Umgang mit Luft und Wasser-empfindlichen Chemikalien: Schlenk-Leitung

Robert M Rioux, Ajay Sathe, Regina Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA

die Verwendung von Reagenzien empfindlich gegen Oxidation oder Feuchtigkeit erfordert den Einsatz von Luft-freie Techniken. Eine Schlenk-Linie ist eine routinemäßig verwendeten Glasgeräte, Luft und Feuchtigkeit freie Manipulationen in einem chemischen Labor ¹ durchzuführen. Schlenk, die Linie von vielen Chemikern weithin genutzt wird, da es ihnen ermöglicht führen durch Luft oder Wasser empfindliche Reaktionen auch ohne die Kosten und die Beschränkung der Glove-Box. Schlenk-Linie sind konfigurierbar, Schutzgasatmosphäre wie Stickstoff und Argon oder aussetzen der Glaswaren, Vakuum. Eine weitere Möglichkeit, eine Luft und Feuchtigkeit Umgebung zu erreichen, beinhaltet die Verwendung von einer Glovebox. Der wesentliche Unterschied zwischen einer Schlenk-Linie und eine Glove-Box ist die Säuberung und Refill für direkt die Reaktionsgefäße, während bereinigen und Refill bezieht sich auf die Luftschleuse anstelle der Glovebox. Außerdem in einer Glovebox herkömmlichen Laborgeräte kann mit einem großen inert Raum aufgestellt werden, aber Handschuhe müssen verwendet werden, um das Experiment und das Handschuhfach selbst zu behandeln ist auch teuer.

A Schlenk-Linie besteht aus zwei Glasröhren, die über mehrere Ports angeschlossen. Eines der Rohre mit einer Quelle des Vakuums verbunden ist, und das andere mit einem inerten Gas verbunden ist (in der Regel Stickstoff, aber andere Inertgase können verwendet werden). Die Ports verbinden die beiden Röhren sind mit zwei-Wege-Ventile ausgestattet, die für die Auswahl von Vakuum oder Inertgas-Atmosphäre am Hafen Auslauf zu ermöglichen. Eine Flüssigabdichtung wird am Ende des Rohres Inertgas verwendet, um das inerter Atmosphäre bei Rückfluss beibehalten, beim Nachfüllen evakuierten Glaswaren.

1. allgemeines Verfahren für die Durchführung einer Reaktion unter inerter Atmosphäre

1. evakuieren die Glaswaren
   1. beginnen die Vakuumpumpe und füllen der Dewar Kolben, in denen die Schlenk Linie Falle mit flüssigem Stickstoff eingetaucht ist.
   2. Ofen getrocknet verwenden oder Flammen getrocknete Gläser um sicherzustellen, dass es keine Restfeuchte adsorbiert an den Wänden der Glaswaren.
   3. Dichtung die Küvette mit Mattscheibe Adapter oder Kautschuk Septen. Es wird dringend empfohlen, dass Vakuum Fett verwendet wird, um die Beschlagnahme der Mattscheibe Gelenke zu vermeiden.
   4. Verbinden die verschlossene Gläser mit der Schlenk-Linie, die über eine entsprechende Adapter/Verbindung.
   5. Drehen Sie das zwei-Wege-Ventil um die Linie zu Vakuum öffnen.
   6. Das System zu evakuieren und die Kolben auf Raumtemperatur abkühlen lassen
2. Spülung mit Inertgas
   1. stellen Sie sicher die Inertgas-Linie ist offen und ausreichende Strömung wird durch die Bubbler gesehen. Eine typische Strömung für den Betrieb der Schlenk-Linie ist über eine Blase pro Sekunde. Die Strömung sollte erhöht werden, während zunächst Spülen des Systems nach dem evakuieren.
   2. Sobald der Kolben auf Raumtemperatur abgekühlt ist drehen Sie das zwei-Wege-Ventil langsam zu öffnen die Linie Inertgas, darauf achten, dass einige Gas immer noch gelingt, erreiche die Bubbler. Seien Sie vorsichtig, nicht auf Inertgas zu schnell umstellen da dies zu Flüssiges Dichtungsmittel aus dem Wäscher führen kann, fließen zurück in die Schlenk Linie.
   3. Sobald die Inertgasstrom wieder in seinen ursprünglichen Zustand (wie auf den Bubbler) stabilisiert hat, das zwei-Wege-Ventil wieder auf Vakuum, und wiederholen Sie den obigen Vorgang zweimal.
3. Hinzufügen von Reagenzien
   1. sobald der Kolben evakuiert wurde und hinterfüllt mit Inertgas insgesamt dreimal, es nun bereit für den Einsatz im Umgang mit Luft/Feuchtigkeit empfindlich Reagenzien ist. Die Inertgasstrom kann nachgestellt werden, um eine Blase pro Sekunde, um den Verbrauch von inerten Gas sparen.
   2. Der Reagenzien sind in der Regel aus einem Septum verschlossenen Flasche oder einem Lösungsmittel Abgabe Station hinzugefügt.
   3. Verwenden eine Kanüle Ofen getrocknet oder Nadeln übertragen Luft empfindlichere Reagenzien in den Kolben. Sicherstellen, dass der Kolben ist unter inerter Atmosphäre und nicht unter Vakuum, Zugabe von Chemikalien in einem Kolben unter Vakuum die Vakuumquelle beschädigen kann.
4. Abschrecken die Reaktion
   1. sobald die Reaktion abgeschlossen ist, sorgfältig die Reaktion unter Verwendung eines geeigneten Reagenz zu stillen.
   2. Abschrecken Schritt führt regelmäßig zu der Generation von Gasen, stellen Sie sicher, dass das zwei-Wege-Ventil das Inertgas offen steht, so dass es kein Druckaufbau in der Glaswaren.

