1. küçük ölçekli Nanocrystalline tozlar ortam koşulları altında sentezi
<ol><li>Birincil öğenin 10 g kontrollü argon atmosfer eldiven kutusuna koyun (örn., Fe FeNiZr alaşım) ve paslanmaz çelik/Takım çeliği topları istenen freze kavanoza freze 100 g. Not: kavanoz içinde bir torpido freze içine toz yüklenmesini oksijen ve/veya nem içerik 18,19en az Alım için gereklidir.</li>
	<li>Yükleme sonra kavanoz mühür ve eldiven kutusundan kaldırmak. Kaldırma sonra o kavanoz tamamen kapalı sağlamak ve uygun freze makinesine yükleyin.</li>
	<li>Döngüsü freze bir 1s gerçekleştirdikten sonra şişe ve argon dolu eldiven kutusuna geri transfer kaldırın. Not: Bu kısa çalıştırmak böylece jar ve medya üretilen alaşım için freze kirletici madde transferini azaltmak için yardımcı öğenin birincil ile tüm yüzeyler kat için hizmet vermektedir.</li>
	<li>Alaşım tozlar sentezlemek için sadece kaplamalı freze kavanoz torpido içinde istenen oranları elemental tozlar 10 g toplam ekleyin. Gerekli miktarda sadece öyle ki topları ayine toz kütlesi 10:1 oranında topları kavanoz freze kaplı ekleyin. Kapağı yerleştirilir ve freze jar torpido kaldırılması önce sıkılır. Kaldırıldıktan sonra daha fazla kapak sıkma bir İngiliz anahtarı ve bir Yardımcısı kullanılarak gerçekleştirilmelidir.</li>
	<li>Yüksek enerji shaker fabrikasında ve başlatmak Frezeleme işlemi (genellikle on order of 20 h) şişe yerleştirin. Freze tamamlandıktan sonra ve torpido için transfer şişeyi çıkarın. Dikkatle ve öğütülmüş toz istenen örnek şişeyi depolama için transfer kapağı çıkarın. Not: mekanik elementlerinin bir tipik yüksek enerji shaker değirmen şekil 3Aiçinde gösterilir. Ne kadar yüksek enerji nanocrystalline malzemeleri sonuçlarında freze gösterilen bir şematik şekil 3B', bir ortalama son partikül büyüklüğü şekil 3 ciçinde gösterilen 10 ve 500 µm arasında gösterilen resim ile gösterilir.</li>
</ol>2. küçük ölçekli Nanocrystalline tozlar kriyojenik koşullar altında sentezi
<ol><li>Kavanoz ve 1.1-1.3 adımlarda açıklandığı gibi topları Frezeleme için çalıştırmak kaplama gerçekleştirin.</li>
	<li>Kontrollü atmosfer eldiven kutusunda kaplanmış kavanoz elemental tozlar istenilen miktarda ile freze ve medya freze doldurun. Kavanoz sıkma sonra eldiven kutusundan kaldırın.</li>
	<li>Teflon kol ve sonra yüksek enerji shaker değirmen kelepçe içinde yerleştirilir kap içinde freze kavanoz yerleştirin.</li>
	<li>Cryogen içeren dewar açın ve akışı freze kavanoz (-196 ° C için sıvı azot ve likit argon için-186 ° C) istenilen dereceye geldi emin olmak yaklaşık 30 dk için izin.</li>
	<li>İstenen süre ulaşana kadar denge ulaştıktan sonra Frezeleme işlemi başlatabilir. Üzerinde ikmal, dewar kapatın, dikkatle freze kavanoz kol çıkarın ve oda sıcaklığına getirmek için bir kurutucu önünde yerleştirin.</li>
	<li>Freze kavanoz oda sıcaklığına ulaştığında, kontrollü atmosfer eldiven kutusuna geri içeri aktarın. Dikkatle freze kavanoz açık ve tozlar için istenen depolama şişe aktarın. Not: Kryojenik sıcaklıklarda kullanmak için adapte yüksek enerji shaker değirmen resmini artistik 4Agösterilir. Hemen bir cryomilling işleminden çıkarıldıktan sonra bir freze şişe şekil 4B ' gösterilir. Şekil 4 c genellikle bir işleme işleminde kullanılan topları freze sayısı hakkında bir fikir sağlar.</li>
</ol>3. büyük ölçekli Nanocrystalline tozlar sentezi
<ol><li>Bir argon torpido, mühür, içinde bir cam kavanoza gerekli elemental Alaşımlandırma tozlar yüklemek ve kaldırmak.</li>
	<li>Gemi yüksek enerjili yatay döner top değirmene ekledikten sonra yaklaşık 1 kg 440 C paslanmaz çelik bilye soğutma bir ceket içinde yer alan bir paslanmaz çelik 8 L kap içine yükleyin. Not: Yüksek enerji yatay döner top değirmen çeşitli yerlerinde görüntülerini şekil 5' te gösterilmektedir.</li>
	<li>Argon gaz borusu ve soğutucu satırları gemi bağlayın. Arka-dolgu ve tasfiye havayı çıkarmak için argon gazı ile gemi.</li>
	<li>Çift Kişilik bir küresel vana kullanarak, Alaşımlandırma elemental tozlar freze damar aktarmak ve Vana odası kapatın kapatın.</li>
	<li>Toz emme sistemi freze gemi ve sonra geri-dolgu bağlantısı ve emme sistemi havayı çıkarmak için argon gazı ile tasfiye.</li>
	<li>Etilen glikol-25 ° c geminin dış ceket üzerinden akan Başlat.</li>
	<li>400-800 devir/dakika döngüsel enerjisini kullanarak öğütme işlemi elemental tozlar istediğiniz süreyi (genellikle 12-30 h) için ilâ 1 kg için başlar. Freze tamamlandığında, tozlar argon atmosfer altında bir kavanoza aktarın. Mağaza bir argon kavanoza torpido dolu.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Growth+of+Nanocrystalline+Cryomilled+Fe-Al+Powders.">Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders.</a> Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).</li><li>Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Stability+of+Nanostructured+Al93Fe3Cr2Ti2+Alloys+Prepared+by+Mechanical+Alloying.">Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying.</a> Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).</li><li>Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+in-situ+TEM+Study+of+the+Thermal+Stability+of+Nanocrystalline+Ni-P.">An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P.</a> Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).</li><li>Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+the+Influence+of+Grain-size-dependent+Solute+Drag+on+the+Kinetics+of+Grain+Growth+in+Nanocrystalline+Materials.">Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials.</a> Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).</li><li>Knauth, P., Charai, A., Gas, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Growth+of+Pure+Nickel+and+of+a+Ni-Si+Solid+Solution+Studied+by+Differential+Scanning+Calorimetry+on+Nanometer-sized+Crystals.">Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals.</a> Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).</li><li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+and+Patterning+the+Grain+Size+of+Nanocrystalline+Alloys.">Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).