1. 작은 규모 주위 조건 하에서 Nanocrystalline 분말의 합성
<ol><li>제어 아르곤 분위기 장갑 상자에서 배치의 기본 요소 10 g (예., FeNiZr 합금에서 Fe)와 원하는 밀링 항아리에서 볼 밀링 하는 스테인레스 스틸/도구 강철의 100 g. 참고: 밀링 장갑 상자 안에 항아리에 분말의 로드는 산소 및 수 분 콘텐츠 18,19에서 최소한의 이해를 보장 합니다.</li>
	<li>후, 항아리를 밀봉 하 고 장갑 상자에서 제거 합니다. 제거 후에, 그 용기는 완전히 밀폐 되어 확인 하 고 적절 한 밀링 기계에 로드 합니다.</li>
	<li>1 h 밀링 사이클을 수행한 후 유리병 및 전송 장갑 아르곤 채워진 상자에 다시 제거 합니다. 참고:이 짧은 항아리와 미디어 생산 되 고 합금을 밀링에서 오염 물질의 양도 줄일 수 있도록 함으로써 기본 요소와 모든 표면 코트 역할을 실행 합니다.</li>
	<li>합금 분말, 합성 장갑 상자 안에 그냥 코팅된 밀링 항아리에 원하는 비율에 원소 분말의 10 g의 총을 추가 합니다. 그냥 코팅 분말의 질량을 공의 질량의 10:1 비율이 되도록 항아리에 볼 밀링의 필요한 금액을 추가 합니다. 뚜껑을 배치 하 고 장갑 상자에서 제거 하기 전에 밀링 항아리에 강화 해야 합니다. 제거 후, 뚜껑의 추가 강화 수행 되어야 한다는 렌치와 악을 사용 하 여.</li>
	<li>높은 에너지 통 밀 및 시작 밀링 작업 (일반적으로 20 h) 순서에 유리병을 놓습니다. 완료 후에 밀링, 유리병을 제거 하 고 장갑 상자에 그것을 전송. 조심 스럽게 뚜껑을 제거 하 고 저장을 위해 원하는 샘플 유리병에 가공 된 분말을 전송. 참고: 기계적 합금에 사용 되는 일반적인 고 에너지 통 밀 그림 3A에 표시 됩니다. 어떻게 높은 에너지 밀링 nanocrystalline 물자에 결과 보여주는 회로도 그림 3C에서 10, 500 µ m 사이 평균 최종 입자 크기를 보여주는 이미지와 그림 3B에 표시 됩니다.</li>
</ol>2. 작은 규모 저온 조건에서 Nanocrystalline 분말의 합성
<ol><li>코팅 밀링 항아리와 공 1.1-1.3 단계에서 설명한 대로 실행을 수행 합니다.</li>
	<li>제어 분위기 장갑 상자에서 코팅 원하는 양의 원소 분말 항아리 밀링 및 밀링 미디어 작성. 항아리, 강화 후 장갑 상자에서 제거 합니다.</li>
	<li>테 플 론 소매 및 모자, 높은 에너지 통 밀의 클램프에 배치 됩니다 밀링 항아리를 놓습니다.</li>
	<li>cryogen를 포함 하는 dewar 열고 밀링 항아리에는 원하는 온도 (-196 ℃ 액체 질소와 액체 아르곤에 대 한-186 ° C)에 도달 했습니다 수 있도록 약 30 분에 대 한 흐름을 허용 합니다.</li>
	<li>평형에 도달, 원하는 기간에 도달할 때까지 밀링 작업을 시작 합니다. 완료 되 면, dewar 닫습니다 신중 하 게 소매에서 밀링 항아리를 제거 하 고 실내 온도에 그것을가지고 건조 기 앞에서 그것을 배치.</li>
	<li>밀링 항아리에는 실내 온도 도달 하면, 일단 제어 분위기 장갑 상자 안에 다시 전송. 조심 스럽게 밀링 항아리를 열고 원하는 저장 유리병에 파우더를 전송 합니다. 참고: 높은 에너지 통 밀 극저온 온도에서 사용을 위해 적응의 그림은 그림 4A에 표시 됩니다. 그림 4B 에서 cryomilling 작업에서 제거 된 후에 즉시 밀링 유리병이입니다. 그림 4C 밀링 처리 작업에서 일반적으로 사용 되는 공 수의 아이디어를 제공 합니다.</li>
</ol>3. 대규모 Nanocrystalline 분말의 합성
<ol><li>아르곤 글러브 박스, 인감, 내부 유리 항아리에 필요한 원소 합금 분말을 로드 하 고 제거 합니다.</li>
	<li>연결한 후 배 고 에너지 수평 회전 볼 밀, 냉각 재킷에 포함 된 스테인리스 8 L 용기로 440 C 스테인리스 볼 베어링의 약 1 kg을 로드 합니다. 참고: 높은 에너지 수평 회전 볼 밀의 다양 한 부품의 이미지는 그림 5에 나와 있습니다.</li>
	<li>그릇에 아르곤 가스 라인 및 냉각수 라인을 연결 합니다. 다시-채우기 및 지우기 아르곤 가스 공기를 제거 하는 용기</li>
	<li>더블 볼 밸브를 사용 하 여 밀링 혈관으로 합금 원소 분말을 전송 하 고 챔버를 봉인 하기 위해 밸브를 닫습니다.</li>
	<li>밀링 선박 및 다음 다시-채우기 분말 추출 시스템을 연결 하 고 제거 하는 공기를 아르곤 가스로 추출 시스템을 제거.</li>
	<li>선박의 외부 재킷을 통해-25 ° C에서의 에틸렌 글리콜을 흐르는 시작 합니다.</li>
	<li>400-800 rpm의 회전 에너지를 사용 하 여 원하는 양의 시간 (일반적으로 12-30 h) 원소 분말의 최대 1 k g에 대 한 밀링 과정을 시작 합니다. 밀링 완료 되 면 아르곤 분위기에서 항아리에는 분말을 전송 합니다. 저장소는 아르곤에 항아리 가득 글러브 박스.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Growth+of+Nanocrystalline+Cryomilled+Fe-Al+Powders.">Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders.</a> Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).</li><li>Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Stability+of+Nanostructured+Al93Fe3Cr2Ti2+Alloys+Prepared+by+Mechanical+Alloying.">Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying.</a> Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).</li><li>Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+in-situ+TEM+Study+of+the+Thermal+Stability+of+Nanocrystalline+Ni-P.">An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P.</a> Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).</li><li>Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+the+Influence+of+Grain-size-dependent+Solute+Drag+on+the+Kinetics+of+Grain+Growth+in+Nanocrystalline+Materials.">Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials.</a> Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).</li><li>Knauth, P., Charai, A., Gas, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Growth+of+Pure+Nickel+and+of+a+Ni-Si+Solid+Solution+Studied+by+Differential+Scanning+Calorimetry+on+Nanometer-sized+Crystals.">Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals.</a> Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).</li><li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+and+Patterning+the+Grain+Size+of+Nanocrystalline+Alloys.">Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).</li><li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Segregation,+Chemical+Ordering+and+Stability+of+Nanocrystalline+Alloys:+Atomistic+Computer+Simulations+in+the+Ni-W+System.">Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System.</a> Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).</li><li>Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solute+Distribution+in+Nanocrystalline+Ni-W+Alloys+Examined+Through+Atom+Probe+Tomography.">Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography.</a> Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain-size+Stabilization+in+Nanocrystalline+FeZr+Alloys.">Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys.</a> Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).</li><li>Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryomilled+Nanostructured+Materials:+Processing+and+Properties.">Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).