手套和杂质传感器

手套允许对和水分敏感试剂和反应的操作方式与在台式上进行的相似。这是通过保持在手套 (和 #60; 1 ppm 的氧气和湿气) 的惰性气氛, 和用户进行操作通过手套的一侧的手套。惰性气体通常是氮气, 尽管可以使用氩气甚至氦。一个单一的手套有一个用户的空间, 或两个手套。两个用户可以并排工作在一个双手套, 其中有四手套的总。每个手套将有轻微不同的配置和控制, 取决于制造公司。本文所讨论的原则可应用于大多数标准箱。

主会议厅:

手套的主室由一个金属盒 (通常是不锈钢) 组成, 在盒子的一个或多个侧面有聚碳酸酯窗口 (图 1)。丁基手套安装在窗户上, 允许外部用户在手套内进行操作。盒子的构造是气密的, 最大限度地提高盒子内气体的完整性。通常情况下, 它是在一个积极的压力下运行, 所以手套从盒子里伸出来。然而, 当使用极有毒或放射性物质时, 盒子可能会以负压的运行, 以尽量减少暴露风险。

图 1.手套, 显示主室, 手套, 控制面板, 大/小 antechambers。手套在正压下运行时会伸出来。

手套内的压力一般保持在3和6毫巴以上大气压, 并通过电子 (图 2) 进行调节。通过脚踏, 用户可以通过提高或降低压力来获得额外的控制。通过将更多的气体注入系统, 通过从真空泵的疏散减少压力。

图 2.控制面板控制压力, 循环, 清除, 光, 再生, 和大的接待室。

现代的盒子通常与电子贯穿, 所以光谱学可以在盒子里运行, 而不必把光谱仪带进盒子里。Coldwells 和冰柜可以分别在降低温度时进行化学反应和储存化学品。气体和真空连接也可以增加二次气体的实验和消除溶剂的反应, 分别。

污染的来源是从溶剂, 试剂, 和材料带来的盒子。如果溶剂没有适当的脱和干燥, 那么它们就可以在手套大气中添加水分和氧气。此外, 他们可以反应和破坏的催化剂, 用来保持大气惰性。同样, 多孔材料, 如纸张, 必须适当干燥, 并允许充分出气在接待室, 以尽量减少污染。

手套是污染的主要来源。因为它们是多孔的, 空气会流入手套, 即使在正压的时候。污染率将取决于手套材料和厚度;一个单一的手套 (带两个手套的盒子) 的典型值是在使用中的杂质增加 59 ppm/小时。¹这当然假定盒子内的大气层不会被不断的净化或取代。由于用户产生的热量和汗水, 污染率可以增加到 500 ppm/小时时, 盒子是在使用。此外, 在手套的孔将大大增加空气的交流与惰性气体的盒子内。

为了保持良好的环境, 因此必须有一个方法来保持在禁区内的气氛清洁!

环行器、催化剂和净化:

为了维持惰性的气氛, 惰性气体 (最常见的氮气) 从主室循环到催化剂, 然后回到主腔。该催化剂 (图 3) 由分子筛和含铜催化剂组成。分子筛吸附气体中的水和溶剂, 铜催化剂与氧反应。这两个组件共同工作, 以保持惰性的气氛, 没有水分和氧气。大箱经常有风扇在房间的中间帮助循环气体在房间之内。通过该催化剂的气体流动是用环行器完成的。在入口和出口的会议厅是过滤器, 以尽量减少污染, 通过小颗粒。

图 3.催化剂容器通过两个阀门连接到主室, 使大气通过催化剂床循环。

随着时间的推移, 手套的催化剂变得不被激活 (筛子变得饱和以湿气或溶剂, 并且/或者铜催化剂变得不活泼), 并且需要再生保持低水平或湿气和氧气。这是通过在氢气流下加热催化剂来实现的, 由氮气 (形成气体) 稳定。氢气用来除去所有的溶剂和水从筛, 并减少铜催化剂, 这在过程中释放水。水和释放的溶剂通过真空泵除去。