</li><li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Segregation,+Chemical+Ordering+and+Stability+of+Nanocrystalline+Alloys:+Atomistic+Computer+Simulations+in+the+Ni-W+System.">Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System.</a> Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).</li><li>Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solute+Distribution+in+Nanocrystalline+Ni-W+Alloys+Examined+Through+Atom+Probe+Tomography.">Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography.</a> Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain-size+Stabilization+in+Nanocrystalline+FeZr+Alloys.">Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys.</a> Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).</li><li>Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryomilled+Nanostructured+Materials:+Processing+and+Properties.">Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).</li><li>Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Stability+of+Nanocrystalline+Fe-Zr+Alloys.">Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilized+Nanocrystalline+Iron-based+Alloys:+Guiding+Efforts+in+Alloy+Selection.">Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).</li><li>Dake, J. M., Krill, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sudden+Loss+of+Thermal+Stability+in+Fe-based+Nanocrystalline+Alloys.">Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys.</a> Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).</li><li>Ma, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+Behavior+and+Strengthening+Mechanisms+in+Ultrafine+Grain+Precipitation-Strengthened+Aluminum+Alloy.">Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy.</a> Acta Mater. 62, 141-155 (2014).</li><li>Chookajorn, T., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Segregation+Behavior+and+High-temperature+Stability+of+Nanocrystalline+W-20+at%+Ti.">Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti.</a> Act Mater. 73, 128-138 (2014).</li><li>Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+Criteria+for+Nanocrystalline+Alloys.">Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 132, 128-137 (2017).</li><li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+Alloying+and+Milling.">Mechanical Alloying and Milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+Mechanical+Properties+of+Fe-Ni-Zr+Oxide-Dispersion-Strengthened+(ODS)+Alloys.">Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys.</a> J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).</li><li>Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Size+Stabilization+of+Nanocrystalline+Copper+at+High+Temperatures+by+Alloying+with+Tantalum.">Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum.</a> J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).</li><li>Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinematic+Observations+and+Energy+Modeling+of+a+Zoz+Simoloyer+High-Energy+Ball+Milling+Device.">Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device.</a> Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).</li><li>Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Mechanical+Milling+in+Simoloyer:+An+Energy+Modeling+Approach.">Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach.</a> Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).</li><li>Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Review+of+Focused+Ion+Beam+Milling+Techniques+for+TEM+Specimen+Preparation.">A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation.</a> Micron. 30 (3), 197-204 (1999).</li><li>Hornbuckle, B. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Ta+Solute+Concentration+on+the+Microstructural+Evolution+in+Immiscible+Cu-Ta+Alloys.">Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys.</a> JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extreme+Creep+Resistance+in+a+Microstructurally+Stable+Nanocrystalline+Alloy.">Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy.</a> Nature. 537, 378-381 (2016).</li><li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+Processing+by+Simple+Shear.">Materials Processing by Simple Shear.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).</li><li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Equal+channel+angular+extrusion:+From+Macromechanics+to+Structure+Formation.">Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).</li><li>Valiev, R. Z., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Principles+of+Equal-Channel+Angular+Pressing+as+a+Processing+Tool+for+Grain+Refinement.">Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement.</a> Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).</li><li>Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Consolidation+of+Amorphous+Copper+Based+Powder+by+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion.</a> J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).</li><li>Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+Evolution+and+Mechanical+Behavior+of+Bulk+Copper+Obtained+by+Consolidation+of+Micro-+and+Nanopowders+Using+Equal-Channel+Angular+Extrusion.">Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion.</a> Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).</li><li>Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compaction+of+Amorphous+Aluminum+Alloy+Powder+by+Direct+Extrusion+and+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).</li><li>Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilization+and+Strengthening+of+Nanocrystalline+Copper+by+Alloying+with+Tantalum.">Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum.</a> Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+and+Mechanical+Properties+of+Bulk+Nanostructured+Cu-Ta+Alloys+Consolidated+by+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion.</a> Acta Mater. 76, 168-185 (2014).</li><li>Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Processing+of+Metals+by+Equal-Channel+Angular+Pressing.">Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing.</a> J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).</li></ol>