</li><li>Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Stability+of+Nanocrystalline+Fe-Zr+Alloys.">Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilized+Nanocrystalline+Iron-based+Alloys:+Guiding+Efforts+in+Alloy+Selection.">Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).</li><li>Dake, J. M., Krill, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sudden+Loss+of+Thermal+Stability+in+Fe-based+Nanocrystalline+Alloys.">Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys.</a> Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).</li><li>Ma, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+Behavior+and+Strengthening+Mechanisms+in+Ultrafine+Grain+Precipitation-Strengthened+Aluminum+Alloy.">Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy.</a> Acta Mater. 62, 141-155 (2014).</li><li>Chookajorn, T., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Segregation+Behavior+and+High-temperature+Stability+of+Nanocrystalline+W-20+at%+Ti.">Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti.</a> Act Mater. 73, 128-138 (2014).</li><li>Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+Criteria+for+Nanocrystalline+Alloys.">Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 132, 128-137 (2017).</li><li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+Alloying+and+Milling.">Mechanical Alloying and Milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+Mechanical+Properties+of+Fe-Ni-Zr+Oxide-Dispersion-Strengthened+(ODS)+Alloys.">Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys.</a> J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).</li><li>Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Size+Stabilization+of+Nanocrystalline+Copper+at+High+Temperatures+by+Alloying+with+Tantalum.">Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum.</a> J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).</li><li>Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinematic+Observations+and+Energy+Modeling+of+a+Zoz+Simoloyer+High-Energy+Ball+Milling+Device.">Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device.</a> Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).</li><li>Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Mechanical+Milling+in+Simoloyer:+An+Energy+Modeling+Approach.">Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach.</a> Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).</li><li>Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Review+of+Focused+Ion+Beam+Milling+Techniques+for+TEM+Specimen+Preparation.">A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation.</a> Micron. 30 (3), 197-204 (1999).</li><li>Hornbuckle, B. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Ta+Solute+Concentration+on+the+Microstructural+Evolution+in+Immiscible+Cu-Ta+Alloys.">Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys.</a> JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extreme+Creep+Resistance+in+a+Microstructurally+Stable+Nanocrystalline+Alloy.">Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy.</a> Nature. 537, 378-381 (2016).</li><li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+Processing+by+Simple+Shear.">Materials Processing by Simple Shear.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).</li><li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Equal+channel+angular+extrusion:+From+Macromechanics+to+Structure+Formation.">Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).</li><li>Valiev, R. Z., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Principles+of+Equal-Channel+Angular+Pressing+as+a+Processing+Tool+for+Grain+Refinement.">Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement.</a> Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).</li><li>Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Consolidation+of+Amorphous+Copper+Based+Powder+by+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion.</a> J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).</li><li>Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+Evolution+and+Mechanical+Behavior+of+Bulk+Copper+Obtained+by+Consolidation+of+Micro-+and+Nanopowders+Using+Equal-Channel+Angular+Extrusion.">Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion.</a> Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).</li><li>Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compaction+of+Amorphous+Aluminum+Alloy+Powder+by+Direct+Extrusion+and+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).</li><li>Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilization+and+Strengthening+of+Nanocrystalline+Copper+by+Alloying+with+Tantalum.">Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum.</a> Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+and+Mechanical+Properties+of+Bulk+Nanostructured+Cu-Ta+Alloys+Consolidated+by+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion.</a> Acta Mater. 76, 168-185 (2014).</li><li>Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Processing+of+Metals+by+Equal-Channel+Angular+Pressing.">Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing.</a> J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).</li></ol>

