזרז המכיל נחושת. מסננת מולקולרית ספיחת מים ממס מהגז, בעוד זרז הנחושת מגיב עם חמצן. שני הרכיבים פועלים יחד כדי לשמור על אווירה אינרטית נטולת לחות וחמצן. תיבות כפפות גדולות לעתים קרובות יש מאוורר באמצע התא כדי לעזור להפיץ את הגז בתוך התא. זרימת גז דרך הזרז נעשית עם מחזור הדם. בפרצון ובשקע של התא הם מסננים, כדי למזער את הזיהום באמצעות חלקיקים קטנים.

איור 3. מיכל הזרז מחובר לתא הראשי על ידי שני שסתומים, המאפשר לאטמוספירה להסתובב דרך מיטת הזרז.

עם הזמן, הזרז של תא הכפפות הופך מנוטרל (מסננת להיות רווי לחות / ממס, ו / או זרז נחושת הופך לא פעיל), ויש לחדש כדי לשמור על רמות נמוכות או לחות וחמצן. זה נעשה על ידי התחדשות הזרז על ידי חימום אותו תחת זרם של מימן, מיוצב על ידי חנקן (יצירת גז). המימן משמש כדי להסיר את כל הממס והמים מן הממס, כדי להפחית את זרז הנחושת, כי בתהליך משחרר מים. המים והממס המשוחרר מוסרים באמצעות משאבת ואקום.

זרז הנחושת יכול להיות מורעל על ידי ממיסים מסוימים וכימיקלים נדיפים, ולכן זה קריטי כדי למזער את החשיפה זיהומים אלה. זה כולל ממסים אתר, אמינים (רעל זמני), הלוגנים, אלכוהול, ותרכובות המכילות גופרית (רעלים קבועים). נוכחותם של מסננות מולקולריות בזרז מפחיתה מאוד את החשיפה של זרז הנחושת לכימיקלים אלה, אך עם הזמן, הנחושת עלולה להיות מנוטרלת, ואת כל מסננת המיטה הזרז והנחושת - חייב להיות מוחלף.

כדי למזער את הזיהום של הזרז עם כימיקלים לא רצויים, תא תא הכפפות הראשי יכול להיות מבודד מן הזרז (על ידי כיבוי זרימת האטמוספירה דרך הזרז) כאשר כימיקלים נמצאים בשימוש. ניתן לטהר את תא תא הכפפות (במהותו להחליף את האטמוספירה באספקה טרייה של גז) לפני הפעלת זרימת הדם בחזרה. זה גם מבטיח כי האטמוספירה של תא הכפפות אינה מכילה ממיסים קורט, אשר יכול להשפיע על תגובות כימיות או להופיע ספקטרום NMR כאשר דגימות מוכנות בתוך תיבת הכפפות. אורך הטיהור תלוי בכמה מהאטמוספירה האינרטית יש להחליף. לדוגמה, לאחר ~ 5x נפח תא הכפפות נעקר על ידי גז טרי, ~ 1% של הגז אינרטי הישן נשאר; זה יורד ל-0.1% עם פי 7 משינוי הנפח. ¹ הזמן ייקבע על ידי קצב הזרימה של הגז אינרטי לתא.

האנטקמבר:

כימיקלים ואספקה מובאים פנימה והחוצה מתא הכפפות דרך האנטקמבר(איור 4). זהו תא אטום המחבר את תא הכפפות מבחוץ, וניתן לפנות אותו באמצעות משאבת ואקום ומלא מחדש באטמוספירה אינרטית. כדי למזער את הזיהום באוויר, משתמשים בדרך כלל להפעיל 3 מחזורים של טיהור / מילוי, עם זמן הפינוי בהתאם לגודל של antechamber, כמו גם מה פריטים יש להביא לתוך תא הכפפות. פריטים בעלי שטח פנים גבוה והם נקבוביים חייבים להתפנות לזמן רב יותר, כדי להבטיח עקירה של אוויר.