Diğer sentez teknikleri, mekanik elementlerinin tahıl boyutları ile metal ve alaşım tozu üretimi için çok yönlü bir yöntem karşılaştırılır << 100 nm. Gerçekten de, mekanik elementlerinin nanostructured hangi geniş hacimli birkaç yöntemden malzeme maliyet etkin ve kolayca ölçeklenebilir bir şekilde üretilebilir biridir. Ayrıca, yüksek enerjili topu freze büyük ölçüde içinde denge oda sıcaklığında çözünürlük aksi takdirde var olmayan birçok metalik sisteminde katı çözünürlük sınırını artırmak için gösterilmiştir. Bu yeni tip işleme teknikleri diğer denge ile mümkün değildir üretilecek alaşımları için sağlar.
Mutlaka gerekli, ancak, freze medya uygun hazırlanması (örn., kaplama çalışır) son toz haline tanıttı kirletici miktarı en aza indirmek için tavsiye edilir. Benzer şekilde, işleme önce veya sonra freze, toz, kontrollü atmosfer torpido gözünde kirlenme oksijen ve/veya neme maruz en aza indirmek için yapılmalıdır. Son olarak, bakım ve dikkat şişeyi potansiyel tozlar belirli çalışma koşullarında Frezeleme sırasında basınç altında haline gibi freze şişe çalıştırmak, bir sonra açma işlemi içinde kullanılmalıdır.
Tozlar için oda sıcaklığında freze değişiklikler sık sık istenen sonuçları elde etmek için gerekli. Örneğin, cryomilling süneklik seçili tozlar için azaltmak için parçacıkları Frezeleme sırasında ayrılır sağlamak için kullanılır. Alternatif olarak, bir süreç Denetim Aracısı Stearik asit gibi parçacık Aglomerasyon Frezeleme sırasında azaltmak için de kullanılabilir. Bu yöntemlerin kullanımı ayrı ayrı bir davada belirlenir.
Mekanik elementlerinin en parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir için uygun bir işlem olmakla birlikte, kullanımı sorunlu olduğu bazı durumlar vardır. Özellikle, mekanik elementlerinin transfer ve karıştırma ve/veya öğelerinin veya bileşenleri, hangi ölçüde son derece freze enerji ve freze zamanın hem sertlik gibi fiziksel özellikleri farklılığı etkilenir karıştırma gerektirir, süneklik ve bileşenlerinin göreli çözünürlük. Enerji freze bir büyüklük ya da öylesine içinde değiştirilebilir bir parametre olmakla birlikte, nispeten sabit bir miktarı ve bu nedenle hangi bileşikleri veya katı oluşan verilen herhangi bir denemede derecesi ötesinde olabilir sınırlı fiziksel dayalı ve Termodinamik parametreler mekanik özellikleri ve çözünürlük. Daha fazla iyileştirmeler elde etmek için freze zaman genişletme veya yerler karıştırma pratik maliyet tozu üretimi üzerinde sınırlar ve performans-maliyet bedeli karşı değerlendirilecek gerekir. Ayrıca, artan freze zamanlarda için yükseltilmiş kirlenme tozlar freze ortam veya atmosfer ile etkileşimi yoluyla yol açtı. Kontaminasyon yüksek düzeyde fiziksel özellikleri ve toz performansını önemli ölçüde değiştirebilir ve veya bölümleri birleştirilmiş.
Bu rapor nanocrystalline metal tozları uygun araştırma ve endüstriyel çalışmalar üretmek için mekanik elementlerinin kullanımını ayrıntılı. Bu materyallerin tüm potansiyelini toplu örnekleri ve/veya bileşenleri test ile tanınan olarak onlar sanayi sektörlerinde çeşitli yaygın kullanımı bulmak olasıdır (örn., Havacılık ve uzay, otomotiv, savunma, elektronik, vs.).