다른 합성 기법에 비해, 입자 크기와 금속 및 합금 분말을 생산 하는 매우 다양 한 방법은 기계적 합금 << 100 nm. 실제로, 기계적 합금 재료 비용 효과적이 고 쉽게 확장 가능한 방식으로 생산 수 nanostructured의 큰 볼륨에는 몇 가지 방법 중 하나입니다. 또한, 고 에너지 볼 밀링 훨씬 없는 평형 실내 온도 용 해도 존재 하지 않는 다른 많은 금속 시스템에서 고체 용 해도의 제한을 증가 표시 되었습니다. 새로운 유형의 다른 평형 기법 처리 불가능 한 생산 합금에 대 한 수 있습니다.
비록 반드시 필요한, 밀링 미디어의 적절 한 준비 (예., 코팅 실행)이 최종 분말에 도입 하는 오염 물질의 양을 최소화 하기 위해 좋습니다. 마찬가지로, 분말, 처리 전 또는 후 밀링, 산소 및 수 분 오염에 노출을 최소화 하기 위해 제어 분위기 글러브 박스에서 수행 되어야 합니다. 마지막으로, 배려 및 주의 유리병 잠재적으로 특정 작동 조건 하에서 분말의 밀링 동안 가압 될 수 있습니다 실행, 프로세스 후 밀링 유리병 여 사용 되어야 한다.
분말의 룸 온도 밀링 수정 종종 원하는 결과 달성 하기 위해 필요 합니다. 예를 들어 cryomilling 입자 밀링 하는 동안 세분화는 보장 하기 위해 선택 된 분말에 대 한 연을 줄이기 위해 사용 됩니다. 또는, 스 테아 르 산 등 프로세스 제어 에이전트 또한 밀링 중 입자 덩어리를 줄이기 위해 사용할 수 있습니다. 이러한 방법의 사용은 케이스별으로 사건에 결정 됩니다.
기계적 합금은 대부분의 금속 분말에 대 한 실행 가능한 프로세스, 그것의 사용은 문제가 있는 경우도 있다. 특히, 전송 및 혼합 또는 요소 또는 어느 정도의 높은 경도 등의 물리적 속성에 차이 뿐만 아니라 밀링 에너지와 밀링 시간에 의해 영향을, 화합물의 혼합 필요로 기계적 합금 연 성, 그리고 부품의 상대적 용 해도입니다. 밀링 에너지 크기 순서 정도 내에서 변경할 수 있는 매개 변수 이지만 저쪽은 상대적으로 고정된 수량 및 따라서 있는 화합물 또는 고체 형성 될 수 있는 어떤 주어진된 실험에도 제한 될 수 있습니다 실제에 기반 하 고 열역학 매개 변수 기계적 성질 및 가용성을 관리 합니다. 밀링 시간 수정 추가 달성을 확장 또는 혼합 장소 실용적인 비용 분말의 생산에 제한 하 고 성능 비용 거래에 대해 평가 해야 합니다. 또한, 증가 밀링 시간 수 분말의 밀링 미디어 또는 분위기와의 상호 작용을 통해 상승된 오염에 지도 했다. 통합 부품 또는 및 오염의 상부 물리적 속성 및 분말의 성능을 극적으로 변경할 수 있습니다.
이 보고서 기계적 nanocrystalline 금속 분말 연구 및 산업 연구를 위한 적합 한 생산을 위한 합금의 사용을 자세한 있다. 이러한 자료의 완전 한 잠재력은 대량 샘플의 구성 요소 테스트를 통해 인식 하 고, 그들은 다양 한 산업 분야에서에서 광범위 한 사용을 찾을 가능성이 (예를들면., 항공 우주, 자동차, 국방, 전자, 등.).