איור 4. האנטקמברים הגדולים והקטנים; לכל אחד מהם יש מד לחץ ושסתום משלו.

באופן כללי, שבריר האוויר שנותר בתא לאחר כל מחזור של שאיבה ומילוי ניתן על ידי משוואה 1,¹ שבה A_f = שבריר של אוויר שנותר, f הוא לחץ הוואקום בר השגה (באטמוספרה), ו- n הוא מספר המחזורים.

A_f = fⁿ (1)

לכן, לאחר 2 מחזורים, משאבה שיכולה להשיג 1 torr (1.3 x 10^-3 atm) יהיה 1.7 ppm אוויר (בגז אינרטי). מספר זה יורד ל 2.2 ppb אוויר (בגז אינרטי) לאחר 3 מחזורים.

הזמן שלוקח לפנות את התא יהיה תלוי בנפח התא ובמהירות השאיבה. זה יכול להיות משוער על ידי משוואה 2,¹ שבו t הוא זמן (דקה), V הוא נפח של התא (L), S הוא מהירות השאיבה של הוואקום (L / min), ו P₁ ו P₂ הם הלחצים הראשוניים והסופיים, בהתאמה.

Equation 1 (2)

בעוד תיבות ישנות יש שסתומים ידניים לפתוח ולסגור את הפתיחה גז ואקום / אינרטי לתאים, תיבות מודרניות לעשות שימוש פקדים אלקטרוניים, ואת התהליך יכול אפילו להיות אוטומטי.

חיישנים ובקרות:

תיבות כפפות מודרניות רבות עושות שימוש בצג אלקטרוני ובמשטח מגע כדי לשלוט בארגזי הכפפות (איור2). לדוגמה, הפעלת וכיבוי מחזור הדם, טיהור, פתיחה וכיבוי של שסתומים על antechamber, וכו ',מוחלים בקלות בלחיצת כפתור. התצוגה יכולה גם לפקח על רמות החמצן והלחות בתא הכפפות, אם מותקנים חיישנים, מה שמקל מאוד על הבטחת סביבה אינרטית. עם זאת, ניתן להשתמש גם בחיישנים כימיים. דיתילזינק תעשן בטווח החמצן הנמוך, ותצור שאריות לבנות בנוכחות מים. נתרן בנזופנון ו Ti(III) metallocene מסונתז מודול קו Schlenk הם גם אינדיקטורים נפוצים בתיבת הכפפות כדי להבטיח כי האטמוספירה היא ללא לחות וחמצן. נתרן בנזופנון יכול לשמש גם כדי להבטיח את הסרת הלחות מן הממס. מחוון רדיקלי סגול זה הופך כחול ואז חסר צבע בנוכחות לחות או חמצן.

Procedure

1. הכנסת פריטים לתיבת הכפפות

ודא כי הפריטים שיש להכניס כבר מיובש בתנור (אם כלי זכוכית), וכי מיכלים פתוחים.
בדוק את יומן האנטקמבר כדי לוודא שהוא ריק.
מלא את האנטקמבר, באופן ידני או אלקטרוני. לאחר מלא עם 1 atm של גז אינרטי, לסגור את שסתום הכניסה כדי לבודד את התא.
פתחו את האנטקמבר מבחוץ, והכניסו את הפריטים לתא.
סגור את התא, ולפנות (באופן ידני או אלקטרוני).
מלא את יומן הרישום. בדרך כלל, משתמשים כוללים את ראשי התיבות, הפריטים והשעות שלהם בכל מחזור.
לאחר שחוגת הלחץ מגיעה ללחץ המינימלי, השאירו את האנטקמבר תחת ואקום דינמי למשך 5 דקות עבור אנטקמבר קטן, ו -20 דקות עבור antechamber גדול.
למלא את antechamber עם גז אינרטי; בדרך כלל, משתמשים יתמלאו בחזרה ~ 0.75 atm, כמו שסתום הכניסה מחבר את החדר הראשי antechamber.
להתפנות, ולשים לב לזמן.
חזור על שלבים 1.8-1.9, כך שבסך הכל האנטקמבר פונה פי 3.
לאחר 3 מחזורים, מלאו את האנטקמבר בגז אינרטי, וסגרו את אספקת הגז.
פתחו את האנטקמבר מתוך תא הכפפות, והבאו את הפריטים לאנטקמבר.
סגור את דלת האנטקמבר, ופנה את התא. כאשר תא הכפפות נמצא במצב מנוחה, יש להשאיר את התאים תחת ואקום דינמי.
שים לב ביומן כי ההליך הושלם, כך שמשתמשים אחרים יודעים כי antechamber הוא בחינם.