Nanocrystalline metaller yüksek enerji mekanik elementlerinin tarafından hazırlanan kilitten karşılıkları ile karşılaştırıldığında üstün mekanik güç sergilemek gösterilmiştir. Ancak, termodinamik ilkeleri tarafından dikte edildiği gibi nanocrystalline microstructures yüksek sıcaklıklarda coarsening tahıl tabidir. Bu nedenle, işleme ve uygulamaları bu malzemelerin şu anda sınırlı tarafından stabilize microstructures toplu formunda oluşturma yeteneği. Bu malzemelerin potansiyeli göz önüne alındığında, iki birincil yöntem bu tür sistemleri geliştirmek için bir çaba takip. İlk, temel Kinetik bir yaklaşım, tahıl sınırları (GBs) tahıl büyüme önlemek için sabitleme bir kuvvet uygulamak için çeşitli mekanizmalar kullanır. Tipik mekanizmaları GBs ikincil aşamaları olan bir PIN (sabitleme Zener)1,2,3 istihdam ve/veya çözünen sürükleyin etkileri4,5. İkinci yöntemi bir termodinamik yaklaşım, göre tahıl büyüme GB serbest enerji çözünen atomlar GBs6,7,8,9' a, bölümleme yoluyla azaltarak bastırır 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Geliştirmek için ilk adım ile nanograined Mikroyapı alaşımlar gibi içine tahıl büyüme ve yüksek sıcaklıklardaki microstructural istikrar yöneten termodinamik ve Kinetik ilkeleri temel anlayış kurulmuştur. Hesaplamalı Malzeme Bilimi de alaşım geliştirme kılavuzu kullanıldı. Bu bilgileri kullanarak, küçük ölçekli bir sürü çeşitli alaşım tozlar freze ve fiziksel ve mekanik özellikleri geniş bir yelpazesi için değerlendirilen yüksek enerji kullanılarak üretildi. Daha umut verici sistemleri için gelişmiş karakterizasyonu teknikleri tamamen toz Mikroyapı gözlenen özellikleri ve performansı için bağlamak için geliştirilmiştir.
Aynı anda, altyapı ve nanocrystalline tozlar toplu bileşenleri üretmek için gerekli ekipman satın aldı. Bir kez bu ekipman yerdeydi, tamamen alaşım tozlar malzemelerden toplu birleştirmek için gereken işleme bilim küçük ölçekli deneyler bir dizi sayesinde geliştirilmiştir. Bir kez toplu örnekleri mevcut idi, deneyler bir dizi çok çeşitli koşulları (örneğin, yorgunluk, sürüngen, yüksek gerilme oranı, vb.) altında bu malzemelerin mekanik yanıt anlamak için gerçekleştirilen. Bu deneylerden elde bilgi stabilize toplu nanocrystalline alaşımlar ticarileştirilmesi sağlayacak olası uygulama alanlarda geliştirmek için kullanılmıştır.
Toplu olarak, bu görevleri toplantı geliştirme ABD Ordu Araştırma Laboratuvarı (ARL) içinde 4 ana laboratuarları oluşan bir nanocrystalline metaller araştırma merkezi için açmıştır. Bu laboratuvar karmaşık 20 milyon USD toplam yatırım temsil eder ve temel, uygulamalı ve üretim bilim yönlerini kapsayan benzersizdir. Geçiş prototip fikirler pilot ölçekli ve ön üretim düzeyleri için birincil amacı, bu labs etmektir. Bunu yaparken, o laboratuar sonuçlarını prototip parçaların üretim etkinleştirmek, gerekli bilgi ve bilim ölçekli-up işleme üretim geliştirmek ve iç de dış araştırma kurumları olarak bağlantıları için izin olduğunu tahmin edilmektedir veya Endüstriyel Ortaklar ticarileştirilmesi ve bu gelişmiş toz teknoloji geçiş yoluyla.
Daha önce belirtildiği gibi ilk adım tanımlamak, üretmek ve hızla yeni alaşım prototip sentezi ve üretim prototip parçalara her iki fizibilite için değerlendirmek etmektir. Bunu yapmak için birkaç benzersiz, özel tasarlanmış yüksek enerji shaker fabrikaları tozlar ile 200 ° c-196 ° c sıcaklıklarda çok çeşitli üzerinde işlem yeteneği ile inşa edilmiştir Adından da anlaşılacağı gibi bu mills yaklaşık 10-20 gr toz ve toz, her bir parçacık olduğu bir kompozisyon proportion için üretmek için medya taşlama arasında tekrarlayan etkileri neden olan şiddetli sallayarak eylem yoluyla ince tozları üretmek başlangıç elemental toz karışımı. Tozlar hızlı tarama için uygun iken fabrikaları bu tür açıkça (çevre) endüstriyel ölçekte tozu üretim için uygun değildir (örn., kilogram).
Toz büyük miktarlarda üretmek için gereken verilen ve sürekli olarak bir süreç olarak mümkün, bir ara donatım ve potansiyel olarak uygun yöntemleri tanımlamak için üstlenmiş oldu. Gezegen Küresel değirmenler parçacık boyut küçültme Bileme ve merkezkaç güçleri tarafından neden olduğu çakışmaları nedeniyle sonuçlanan dikey olarak yönlendirilmiş tüpleri üzerinden ters yönde döner bir destek disketi kullanın. Boyutları için çoğu gezegen fabrikaları aralığı yaklaşık 2 kg kadar çok. Geleneksel mills, attritor fabrikaları çarklar dikey davul içinde bir dizi oluşur. Çarklar rotasyon hareket parçacık boyut küçültme toz, toplar ve çarklar arasında çarpışmalar ile sonuçlanan taşlama medya neden. Daha büyük attritor fabrikaları üzerinde 200 kg başına üretme yeteneğine sahiptir. Bu fabrikaları her ikisi de önemli artışlar lot boyutlarında shaker fabrikaları göre teklif rağmen onlar sürekli bir şekilde çalıştırabilen değildir ama oldukça olmalı yüklü ve her çalıştırmak için el ile kaldırıldı.