Nanocrystalline 금속 고 에너지 기계적 합금에 의해 준비 된 전시 그들의 결이 거친 대응에 비해 우수한 기계적 강도를 표시 되었습니다. 그러나, 열역학 원리에 의해 결정 nanocrystalline 마이크로 구조 곡물 coarsening 고온에서 받을 수 있습니다. 이와 같이, 처리 및이 자료의 응용 프로그램 현재 대량 형태로 안정화 마이크로 구조를 만들 수 있는 능력에 의해 제한 됩니다. 이러한 자료의 잠재력을 감안할 때, 두 가지 기본 방법은 이러한 시스템을 개발 하는 노력에서 추진 되고있다. 첫 번째, 운동 방법에 따라 곡 식의 성장을 방지 하기 위해 결정 입자 경계 (GBs)에 고정 힘을 적용 하는 몇 가지 메커니즘을 이용 한다. 전형적인 메커니즘 (제너 고정)1,2,3 핀 GBs는 이차 단계를 고용 하거나 용액 드래그 효과4,5. 열역학 방식에 기반 하는 두 번째 방법은 GBs6,7,,89, 를 분할 하는 용 질 원자를 통해 기가바이트 자유 에너지를 감소 시켜 곡물 성장 억제 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
으로 개발 하는 첫 번째 단계는 nanograined 미세 합금, 곡물 성장 및 고온에서 microstructural 안정성 관리 하는 열역학과 활동적인 원리에 근본적인 이해 설립 되었다. 전산 재료 과학은 합금 개발 가이드에 사용 되었다. 이러한 통찰력을 사용 하 여, 작은 규모의 많은 다양 한 합금 분말의 밀링 및 다양 한 물리적 및 기계적 특성에 대 한 평가 높은 에너지를 사용 하 여 생산 되었다. 더 유망 시스템에 대 한 고급 특성 기술은 완전히 분말의 미세 조직 관찰된 속성 및 성능 연결 개발 되었다.
동시에, 인프라 및 nanocrystalline 분말에서 대량 부품을 생산 하는 데 필요한 장비를 인수 했습니다. 이 장비에에서는, 일단 완전히 합금 분말에서 대량 자료를 통합 하는 데 필요한 처리 과학 일련의 소규모 실험을 통해 개발 되었다. 일단 대량 표본 사용할 수 있었던, 조건 (예: 피로, 크 리프, 높은 변형 속도, 등등)의 광범위 한 범위에서 이러한 물질의 기계적 응답을 이해 하는 일련의 실험 수행 했다. 이 실험에서 얻은 지식은 응용 프로그램 공간을 안정된 대량 nanocrystalline 합금의 상용화 개발을 사용 되었습니다.
이러한 작업 회의 4 주요 연구소의 구성 된 nanocrystalline 금속 연구 센터의 미국 육군 연구 실험실 (ARL) 내에서 개발을 이끌었습니다. 이 실험실 복잡 한 20 백만 달러의 총 투자를 나타내고, 유일 하다에서 기본, 응용, 및 제조 과학의 측면에 걸쳐. 이 연구소의 주 목적은 파일럿 규모와 사전 제조 단계로 전환-의 증거-개념 아이디어입니다. 이렇게, 그것은 예상는 실험실 프로토타입 부품의 생산을 가능 하 게, 필요한 노하우와 제조 수직 처리에 대 한 과학을 개발 되며 또한 내부적으로 외부 연구 기관으로 연계에 대 한 허용 또는 상용화와 전환이 고급 분말 기술의 산업 파트너입니다.
이전 표시, 식별, 생산, 합성 및 프로토 타입 부품으로 제조의 두 가능성에 대 한 새로운 합금 프로토타입을 빠르게 평가 하 첫 번째 단계가입니다. 이렇게 하려면 몇 가지 독특한, 맞춤형 높은 에너지 통 공장 건설 되었습니다 온도-196 ° C에서 200 ° c의 넓은 범위에 분말을 처리 하는 기능 이름에서 알 수 있듯이이 공장 생산 폭력 떨고 작업 파우더와 파우더는 각 입자에 걸리면 구성을 생산 하는 미디어를 연 삭 사이 반복적인 영향을 통해 정밀한 분말의 약 10-20 g는 원소 분말 믹스를 시작합니다. 분말의 신속한 심사에 적합 하는 동안 이러한 유형의 밀스 명확 하 게 적합 하지 않습니다 (근처) 산업 규모에 분말 생산 (예., 킬로그램).
대량에서 분말을 생성 하는 필요를 감안할 때에 연속으로, 가능한 프로세스 검색은 잠재적으로 가능한 방법 및 장비의 확인 착수 하 고. 행성 볼 밀 연 삭 및 원심력에 의해 발생 하는 충돌 입자 크기 감소에 따른 세로 방향된 튜브에서 반대 방향으로 회전 지원 디스크를 사용 합니다. 크기 약 2 k g까지 대부분 행성 밀스 범위에 대 한 많은. 기존의 밀스와 달리 수직 드럼 내부의 임 펠 러의 시리즈 attritor 공장에 의하여 이루어져 있다. 날개의 회전 분말, 공, 그리고는 날개 사이 충돌을 통해 입자 크기 감소에 따른 연 삭 미디어의 모션을 발생할. 더 큰 attritor 밀스 실행 당 이상의 200 kg을 생산 할 수 있다. 모두이 공장을 제공 하지만 통 밀에 상대적으로 많은 크기에 상당한 증가, 그들은 지속적인 패션에서 실행 되지 않습니다 하지만 해야 합니다 오히려 로드 되며 수동으로 각 실행에 대 한 역.
이러한 단점으로 인해 관심 높은 에너지, 수평 회전 볼 밀의 시리즈를 이동 했다. 일괄 처리 당 200kg으로 처리 가능,이 공장도 불활성 분위기 뿐만 아니라 진공에서 작동할 수 있습니다. 마지막으로, 밀링 챔버 밀링 프로세스가 완료 되 면 분말의 신속 하 고 자동 제거에 대 한 허용 하는 출입구와 함께 설계 되었습니다. 볼 밀은 산업 설정에 대 한 매우 가능한 시스템 고 상당히 지속적인 방식으로 실행할 수 있는 자동 분말 분사 시스템 결합 하 여, 즉. 특징의이 조합, ARL 최근 구입 하 고 설치 된 두 개의 공장 있으며 지금 내부 분말 처리 노력을 upscaling에 종사.