2. Grundlegende Design und Aufbau der Schlenk Linie.

das Design der Schlenk Linien ist von Labor zu Labor unterschiedlich, aber die wichtigsten Funktionen sind die gleichen. Abbildung 1 zeigt einen schematischen Satz von Schlenk-Linie mit Hauptfunktionen wies darauf hin,.

Abbildung 1 . Schematische Aufbau einer Schlenk Linie.
Die dual Krümmer besteht aus zwei parallelen Glasröhren, die den Hauptteil der Schlenk Linie bilden. Eine Gasarmatur ist das Inertgas angeschlossen und vielfältige Vakuum ist die Vakuumleitung, die ermöglicht das Wechseln zwischen Inertgas und Vakuum durch tuning die Hähne an. Das Gas beendet der Verteiler durch eine sichtbare Öl Bubbler um den Fluss des Gases zu überwachen. Die Vakuum-Verteiler ist an einem Ende geschlossen und das andere Ende mit einer Kühlfalle und einer Vakuumpumpe verbunden ist. Die Kühlfalle wird verwendet, um flüchtige oder korrosiven Lösungsmitteln Beschädigung der Pumpe zu verhindern.

3. Sicherheit betrifft mit Schlenk Linie.

1. Flüssigsauerstoff.
   Flüssiger Sauerstoff ansammeln kann, wenn ein konstanter Dampf Luft in die Vakuumleitung mit Kühlfalle geht. Kann dies durch eine leichte blaue Flüssigkeit in der Falle, da Flüssigsauerstoff leuchtet blau. Flüssiger Sauerstoff ist gefährlich, weil Sie seine heftige Reaktion mit organischen Lösungsmitteln, einschließlich das Vakuum Fett und den hohen Druck erzeugt, sobald in diesem geschlossenen Raum Verdampfung auftritt. Vergessen Sie nicht, öffnen Sie niemals die Vakuumleitung an der Luft, wenn die Kühlfalle ist.
2. Explosion.
   1. Druckwassersystem Gase können gefährlich werden, so stellen Sie sicher, dass das System mit inertem Gas fließt geöffnet ist. Explosionen können auftreten, wenn der Druck bei einem geschlossenen System aufgebaut ist.
   2. Heftige Reaktionen: Wenn die Reaktion außer Kontrolle Gerät, eine große Menge an Gas könnte schnell erzeugt und kann zu einer Explosion führen. Beachten Sie die Reaktion vor dem Betrieb in der Schlenk.
   3. Heizung ein geschlossenes System: In einem geschlossenen System, die Erhöhung der Temperatur wird den Druck erhöhen, auch. Keine Reaktionen mit thermischen Eigenschaften bewusst sein und sicherstellen, dass die Linie ist offen und gibt es Wäscher zur Druckentlastung.
3. Implosion.
   Risse in der Glaswaren werden dazu führen, dass Pausen unter Vakuum. Reparieren oder ersetzen gebrochene Glas.

the Schlenk-Linie ist ein äußerst nützliches System, so dass die Manipulation von Luft und/oder Wasser-empfindlichen Reagenzien ohne die Kosten und Einschränkung der Glove-Box. Es ist sehr sicher in einer Dampfhaube Arbeiten genutzt werden. Sollte darauf geachtet werden, um Druckaufbau in der Schlenk-Linie zu verhindern, dadurch gute Belüftung durch ein Gas-Wäscher.

1. Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
2. Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html