Bu eksiklikler nedeniyle dikkat bir dizi yüksek enerji, yatay döner Küresel değirmenler için kaymıştır. Olduğu kadar 200 kg toplu iş işleme yeteneğine sahip, bu fabrikaları da inert atmosfer hem de vakum altında yeteneğine. Son olarak, freze odası öğütme işlemi tamamlandıktan sonra toz hızlı ve otomatik kaldırılması için sağlayan bir hava kilidi ile dizayn edilmiştir. Bir otomatik toz enjeksiyon sistemi ile birlikte, bu top mill böylece endüstriyel ayarları için son derece uygun bir sistem yapım oldukça sürekli bir şekilde çalıştırabilen olduğu anlamına gelir. Özelliklerin bu kombinasyon, nedeniyle ARL son zamanlarda satın alınan ve yüklü iki fabrikaları var ve şimdi iç toz işleme çabaları geliștirme devreye girer.
Toz işleme çabaları devam çabaları bir merkezi boy temsil ederken, karakterizasyonu ve en umut verici alaşım tozlar sağlamlaştırılması Ayrıca odaklı araştırma alanlarıdır. Gerçekten de, aşağıda, ARL detaylı olarak önemli koşul analitik yapmıştır ve test donanımları, tam anahtar şekil-in yeni tozlar değerlendirmek için gerekli. Ayrıca, geleneksel tam ölçekli mekanik test ve karakterizasyonu için şimdi başarılı konsolidasyon örnekleri sağlar (örn., gerginlik, aşırı yorgunluk, sürüngen, şok ve balistik değerlendirme) genellikle mümkün olmamıştır Bu malzemelerin Bu malzeme sınıfı için. Bu makalede ARL ilk, ölçek-up, konsolidasyon malzemelerin ve toplu nanocrystalline metaller ve alaşımlar için kullanılan iletişim kurallarını bildirir.
İki ana labs toz sentezi için şekil 1' de görülebilir. Şekil 1A küçük ölçekli toz hızlı gelişim kavramları ve alaşım tasarım sağlayan laboratuvar işlemek gösterir. Bu laboratuvar (oda sıcaklığında 400 ° c) ve 10-196 ° c sıcaklık aralığında birkaç özel tasarlanmış yüksek enerji fabrikaları ile işlem tozlar yeteneği içerir. Laboratuar da termal ve microstructural istikrar hızlı değerlendirmesi için tasarlanmış bir özel yatay tüp ocağı içerir (örn., tahıl büyüme çalışmaları) yeni metal alaşımlarının. Son olarak, laboratuar da gerginlik, Yamultma yumruk ve aygıt hem hem bir state-of--art Araçlı nano uç test izlenim sürüngen de dahil olmak üzere birkaç benzersiz küçük ölçekli mekanik test kurulumları evler. Sonra iyice test ve göstermek için söz verilen anıt, seçili alaşımları nerede mühendislik ve protokolleri üretim büyük ölçekli izin vermek üzere geliştirilen büyük ölçekli işleme Laboratuarı (şekil 1B), taşınır (örn., kilogram) imalatı belirli toz. Toplamda, labs toplam yatırım 2 milyon USD sırasını temsil ve roman parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir laboratuar tezgah üzerinden böylece prototip parçaların üretim etkinleştirme pilot ölçekli üretim seviyelerine geçişin kapsar.
Yüksek enerji topu freze/mekanik elementlerinin nanocrystalline metaller ve alaşımlar toz formu17üretmek için çok yönlü bir süreçtir. Kaba taneli tozlar (genellikle kaba tahıl boyutu ~ 5-10 µm) ile başlayarak, nanocrystalline tozlar kaba tahıl boyut < 100 nm ile freze sonra elde etmek mümkündür. Bu freze rutin titreşim/shaker fabrikasında gerçekleştirilir. Freze şişe toz hem de freze topları, genellikle paslanmaz çelik istediğiniz miktarı ile doldurulur. Bu değirmen salınımlarını yaklaşık 1080 döngüleri min-1oranında kısa yanal hareketleri ile ileri geri içeren bir hareket şişeleri sallıyor. Topları birbirleriyle çarpıştığında karmaşık her hareket ile şişe ve kapağı içine karşı etkisi ve aynı anda toz ince boyutunu azaltmak. Toz haline öğretilir kinetik enerji yarım kitle yatakların ortalama hız (19 m s-1) için kare kez eşittir. Değirmen güç, örneğin. enerji birim birim zamanda, değirmen (15-26 Hz) sıklığı ile artar teslim. Toplar ve en düşük frekans tipik sayısı verilen 20 h süre alarak, etkileri toplam sayısı 1,5 milyar aşıyor. Bu etkileri sırasında toz tekrarlanan kırılma ve bileşenlerinin atomik düzeyde nerede karıştırılır noktaya kadar cold-welding uğrar. Kesin bu karıştırma ve mikro arıtma kolaylaştırdı kesme şeritler şeklinde hem de Mikroyapı kesen bir yüksek yoğunluklu Dislokasyonlar ve nokta kusurları yerelleştirilmiş deformasyon tarafından. Sonunda, yerel sıcaklık çarpışma sıcaklığını yükseltir, Rekombinasyon ve imha bu kusurların oluşur, onların nesil ile kararlı bir duruma. Defekt sonunda, yine de yeniden yapılanma, daha küçük ve daha küçük yüksek açı equiaxed tahıl oluşumu sonucu yapıları. Böylece, top freze yüksek yoğunluklu kusurların varlığı ile kendini gösteren ağır plastik deformasyon indükler bir süreçtir. Bu işlem artan yayınım çözünen öğeleri ve arıtma ve ikincil aşamalarının dağılım ve Mikroyapı genel nanostructuring sağlar.