분말 처리 노력에 계속 노력의 중앙 부분을 나타냅니다, 특성화 고는 가장 유망한 합금 분말의 통합 있습니다 집중된 연구의 분야. 실제로, 아래, ARL로 했다 주목할 만한 투자 필요한 분석 하 고 완전히 새로운 분말의 주요 특징을 평가 하는 데 필요한 장비를 테스트. 또한, 샘플의 성공적인 통합 이제 기존의 전체 규모 기계 테스트 및 특성화에 대 한 허용 (예., 긴장, 피로, 크 리프, 충격 및 탄도 평가)는 일반적으로 하지 않은 실현 이러한 자료의 대 한 재료의이 종류. 이 기사는 ARL에 활용 하는 초기 합성, 확장, 통합 및 대량 nanocrystalline 금속 및 합금의 특성에 대 한 프로토콜을 보고 합니다.
분말 합성에 대 한 두 개의 주요 연구소는 그림 1에서 볼 수 있습니다. 그림 1A 소규모 분말 처리 실험실 개념 및 합금 디자인의 급속 한 발전을 가능 하 게 보여줍니다. 이 실험실 온도 (실내 온도 400 ° C에)와 10-196 ° c의 범위 기능 프로세스 분말을 가진 여러 사용자 정의 설계 된 높은 에너지 공장을 포함합니다. 실험실 열 및 microstructural 안정성의 신속한 평가 위한 사용자 지정 수평 관으로도 포함 되어 있습니다 (예., 곡물 성장 연구) 새로운 금속 합금의. 마지막으로, 실험실 또한 긴장, 전단 펀치, 테스트 장치, 뿐만 아니라 최신의 계측된 나노-indenter 인상 크 리프 등 여러 독특한 소규모 기계적 테스트 설정 집. 철저 하 게 테스트와 표시 된 약속의, 선택한 합금 이동 대규모 처리 연구소 (그림 1B), 엔지니어링 및 제조 프로토콜 대규모 수 있도록 개발 되 (예., 킬로그램)의 생산은 특정 분말입니다. 총, 실험실 2 백만 USD의 순서 총 투자 나타내고 프로토 타입 부품의 생산 하도록 파일럿 규모 생산 수준에 실험실 벤치에서 새로운 금속 분말의 전환 커버.
높은 에너지 볼 밀링/기계 합금 nanocrystalline 금속 및 합금 분말 양식17을 제작 하기 위한 다양 한 과정 이다. 거친 나뭇결된 분말 (일반적으로 평균 입자 크기 5 ~ 10 µ m)에서 시작 해 서, 그것은 밀링 후 평균 입자 크기 < 100 nm와 nanocrystalline 분말을 얻을 수 있습니다. 이 밀링 진동/통 밀에서 정기적으로 수행 됩니다. 밀링 유리병 밀링 공, 일반적으로 스테인리스 분말의 원하는 금액으로 채워집니다. 이 밀 앞뒤로 진동 약 1080 주기 분-1의 속도로 짧은 측면 움직임을 포함 하는 모션에 튜브를 쉐이크. 각 복잡 한 모션 볼 서로 충돌, 유리병과 뚜껑의 안쪽에 대 한 영향을 미칠와 동시에 미세한 크기에 분말을 줄이기 위해. 운동 에너지는 분말으로이 수은 베어링의 평균 속도 (19 m s-1)의 광장 시간 절반 질량. 밀 힘, 예를 들어. 에너지 단위 시간, 밀 (15-26 Hz)의 주파수는 증가 당 전달. 주어진된 20 h 동안 공 및 가장 낮은 주파수의 전형적인 수를 복용, 영향의 총 수 1.5 빌을 초과 합니다. 이러한 영향 동안 분말 반복 골절과 성분 원자 수준에서 혼합 되어 지점까지 cold-welding를 겪 습. 미세이 혼합과 미세의 세련미는 미세 분해 전위와 점 결함의 높은 밀도 서 전단 밴드의 형태에서 지역화 된 변형에 의해 촉진 된다. 결국, 충돌의 열 발생 로컬 온도, 이러한 결함의 종말 그리고 재결합 발생 그들의 세대와 함께 안정 된 상태에서. 결함 구조 결국, 개편, 작고 작은 높은 각도 equiaxed 곡물의 형성에 결과 비록. 따라서, 공을 밀링 결함의 높은 밀도의 존재에 의해 각 성 심각한 플라스틱 개 악을 유도 하는 과정 이다. 이 과정은 용 질 요소와 세련미의 증가 확산 및 분산 보조 단계는 미세의 전반적인 nanostructuring 있습니다.
높은 에너지 cryomilling 밀링 유리병 밀링 과정에서 저온 온도에 유지 됩니다 사실 제외한 높은 에너지 볼 밀링 유사한 밀링 과정 이다. 유리병에 균일 한 온도 달성 하기 위해 밀 다음과 같이 수정 했습니다. 밀링 유리병 처음 후 테 플 론 모자와 함께 봉인 하는 테 플 론 소매 안에 배치 됩니다. 소매는 스테인리스 스틸 및 플라스틱 튜브를 통해 적절 한 제 (액체 질소 (선2) 또는 액체 아르곤 (LAr))를 포함 하는 dewar에 연결 된다. 제 밀링 유리병을 냉각 하 고 유지 하는-196 ° C LN2 와-186 ° C LAr 등 제의 끓는 온도에서 밀링 유리병을 밀링 과정 전반에 걸쳐 소매 흐르는. 극저온 처리의 낮은 온도 실 온에서 가공 될 수 없는 더 연 성 금속의 증가 조각화 이어질. 또한, 극저온 온도 감소 곡물 성장 등 열 활성화 된 diffusional 프로세스 및 단계 분리 함으로써 증가 미세의 세련미와 불용 성 원소 종의 가용성.