2. הסרת פריטים מתא הכפפות

תסתכל על היומן כדי לראות את הסטטוס של האנטקמבר. ודא כי הוא אינו בשימוש, וכי הפעולה האחרונה הייתה להביא פריט לתוך antechamber. אם הפעולה האחרונה הייתה להוציא פריט, מלא/לפנות במהירות את האנטקמבר 3x בגז אינרטי. זאת כדי להבטיח שלא יהיה אוויר שיורית(משוואה 1)בעת פתיחת האנטקמבר לתיבת הכפפות.
מלא את antechamber עם גז אינרטי, ולסגור את השסתום חיבור אספקת הגז אינרטי לתא.
פתח את האנטקמבר מבפנים של תא הכפפות.
תעמיסו את הפריטים לתא, ותסגרו את הדלת.
מבחוץ של תא הכפפות, לפתוח את דלת antechamber ולהסיר את הפריטים.
לפנות את החדר.
שים לב שפריטים הוסרו ואת השעה ביומן.

3. הבטחת סביבת עבודה טובה

בדיקת הסביבה
1. כבה את מחזור הדם.
2. כבה את כל המאווררים בתא תא הכפפות הראשי.
3. פתח בקבוק של פתרון diethylzinc בהקסנים (לעתים קרובות 1.0 מ ').
4. מערבבים בעדינות את הבקבוק כדי להחליף את אטמוספרת הגז בבקבוק עם האטמוספירה בקופסה. אם עשן מגיח מהבקבוק, זוהי אינדיקציה כי O₂, מים, או ממס אתר קיים באטמוספירה. אם האטמוספירה נפגעת, יש לזהות את מקור הה טומה הלא רצוי.
5. הפעל את הטיהור במשך 5 דקות.
6. כבה את הטיהור ואת מחזור הדם.
מה שהופך את המחוון הרדיקלי
1. כבה את מחזור הדם.
2. בתא הכפפות, לשקול 5 מ"ג של בנזופנון ולהעביר את זה לפקעת 20 מ"ל.
3. לשקול ~ 500-1,000 מ"ג של נתרן ולהעביר את זה ללוויה נוצצת. תכובע את ההון.
4. הוסיפו 20 מ"ל של טטרהידרופורן יבש (THF) ובר מוקפץ. תכובע את ההון.
5. הפעילו את הטיהור למשך 15 דקות לפחות לפני שתדליקו שוב את המחזור.
6. תן לתגובה לערבב במשך 48 שעות, או עד הפתרון הופך לתמיסה סגולה כהה, inky. הפתרון צריך לעבור חסר צבע לכחול לסגול, וצריך להיות עודף נתרן בתחתית הקרבון. זה אמור לתת פתרון עם ~ 1.4 mM רדיקלי.
בדיקת ממס עם מחוון די-רדיקלי
הערה: ניתן להשתמש בקיצוני החדש המסונתז כדי לבדוק O₂ ו זיהומי מים בממסים.
1. אם בודקים ממס אתר, כבה את מחזור הדם. קבוצות מסוימות דורשות כי מחזור הדם כבוי לפני פתיחת כל כימי בתיבה.
2. הוסף טיפה אחת של הפתרון הרדיקלי ל 10 מ"ל של ממס הבדיקה. ממסים שניתן לבדוק באמצעות הרדיקלי כוללים THF, אתר דיאתיל, טולואן, בנזן, hexanes, ופנטן. הרדיקלי יגיב עם ממיסים כלור, פירידין, וממסים אחרים המגיבים עם מתכות אלקליות.
3. שימו לב לצבע הפתרון במשך 1-2 דקות. ממס יבש יחזיק את הצבע של קטיל רדיקל ללא הגבלת זמן. באופן מציאותי, המדגם צריך להחזיק את הצבע לפחות 1-2 דקות. צבעי בדיקה חיוביים ניתנים בטבלה 1 להלן.
4. סוגרים את כל בקבוקי הממס ומדליקים את הטיהור למשך 15 דקות לפחות. תדליק שוב את המפיץ.