Yüksek enerji cryomilling yüksek enerji topu freze freze şişe kriyojenik sıcaklık öğütme işlemi sırasında korunur aslında dışında benzer bir freze işlemidir. Şişeyi tek tip bir sıcaklık elde etmek için değirmen aşağıdaki gibi değiştirildi. Freze şişe önce sonra Teflon kap ile mühürlenmiş bir Teflon kol içine yerleştirilir. Kolu paslanmaz çelik ve plastik boru aracılığıyla uygun cryogen (sıvı azot (LN2) veya likit argon (LAr)) içeren bir dewar bağlıdır. Cryogen kol boyunca Frezeleme şişe serin ve freze flakon-196 ° C LN2 ve-186 ° C LAr için gibi cryogen kaynar sıcaklıkta korumak öğütme işlemi üzerinden akışı. Düşük sıcaklıklar kriyojenik işleminin hangi başka türlü-oda sıcaklığında öğütülür daha sünek metaller artan parçalanma neden. Ayrıca, kriyojenik sıcaklık termal aktif diffusional oluşum öyle aynı derecede tahıl büyüme azaltmak ve böylece izin faz ayrımı mikro arıtma ve çözünürlük çözünmez temel türlerin arttı.
Yüksek enerji yatay döner top değirmen freze birkaç bıçaklı bir dingil sabit, yüksek hızlı bir rotor ile bir yatay paslanmaz çelik Frezeleme kavanozu oluşur sisteminin yüksek bir enerjidir. Öğütülmüş için toz freze topları ile birlikte kavanoz içinde aktarılır. Topları ve toz hareket mili kavanoz içinde rotasyon yoluyla elde edilir. Şaft yüksek hızda döner ve freze çelik topları çarpışır, hızlandırmak ve Kinetik enerjilerini tozlar için transfer. 100-1000 rpm aralığıdır ve topları ortalama hızı 14 m s-1olduğunu. Özellikle, değirmen freze sıcaklığı (200 ° c yüksek-30 ° C) bir dizi üzerinden çalışmasına donatılmıştır ve vakum (mTorr) altında ya da (kapak benzin türleri kullanan) baskı modu (1500 Torr) çalıştırabilirsiniz. Temel birimi ek olarak, değirmen bir taşıyıcı gaz deşarj ünitesi ile donatılmış yanı sıra toz inert gaz örtüsü altında boşaltma ve yükleme sağlayan bağlantı derlemeler. Bu cihaz şekil 2A içinde kavanoz (şekil 2B) freze tipik 8 L çelik ile birlikte görülebilir. Daha büyük değirmen yanı sıra ARL sıvı azot (şekil 2C) altında çalıştırmak için dönüştürülmüş bir küçük fabrikası satın aldı. Bu değirmen 100-400 g döngüsü çalışan başına işlenmiş tozu arasında üretebilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1063">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Copper powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">42623</td>
			<td style="width:331px;">Spherical, -100+325 mesh, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Tantalum powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">10345</td>
			<td>99.97%, -325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Iron powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar&#160;</td>
			<td style="width:141px;">00170</td>
			<td>Spherical, &#60;10 micron, 99.9+%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Nickel powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">43214</td>
			<td>-325 mesh, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Zirconium powder</td>
			<td style="width:243px;">American Elements</td>
			<td style="width:141px;">ZR-M-03-P</td>
			<td>99.90%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">SPEX mills (high energy shaker mills)</td>
			<td style="width:243px;">SPEX SamplePrep</td>
			<td style="width:141px;">8000M&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill)</td>
			<td style="width:243px;">Zoz GmbH</td>
			<td style="width:141px;">CM01 (small mill) CM08 (large mill)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Focused Ion Beam</td>
			<td style="width:243px;">FEI&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td style="width:243px;">FEI&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Precision Ion Polishing System</td>
			<td style="width:243px;">Gatan&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Model 695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td style="width:243px;">JEOL&#160;</td>
			<td style="width:141px;">2100F&#160;</td>
			<td>multipurpose field emission TEM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Atom Probe Tomography</td>
			<td style="width:243px;">CAMECA</td>
			<td style="width:141px;">&#160;LEAP 5000XR</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Equal Channel Angular Extrusion</td>
			<td style="width:243px;">ShearForm</td>
			<td style="width:141px;">custom built</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Hot Isostatic Press</td>
			<td style="width:243px;">Matsys</td>
			<td style="width:141px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