고 에너지 수평 회전 볼 밀은 높은 에너지 밀링 고속 회전자 수평 스테인리스 스틸 밀링 항아리 여러 블레이드 드라이브 샤프트에 고정으로 구성 된 시스템 이다. 가공 된 것을 분말 밀링 공 함께 항아리 안에 전송 됩니다. 운동 공 및 분말의 단지 내부 축 회전을 통해 이루어집니다. 고속 회전 하는 샤프트 및 밀링 강철 공 충돌, 가속, 파우더를 그들의 운동 에너지를 전송. Rpm의 범위 100-1000 이며 볼의 평균 속도 14 m s-1. 특히, 선반 밀링 온도 (-30 ° C ~ 200 ° C 높은)의 범위에 고 진공 (mTorr)에서 또는 압력 모드 (1500 하루) (다양 한 종류의 커버 가스 활용)를 통해 실행할 수 있습니다. 기본 단위 뿐만 아니라 밀 장착 캐리어 가스 방전 장치 연결 어셈블리 로드 및 언로드 불활성 가스 덮개 아래 분말의 수 뿐만 아니라. 이 장치는 전형적인 8 L 스틸 밀링 항아리 (그림 2B)와 함께 그림 2A 에서 볼 수 있습니다. 큰 밀 이외에 ARL는 액체 질소 (그림 2C)에서 실행 되도록 변환 되었습니다 작은 밀을 구입 했다. 이 밀 실행 주기 당 가공된 분말의 100-400 g 사이 생산할 수 있다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1063">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Copper powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">42623</td>
			<td style="width:331px;">Spherical, -100+325 mesh, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Tantalum powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">10345</td>
			<td>99.97%, -325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Iron powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar&#160;</td>
			<td style="width:141px;">00170</td>
			<td>Spherical, &#60;10 micron, 99.9+%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Nickel powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">43214</td>
			<td>-325 mesh, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Zirconium powder</td>
			<td style="width:243px;">American Elements</td>
			<td style="width:141px;">ZR-M-03-P</td>
			<td>99.90%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">SPEX mills (high energy shaker mills)</td>
			<td style="width:243px;">SPEX SamplePrep</td>
			<td style="width:141px;">8000M&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill)</td>
			<td style="width:243px;">Zoz GmbH</td>
			<td style="width:141px;">CM01 (small mill) CM08 (large mill)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Focused Ion Beam</td>
			<td style="width:243px;">FEI&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td style="width:243px;">FEI&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Precision Ion Polishing System</td>
			<td style="width:243px;">Gatan&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Model 695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td style="width:243px;">JEOL&#160;</td>
			<td style="width:141px;">2100F&#160;</td>
			<td>multipurpose field emission TEM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Atom Probe Tomography</td>
			<td style="width:243px;">CAMECA</td>
			<td style="width:141px;">&#160;LEAP 5000XR</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Equal Channel Angular Extrusion</td>
			<td style="width:243px;">ShearForm</td>
			<td style="width:141px;">custom built</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Hot Isostatic Press</td>
			<td style="width:243px;">Matsys</td>
			<td style="width:141px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

