二茂铁的升华纯化

许多无机化合物都是固体, 因此了解固体的纯化方法非常重要。一些纯化固体的技术与用于纯化液体的方法相似。例如, 蒸馏是一种有用的纯化技术, 用于熔点固体, 在汽化之前熔化。在相图上, 请注意, 蒸馏可以在一个化合物的三重点以上的压力下完成 (图 1)。在最初融化后产生液体 (红线,图 1), 蒸馏的收益, 因为它会为任何其他液相化合物。

升华与蒸馏有关, 但不涉及中间相过渡到液相。升华仅发生在其相图 (图 1) 中位于化合物的三重点以下的特定温度和压力下。升华是一种净化技术, 其中固体被加热 (有时在真空下), 从而直接从固相到气相的相变。在冷表面上蒸发的化合物的沉积导致了升华材料的分离。在升华完成后, 不挥发的杂质被留下。在大气压下容易升华的物质的常见例子是冰 (温度低于0° c) 和 CO₂。

根据固体升华的挥发性, 可以使用各种仪器。对于高挥发性固体 (在高压和低温下具有三重点的化合物), 可以用烧杯和手表玻璃制作一个简单的升华腔。这种装置适合于在大气压或环境温度下升华或接近的化合物。如果需要真空和/或惰性气体, 可以使用专门为升华 (即, 升华室) 设计的玻璃器皿。升华室 (图 2) 允许在真空或惰性气氛下进行升华。它由二个玻璃片断组成: 固体在主室的底部被投入, 并且, 当升华纯净的材料收集在长的圆筒在房间的中心叫冷的手指, 可以充满冰水, 干冰和丙酮, 或其他剂。底座和冷指用 O 形环密封, 并用夹子固定。当完成升华, 会议厅可以拆卸 (在空气中的冷气敏感化合物或在手套敏材料) 和纯化固体可以刮掉的冷手指。所有非挥发性杂质应留在升华室的底部。

图 2.用于低压升华的升华室。

二茂铁 (99%) 是从阿尔法 Aesar 购买的。升华500毫克的描述导致493毫克隔离产品。用¹H 核磁共振对纯化的二茂铁进行了分析。¹H 核磁共振 (氯仿-d, 300 兆赫, δ, ppm): 4.17 (s)。

升华是一种用于固体净化的技术。在低压和温度下升华的固体是净化的良好候选。在这里, 我们已经演示了如何使用升华室在静态真空下的崇高二茂铁80° c。

在实验室环境中, 升华是一种有用的技术, 可用于在各种情况下对固体进行提纯, 包括在起始物料或合成产品的纯化中。在这个例子中, 纯净的固体在冷的手指收集, 而杂质在升华房间的底部被留下。然而, 你可能想删除固体杂质, 可以从非挥发性固体升华。在这种情况下, 所需的材料仍然在升华室的底部。

升华也用于 freeze-drying, 称为冻干。冻干是一种用于制药和食品工业以及研究实验室的干燥材料的过程。在冻干过程中, 先将材料冷冻, 然后减少周围的压力, 使水 (或其他溶剂) 通过升华去除。