טבלה 1. צבעי בדיקה חיוביים לבדיקות ממס עם רדיקל.
הממס	צבע
אתר דיתיל	כחול כהה
THF	סגול כהה
בנזן/טולואן/קסילן	כחול כהה/סגול
הקסנס/פנטן	כחול כהה

Application and Summary

תא הכפפות הוא כלי מעשי מאוד לעבודה עם תרכובות רגישות לאוויר וללחות. רוב המניפולציות שניתן לעשות על הספסל, ניתן לעשות בקלות באווירה אינרטית.

ניתן להשתמש בתא הכפפות לאחסון כימיקלים, לביצוע תגובות ולהפעלת ניתוח ספקטרוסקופי. תיבות הכפפות ניתנות להתאמה אישית מלאה, כך שהלקוחות יכולים לבקש תוספות רבות כדי לענות על הצרכים שלהם. למעבדות שונות יהיו הנחיות משתמש שונות של תא הכפפות; לכן, חשוב מאוד להבין את הדרישות לעבודה בתא כפפות לפני ביצוע כל מניפולציות.

References

Shriver, M. A. Drezdzon. The Manipulation of Air-Sensitive Compounds. John Wiley & Sons. USA. (1986).

Transcript

Sensitive substances like organolithium- or organometallic compounds can violently react when exposed to oxygen or water from air. Hence, an inert working environment is required, which can be achieved by using a glovebox.

The glovebox is an important device used in many laboratories, which allows handling and storage of air- and moisture sensitive compounds.

Furthermore, it can be used to measure sensitive substances and carry out reactions.

This video will illustrate how to operate the glovebox, and how to synthesize an indicator to test for oxygen and water within dry solvents.

In general, a glovebox is comprised of a metal box with polycarbonate windows fitted with butyl gloves allowing for manipulation inside the box. Chemicals and supplies are brought into the glovebox via the antechambers, while sensors and a control panel are used for monitoring and regulations.

Furthermore, the functionality of a glovebox can be extended by extra equipment, ranging from vacuum hook ups to freezers for chemical storage.

The glovebox atmosphere is achieved using inert gas such as nitrogen. The box is gas-tight and run at positive pressure, which is controlled by electronically regulating the gas flow into the system.

The inert atmosphere is circulated through a catalyst bed, which is located below the glovebox.

The catalyst is comprised of molecular sieves and copper, which are used to maintain a low level of oxygen and moisture. Copper reacts with oxygen present in the atmosphere, while molecular sieves absorb water. The catalyst has to be regenerated on a regular basis by heating it under a stream of hydrogen and nitrogen gas to assure its activity.

Besides moisture and oxygen, various solvents can contaminate the catalyst. To avoid this, the glovebox chamber is isolated, when working with incompatible chemicals.

Additionally, contamination can be introduced through the antechamber, which must undergo multiple evacuation and purging cycles to remove as much air as possible. The fraction of air remaining can be calculated using this equation.

The content of moisture and oxygen inside the box or any dry solvent can be tested using chemical sensors. Diethylzinc is used to test for contamination inside the box, while sodium benzophenone is used for solvents.

Now that you are familiar with the basics, let's take a look at how to operate the glovebox and test for oxygen and water.