processing of bulk nanocrystalline metals at the us army research laboratory

Büyük taneli meslektaşlarına göre önemli özellik iyileştirmeleri için onların potansiyeli göz önüne alındığında, çok iş nanocrystalline metaller sürekli gelişimi için tahsis edilmiştir. Bu çabalara rağmen laboratuar tezgah bu malzemelerden gerçek uygulamalar için geçiş istenen nanocrystalline microstructures korumak büyük ölçekli parçalar üretmek için yetersizlik tarafından engellendi. Bu erime noktası verilen metal için yaklaşan sıcaklık mikro tahıl yapısına stabilize etmek için kanıtlanmış bir yöntem geliştirme, ABD Ordusu Araştırma Laboratuvarı (ARL) Bunlar, geliştirilmesinde sonraki aşamaya ilerlemiştir malzemeler - Yani üretim büyük ölçekli parçalar sınama ve değerlendirme bir dizi iyi bir test ortamları için uygundur. Bu rapor işleme, karakterizasyonu ve Konsolidasyon ARL, bu malzemelerin devam eden çabaları geniş bir bakış sağlar. Özellikle, odak devam eden araştırma çabalarının merkezinde bulunmaktadır küçük ve büyük ölçekli miktarda, nanocrystalline metal tozları üretmek için kullanılan metodoloji yerleştirilir.

Watch this Scientific Journal Video about Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory at JoVE.com

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Bu kağıt toplu nanocrystalline metaller roman parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir üretimi için kullanılan yöntemleri üzerine vurgu ile işleme devam eden çabaları Ordu Araştırma Laboratuvarı kısa bir genel bakış sağlar.

ABD ordusu araştırma laboratuvarı toplu Nanocrystalline metallerin işlenmesi

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

processing-bulk-nanocrystalline-metals-at-us-army-research

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.4K Görüntüleme.  US Army Research Laboratory. Bu kağıt toplu nanocrystalline metaller roman parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir üretimi için kullanılan yöntemleri üzerine vurgu ile işleme devam eden çabaları Ordu Araştırma Laboratuvarı kısa bir genel bakış sağlar.

Video: Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to that layered structure, (1) percolation of liquid metal in a solid silicate matrix by planet differentiation, and (2) inner core crystallization by subsequent planet cooling. We conduct high-pressure and high-temperature experiments to simulate both processes in the laboratory. Formation of percolative planetary core depends on the efficiency of melt percolation, which is controlled by the dihedral (wetting) angle. The percolation simulation includes heating the sample at high pressure to a target temperature at which iron-sulfur alloy is molten while the silicate remains solid, and then determining the true dihedral angle to evaluate the style of liquid migration in a crystalline matrix by 3D visualization. The 3D volume rendering is achieved by slicing the recovered sample with a focused ion beam (FIB) and taking SEM image of each slice with a FIB/SEM crossbeam instrument. The second set of experiments is designed to understand the inner core crystallization and element distribution between the liquid outer core and solid inner core by determining the melting temperature and element partitioning at high pressure. The melting experiments are conducted in the multi-anvil apparatus up to 27 GPa and extended to higher pressure in the diamond-anvil cell with laser-heating. We have developed techniques to recover small heated samples by precision FIB milling and obtain high-resolution images of the laser-heated spot that show melting texture at high pressure. By analyzing the chemical compositions of the coexisting liquid and solid phases, we precisely determine the liquidus curve, providing necessary data to understand the inner core crystallization process.