processing of bulk nanocrystalline metals at the us army research laboratory

그들의 큰 나뭇결된 대응에 상대적으로 중요 한 속성 개선에 대 한 그들의 잠재력을 감안할 때, 많은 작업 nanocrystalline 금속의 지속적인된 발전에 헌신 하고있다. 이러한 노력에도 불구 하 고 실제 응용 프로그램에 실험실 벤치에서 이러한 물질의 전환은 원하는 nanocrystalline 마이크로 구조를 유지 하는 대규모 부품을 생산 하는 무 능력에 의해 차단 되었습니다. 접근 하 고 주어진 금속 녹는점의 온도를 nanosized 곡물 구조를 안정화 하는 입증 된 방법의 개발에 따라 미국 육군 연구소 (ARL) 이러한 개발의 다음 단계로 진행 재료-즉 테스트 및 평가 범위 관련 테스트 환경에에서 적합 한 대규모 부품의 생산. 이 보고서는 처리, 특성화 및 ARL에 이러한 자료의 통합에 지속적인 노력에 대 한 광범위 한 개요를 제공합니다. 특히, 초점 지속적인 연구 활동의 중심에 있는 소형 및 대형-규모 금액 nanocrystalline 금속 분말 생성을 위해 사용 하는 방법론에 배치 됩니다.

Watch this Scientific Journal Video about Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory at JoVE.com

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

이 문서는 소설 금속 분말의 생산에 사용 하는 방법론에 중점을 두고 대량 nanocrystalline 금속의 처리에 육군 연구소에서 지속적인 노력에 대 한 간략 한 개요를 제공 합니다.

미국 육군 연구소에서 대량 Nanocrystalline 금속 처리

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

processing-bulk-nanocrystalline-metals-at-us-army-research

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.4K 조회수.  US Army Research Laboratory. 이 문서는 소설 금속 분말의 생산에 사용 하는 방법론에 중점을 두고 대량 nanocrystalline 금속의 처리에 육군 연구소에서 지속적인 노력에 대 한 간략 한 개요를 제공 합니다.