Before you start familiarize yourself with the instrument. For an in detail instruction of glovebox usage watch our video in the laboratory safety collection. Assure that glassware to be brought in has been oven-dried, and empty containers are open.

Check the antechamber log to make sure it is empty. Then, fill the antechamber with inert gas to 1 atm, and close the inlet valve to isolate the chamber.

Once the chamber is purged, open it from the outside, and place the items inside the chamber. Close the chamber, and evacuate it.

Fill in the log including initials, items, and times of each cycle, while the chamber is evacuating. When minimum pressure is reached, leave the antechamber under dynamic vacuum between 5-20 min.

Then, using the inlet valve purge the antechamber again, wait until 1 atm is reached, and evacuate again. Note the time and repeat the cycle. Lastly, refill the chamber with N2 and close off the inert gas supply, when the purging process is finished.

Now you are ready to open the antechamber from inside the glovebox to bring the items in. Close the antechamber door when finished, evacuate it, and fill out the log.

Check the logbook for the last status of the antechamber and that it is not in use. Repeat the purging process if the antechamber was used to bring out items as the last operation. Then, close the valve connecting the inert gas supply, once antechamber is filled.

Open the door from inside, load the items into the chamber, and close the door. Then open the chamber from outside and remove the items. Evacuate the chamber and fill out the logbook.

Now that you are familiar with the proper usage of a glovebox, let's examine how impurity sensors can be used to test for oxygen and water in the glovebox atmosphere and various solvents.

To test the glovebox atmosphere for oxygen and water levels, first turn off the circulator. Then, open a bottle of diethylzinc solution in hexanes inside the glovebox.

Gently swirl the solution to replace the gas atmosphere with the glovebox atmosphere inside the bottle. Any emerging smoke and white residue indicates oxygen, water, or an ether solvent present in the atmosphere. Then, purge the glovebox for 5 min, turn off the purge, and turn the circulator back on when finished.

In addition to testing the glovebox atmosphere, indicators can be used to test various solvents for oxygen and water impurities. First, turn off the circulator. Then, open the bottle of the desired solvent and transfer 10 mL into a scintillation vial. Add one drop of the ketyl radical solution to test the solvent and observe the color over 1-2 min.

If the solvent is dry, it will hold the purple color of the ketyl-radical indefinitely. If the color changes to blue and then to colorless, then the solvent has impurities. To finish, close all solvent bottles, purge the glovebox and turn the circulator back on.

The glovebox is widely used to handle air- and moisture sensitive materials to carry out reactions, spectroscopic analysis, or to store compounds under air free conditions.

For example, the ketyl radical, which is used to test solvents for water and oxygen, is synthesized using a glovebox. To carry out the synthesis start with turning off the circulator. Weigh out 5 mg of benzophenone into a 20 mL scintillation vial. Then, weigh out 0.5-1 g of sodium and transfer it to the same scintillation vial together with a stir bar. Add 20 mL of dry THF and cap the vial.

Turn the circulator back on, after purging the glovebox for 15 min. Stir the reaction for 48 h or until the color changes from colorless to blue to purple. Once purple is reached, the ketyl radical is ready to use.

Besides chemical indicators, the glovebox can be used for the synthesis of air sensitive compounds, such as 1,2-azaborines.

In this example N-H-B-ethyl-1,2-azaborine is synthesized starting from N-TBS-B-Cl-1,2-azaborine using a glovebox and a Schlenk line. The isolated compound is then used to prepare a protein-ligand crystal complex with purified lysozyme mutants, and the protein-binding interactions are studied using X-ray diffraction analysis.

You've just watched JoVE's introduction to the glovebox and chemical sensors. You should now understand how to operate a glovebox, how to test for water and oxygen contamination, and how to synthesize air- and moisture sensitive compounds. Thanks for watching!