这种铜催化剂可以被某些溶剂和挥发性化学物质所毒害, 因此, 减少对这些杂质的接触是至关重要的。这包括醚溶剂, 胺 (临时毒药), 卤素, 醇, 含硫化合物 (永久毒药)。分子筛在催化剂中的存在极大地减少了铜催化剂对这些化学物质的暴露, 但随着时间的推移, 铜可能会失效, 整个催化剂床-筛子和铜-必须更换。

为了将催化剂的污染降到最低, 在使用化学物质时, 主要的手套室可以与催化剂分离 (通过催化剂关闭大气循环)。在打开循环之前, 手套室可以被净化 (实质上是用新鲜的气体来取代大气层)。这也确保了手套大气不含有微量溶剂, 这可能会影响化学反应或出现在核磁共振谱时, 样品是在手套内准备。清除的长度取决于需要更换多少惰性空气。例如, 在5x 之后, 手套的体积已经被新鲜的气体所取代, 1% 的旧惰性气体仍然存在;这减少到0.1% 与7x 容量变动。¹时间将由惰性气体流入会议厅的流速决定。

接待室:

化学品和用品通过接待室 (图 4) 从手套带进进出出。这是一个密封的隔间, 连接手套到外面, 并可以疏散真空泵和洋溢与惰性的气氛。为了减少空气污染, 用户通常会运行3循环的清除/填充, 随着时间的推移, 取决于接待室的大小, 以及哪些项目将被带入手套。具有高表面积且多孔的物料必须经过较长时间的疏散, 以确保空气的置换。

图 4.大而小的 antechambers;每个都有自己的压力表和阀门。

一般情况下, 在每次泵浦和灌装周期后, 燃烧室内剩余空气的分数由公式 1,¹所给出, 其中_f = 剩余空气的分数, f 是可达到的真空压力 (在大气中), n 是数周期.

_f = fⁿ (1)

因此, 在2周期后, 可以实现1乇 (1.3 x 10^-3 atm) 的泵将有 1.7 ppm 空气 (在惰性气体中)。这个数字下落到 2.2 ppb 空气 (在惰性气体) 在3周期以后。

疏散房间所需的时间将取决于房间容积和抽水速度。这可以通过公式 2来近似,¹其中 t 是时间 (分钟), V 是室的容积 (l), S 是真空的抽运速度 (升/分), p₁和 p₂分别是初始和最终压力。

(2)

虽然旧的箱子有手动阀门打开和关闭真空/惰性气体进气口到商会, 现代的盒子使用电子控制, 这个过程甚至可以自动化。

传感器和控制:

许多现代箱利用电子显示屏和触摸板来控制箱(图 2)。例如, 打开和关闭的环行器, 清除, 打开和关闭阀门的接待室,等, 很容易应用与按钮的推动。显示器还可以监控手套中的氧气和湿度, 如果安装了传感器, 这将大大有助于确保惰性环境。然而, 化学传感器同样可以使用。基会在低 ppm 的氧气范围内吸烟, 并在水中形成白色残留物。在 Schlenk 线模块中合成的二苯甲酮和钛 (III) 茂金属也是手套中的常见指标, 以确保大气中没有湿气和氧气。二苯甲酮也可用于确保去除溶剂中的水分。这个紫色的自由基指示器在湿气或氧气的存在下变成蓝色然后无色。

手套是一种非常实用的工具, 用于处理和操纵和的水分敏感化合物。大多数的操纵, 可以做的台式, 可以做容易在惰性的气氛。

手套可以用来储存化学品, 进行反应, 并运行光谱分析。箱是完全可定制的, 因此客户可以要求许多 add-ons 满足他们的需要。不同的实验室将有不同的手套用户指南;因此, 在执行任何操作之前, 了解手套的要求非常重要。