비디오: Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to that layered structure, (1) percolation of liquid metal in a solid silicate matrix by planet differentiation, and (2) inner core crystallization by subsequent planet cooling. We conduct high-pressure and high-temperature experiments to simulate both processes in the laboratory. Formation of percolative planetary core depends on the efficiency of melt percolation, which is controlled by the dihedral (wetting) angle. The percolation simulation includes heating the sample at high pressure to a target temperature at which iron-sulfur alloy is molten while the silicate remains solid, and then determining the true dihedral angle to evaluate the style of liquid migration in a crystalline matrix by 3D visualization. The 3D volume rendering is achieved by slicing the recovered sample with a focused ion beam (FIB) and taking SEM image of each slice with a FIB/SEM crossbeam instrument. The second set of experiments is designed to understand the inner core crystallization and element distribution between the liquid outer core and solid inner core by determining the melting temperature and element partitioning at high pressure. The melting experiments are conducted in the multi-anvil apparatus up to 27 GPa and extended to higher pressure in the diamond-anvil cell with laser-heating. We have developed techniques to recover small heated samples by precision FIB milling and obtain high-resolution images of the laser-heated spot that show melting texture at high pressure. By analyzing the chemical compositions of the coexisting liquid and solid phases, we precisely determine the liquidus curve, providing necessary data to understand the inner core crystallization process.

The high-pressure and high-temperature experiments described here mimic planet interior differentiation processes. The processes are visualized and better understood by high-resolution 3D imaging and quantitative chemical analysis.

행성 내부의 분화의 시뮬레이션 실험실에서 처리

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to ...

연구

공학

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

고급 광원 불꽃 실험 : 그을음 형성 프로세스에 새로운 통찰력

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

고성능 폭발물의 연구 개발

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Light Enhanced Hydrofluoric Acid Passivation: A Sensitive Technique for Detecting Bulk Silicon Defects

A procedure to measure the bulk lifetime (&#62;100 &#181;sec) of silicon wafers by temporarily attaining a very high level of surface passivation when immersing the wafers in hydrofluoric acid (HF) is presented. By this procedure three critical steps are required to attain the bulk lifetime. Firstly, prior to immersing silicon wafers into HF, they are chemically cleaned and subsequently etched in 25% tetramethylammonium hydroxide. Secondly, the chemically treated wafers are then placed into a large plastic container filled with a mixture of HF and hydrochloric acid, and then centered over an inductive coil for photoconductance (PC) measurements. Thirdly, to inhibit surface recombination and measure the bulk lifetime, the wafers are illuminated at 0.2 suns for 1 min&#160;using a halogen lamp, the illumination is switched off, and a PC measurement is immediately taken. By this procedure, the characteristics of bulk silicon defects can be accurately determined. Furthermore, it is anticipated that a sensitive RT surface passivation technique will be imperative for examining bulk silicon defects when their concentration is low (&#60;1012 cm-3).

A RT liquid surface passivation technique to investigate the recombination activity of bulk silicon defects is described. For the technique to be successful, three critical steps are required: (i) chemical cleaning and etching of silicon, (ii) immersion of silicon in 15% hydrofluoric acid and (iii) illumination for 1 min.

향상된 광 불산 패시베이션 : 벌크 실리콘 결함을 검출하기위한 민감한 기술

A procedure to measure the bulk lifetime (&#62;100 &#181;sec) of silicon wafers by temporarily attaining a very high level of surface passivation when ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

벌크 이종 접합 태양 전지의 인쇄 제작 및<em&gt; 현장에서</em&gt; 형태학 특성

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication and Operation of Acoustofluidic Devices Supporting Bulk Acoustic Standing Waves for Sheathless Focusing of Particles

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must be smaller than the incident wavelength of sound and the width of the fluidic channels are typically tens to hundreds of micrometers across, acoustofluidic devices typically use ultrasonic waves generated from a piezoelectric transducer pulsating at high frequencies (in the megahertz range). At characteristic frequencies that depend on the geometry of the device, it is possible to induce the formation of standing waves that can focus particles along desired fluidic streamlines within a bulk flow. Here, we describe a method for the fabrication of acoustophoretic devices from common materials and clean room equipment. We show representative results for the focusing of particles with positive or negative acoustic contrast factors, which move towards the pressure nodes or antinodes of the standing waves, respectively. These devices offer enormous practical utility for precisely positioning large numbers of microscopic entities (e.g., cells) in stationary or flowing fluids for applications ranging from cytometry to assembly.

Acoustofluidic devices use ultrasonic waves within microfluidic channels to manipulate, concentrate and isolate suspended micro and nanoscopic entities. This protocol describes the fabrication and operation of such a device supporting bulk acoustic standing waves to focus particles in a central streamline without the aid of sheath fluids.

제조 및 Acoustofluidic 장치의 작동은 입자의 초점 쉬스에 대한 대량 음향 서 파도 지원

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

전송 키쿠치 회절을 사용하여 울트라 미세 그레인과 나노 결정 재료의 특성

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

에 대한 소설 방법<em&gt; 현장에서</em&gt; 나노 크기 시편의 전자 기계적 특성 분석

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...