1. הכנסת פריטים לתיבת הכפפות

ודא כי הפריטים שיש להכניס כבר מיובש בתנור (אם כלי זכוכית), וכי מיכלים פתוחים.
בדוק את יומן האנטקמבר כדי לוודא שהוא ריק.
מלא את האנטקמבר, באופן ידני או אלקטרוני. לאחר מלא עם 1 atm של גז אינרטי, לסגור את שסתום הכניסה כדי לבודד את התא.
פתחו את האנטקמבר מבחוץ, והכניסו את הפריטים לתא.
סגור את התא, ולפנות (באופן ידני או אלקטרוני).
מלא את יומן הרישום. בדרך כלל, משתמשים כוללים את ראשי התיבות, הפריטים והשעות שלהם בכל מחזור.
לאחר שחוגת הלחץ מגיעה ללחץ המינימלי, השאירו את האנטקמבר תחת ואקום דינמי למשך 5 דקות עבור אנטקמבר קטן, ו -20 דקות עבור antechamber גדול.
למלא את antechamber עם גז אינרטי; בדרך כלל, משתמשים יתמלאו בחזרה ~ 0.75 atm, כמו שסתום הכניסה מחבר את החדר הראשי antechamber.
להתפנות, ולשים לב לזמן.
חזור על שלבים 1.8-1.9, כך שבסך הכל האנטקמבר פונה פי 3.
לאחר 3 מחזורים, מלאו את האנטקמבר בגז אינרטי, וסגרו את אספקת הגז.
פתחו את האנטקמבר מתוך תא הכפפות, והבאו את הפריטים לאנטקמבר.
סגור את דלת האנטקמבר, ופנה את התא. כאשר תא הכפפות נמצא במצב מנוחה, יש להשאיר את התאים תחת ואקום דינמי.
שים לב ביומן כי ההליך הושלם, כך שמשתמשים אחרים יודעים כי antechamber הוא בחינם.

2. הסרת פריטים מתא הכפפות

תסתכל על היומן כדי לראות את הסטטוס של האנטקמבר. ודא כי הוא אינו בשימוש, וכי הפעולה האחרונה הייתה להביא פריט לתוך antechamber. אם הפעולה האחרונה הייתה להוציא פריט, מלא/לפנות במהירות את האנטקמבר 3x בגז אינרטי. זאת כדי להבטיח שלא יהיה אוויר שיורית(משוואה 1)בעת פתיחת האנטקמבר לתיבת הכפפות.
מלא את antechamber עם גז אינרטי, ולסגור את השסתום חיבור אספקת הגז אינרטי לתא.
פתח את האנטקמבר מבפנים של תא הכפפות.
תעמיסו את הפריטים לתא, ותסגרו את הדלת.
מבחוץ של תא הכפפות, לפתוח את דלת antechamber ולהסיר את הפריטים.
לפנות את החדר.
שים לב שפריטים הוסרו ואת השעה ביומן.