The high-pressure and high-temperature experiments described here mimic planet interior differentiation processes. The processes are visualized and better understood by high-resolution 3D imaging and quantitative chemical analysis.

Planetary İçişleri Farklılaşma Simülasyon Laboratuvarı Süreçleri

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to ...

Mühendislik

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

İleri Işık Source Alev Deneyler: İs Oluşumu Süreçlerinin içine Yeni Trendleri

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Yüksek performanslı Patlayıcılar Araştırma ve Geliştirme

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Nükleer Reaksiyon Analizi Derinlik Profiling yoluyla Yüzey ve Arayüz Katmanlar ve Dökme Malzeme Hidrojen Konsantrasyonları miktar tayini

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Light Enhanced Hydrofluoric Acid Passivation: A Sensitive Technique for Detecting Bulk Silicon Defects

A procedure to measure the bulk lifetime (&#62;100 &#181;sec) of silicon wafers by temporarily attaining a very high level of surface passivation when immersing the wafers in hydrofluoric acid (HF) is presented. By this procedure three critical steps are required to attain the bulk lifetime. Firstly, prior to immersing silicon wafers into HF, they are chemically cleaned and subsequently etched in 25% tetramethylammonium hydroxide. Secondly, the chemically treated wafers are then placed into a large plastic container filled with a mixture of HF and hydrochloric acid, and then centered over an inductive coil for photoconductance (PC) measurements. Thirdly, to inhibit surface recombination and measure the bulk lifetime, the wafers are illuminated at 0.2 suns for 1 min&#160;using a halogen lamp, the illumination is switched off, and a PC measurement is immediately taken. By this procedure, the characteristics of bulk silicon defects can be accurately determined. Furthermore, it is anticipated that a sensitive RT surface passivation technique will be imperative for examining bulk silicon defects when their concentration is low (&#60;1012 cm-3).

A RT liquid surface passivation technique to investigate the recombination activity of bulk silicon defects is described. For the technique to be successful, three critical steps are required: (i) chemical cleaning and etching of silicon, (ii) immersion of silicon in 15% hydrofluoric acid and (iii) illumination for 1 min.

Işık Geliştirilmiş Hidroflorik Asit Pasifleme: Dökme Silikon Kusurları Tespit için Hassas Tekniği

A procedure to measure the bulk lifetime (&#62;100 &#181;sec) of silicon wafers by temporarily attaining a very high level of surface passivation when ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Toplu Heterojonksiyonlar Solar Hücre Baskı İmalatı ve<em&gt; In Situ</em&gt; Morfoloji Karakterizasyonu

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication and Operation of Acoustofluidic Devices Supporting Bulk Acoustic Standing Waves for Sheathless Focusing of Particles

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must be smaller than the incident wavelength of sound and the width of the fluidic channels are typically tens to hundreds of micrometers across, acoustofluidic devices typically use ultrasonic waves generated from a piezoelectric transducer pulsating at high frequencies (in the megahertz range). At characteristic frequencies that depend on the geometry of the device, it is possible to induce the formation of standing waves that can focus particles along desired fluidic streamlines within a bulk flow. Here, we describe a method for the fabrication of acoustophoretic devices from common materials and clean room equipment. We show representative results for the focusing of particles with positive or negative acoustic contrast factors, which move towards the pressure nodes or antinodes of the standing waves, respectively. These devices offer enormous practical utility for precisely positioning large numbers of microscopic entities (e.g., cells) in stationary or flowing fluids for applications ranging from cytometry to assembly.

Acoustofluidic devices use ultrasonic waves within microfluidic channels to manipulate, concentrate and isolate suspended micro and nanoscopic entities. This protocol describes the fabrication and operation of such a device supporting bulk acoustic standing waves to focus particles in a central streamline without the aid of sheath fluids.

Fabrikasyon ve Acoustofluidic Cihazlarının Çalışma Parçacıkların yoğunlaşırken Sheathless için Toplu Akustik Daimi Dalgalar desteklenmesi

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Tek yönlü Kumaşlar Testleri esneklik: Kılcal Parametrelerinin Ölçümleri Sıvı Kompozit Kalıp Süreçlerinde Kılcal Basınç değerlendirin

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Için yeni bir yöntem<em&gt; Yerinde</emNanoscale Örneklerinin Elektromekanik Karakterizasyonu

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...