3. הבטחת סביבת עבודה טובה

בדיקת הסביבה
1. כבה את מחזור הדם.
2. כבה את כל המאווררים בתא תא הכפפות הראשי.
3. פתח בקבוק של פתרון diethylzinc בהקסנים (לעתים קרובות 1.0 מ ').
4. מערבבים בעדינות את הבקבוק כדי להחליף את אטמוספרת הגז בבקבוק עם האטמוספירה בקופסה. אם עשן מגיח מהבקבוק, זוהי אינדיקציה כי O₂, מים, או ממס אתר קיים באטמוספירה. אם האטמוספירה נפגעת, יש לזהות את מקור הה טומה הלא רצוי.
5. הפעל את הטיהור במשך 5 דקות.
6. כבה את הטיהור ואת מחזור הדם.
מה שהופך את המחוון הרדיקלי
1. כבה את מחזור הדם.
2. בתא הכפפות, לשקול 5 מ"ג של בנזופנון ולהעביר את זה לפקעת 20 מ"ל.
3. לשקול ~ 500-1,000 מ"ג של נתרן ולהעביר את זה ללוויה נוצצת. תכובע את ההון.
4. הוסיפו 20 מ"ל של טטרהידרופורן יבש (THF) ובר מוקפץ. תכובע את ההון.
5. הפעילו את הטיהור למשך 15 דקות לפחות לפני שתדליקו שוב את המחזור.
6. תן לתגובה לערבב במשך 48 שעות, או עד הפתרון הופך לתמיסה סגולה כהה, inky. הפתרון צריך לעבור חסר צבע לכחול לסגול, וצריך להיות עודף נתרן בתחתית הקרבון. זה אמור לתת פתרון עם ~ 1.4 mM רדיקלי.
בדיקת ממס עם מחוון די-רדיקלי
הערה: ניתן להשתמש בקיצוני החדש המסונתז כדי לבדוק O₂ ו זיהומי מים בממסים.
1. אם בודקים ממס אתר, כבה את מחזור הדם. קבוצות מסוימות דורשות כי מחזור הדם כבוי לפני פתיחת כל כימי בתיבה.
2. הוסף טיפה אחת של הפתרון הרדיקלי ל 10 מ"ל של ממס הבדיקה. ממסים שניתן לבדוק באמצעות הרדיקלי כוללים THF, אתר דיאתיל, טולואן, בנזן, hexanes, ופנטן. הרדיקלי יגיב עם ממיסים כלור, פירידין, וממסים אחרים המגיבים עם מתכות אלקליות.
3. שימו לב לצבע הפתרון במשך 1-2 דקות. ממס יבש יחזיק את הצבע של קטיל רדיקל ללא הגבלת זמן. באופן מציאותי, המדגם צריך להחזיק את הצבע לפחות 1-2 דקות. צבעי בדיקה חיוביים ניתנים בטבלה 1 להלן.
4. סוגרים את כל בקבוקי הממס ומדליקים את הטיהור למשך 15 דקות לפחות. תדליק שוב את המפיץ.

טבלה 1. צבעי בדיקה חיוביים לבדיקות ממס עם רדיקל.
הממס	צבע
אתר דיתיל	כחול כהה
THF	סגול כהה
בנזן/טולואן/קסילן	כחול כהה/סגול
הקסנס/פנטן	כחול כהה

Skip to...

0:00

Review

0:53

Principles of Glovebox and Sensor Reagents

3:11

Bringing Items into the Glovebox

4:42

Removing Items from the Glovebox

5:22

Testing for Impurities

7:02

Applications

8:48

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

חיישני תא כפפות וטילמאה

Inorganic Chemistry

18.6K Views

article

סינתזה של מטלוקן Ti(III) בטכניקת קו שלנק

Inorganic Chemistry

31.6K Views

article

טיהור פרוקן על ידי תת-הכרתיות

Inorganic Chemistry

54.6K Views

article

שיטת אוונס

Inorganic Chemistry

68.4K Views

article

עקיפה של קריסטל ואבקה

Inorganic Chemistry

104.4K Views

article

ספקטרוסקופיית תהודה פרמגנטית אלקטרונית (EPR)

Inorganic Chemistry

25.4K Views

article

Mössbauer Spectroscopy

Inorganic Chemistry

22.0K Views

article

אינטראקציה בסיס חומצה לואיס ב Ph3P-BH3

Inorganic Chemistry

38.9K Views

article

מבנה פרוקן

Inorganic Chemistry

79.4K Views

article

יישום תורת הקבוצות לספקטרוסקופיית IR

Inorganic Chemistry

45.2K Views

article

תורת מסלולית מולקולרית (MO)

Inorganic Chemistry

35.3K Views

article

גלגלי משוטים מרופדים ממתכת מתכתית

Inorganic Chemistry

15.3K Views

article

תאים סולאריים רגישים לצבע

Inorganic Chemistry

15.8K Views

article

סינתזה של קומפלקס קובלט נושא חמצן(II)

Inorganic Chemistry

51.7K Views

article

ייזום פוטוכימי של תגובות פילמור רדיקליות

Inorganic Chemistry

16.7K Views

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved

We use cookies to enhance your experience on our website.

By continuing to use our website or clicking “Continue”, you are agreeing to accept our cookies.

Learn More